浓硫酸催化合成乙醛缩二乙醇

以无水乙醇和无水乙醛为原料,浓硫酸为催化剂,制备了乙醛缩二乙醇。通过单因素实验确定较佳反应条件为:无水乙醇的用量为150 mL,无水乙醇与无水乙醛摩尔比为2.0∶1.0,温度为20℃,无水氯化钙用量为20 g,浓硫酸的用量为0.6 g,反应5 h,乙醛缩二乙醇的收率可达90.2%。     

葡萄糖缩二丙酮的合成

利用无水FeCl3作催化剂,合成制备了葡萄糖缩二丙酮,反应过程简化,收率提高,并探讨了反应机理和条件。     

丙酮缩氨基硫脲的合成

介绍氨基硫尿路线（ＡＴＳＣ）合成丙酮缩氨基硫脲（ＡＴＳＣ）的反应原理和合成方法；硫氰酸肼路线合成ＡＴＳＣ的反应原理和常压、减压法的合成。重点阐述了减压法的流程和操作过程。指出了硫脲路线和硫氰酸肼路线各自的特点。     

3-丁烯醛缩二乙醇的合成研究

以烯丙基氯与金属镁反应制得烯丙基氯化镁,再与原甲酸三乙酯反应,合成了3-丁烯醛缩二乙醇。研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:在乙醚中,-10～-5℃,n(镁粉)∶n(烯丙基氯)=1.0∶1.0反应,制得了烯丙基氯化镁,收率80%;将烯丙基氯化镁与原甲酸三乙酯按物质的量比1∶1反应,回流6h,用饱和氯化铵水溶液水解,蒸除乙醚,再减压蒸馏,制备了3-丁烯醛缩二乙醇,收率75.6%,含量98%以上。产品经元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了确认。     

响应面法优化丙酮缩甘油合成工艺的研究

以甘油和丙酮为原料,对甲苯磺酸催化合成丙酮缩甘油。以响应面法优化合成工艺,考察物料比(甘油/丙酮)、反应时间、催化剂用量对丙酮缩甘油的得率的影响。结果表明,最佳合成条件为:物料比(甘油∶丙酮)为1∶5(摩尔比),催化剂用量为甘油用量的5%,反应时间5.5 h。在该工艺条件下,缩甘油的得率为90.52%。     

响应面法优化丙酮缩甘油合成工艺的研究

以甘油和丙酮为原料,对甲苯磺酸催化合成丙酮缩甘油。以响应面法优化合成工艺,考察物料比(甘油/丙酮)、反应时间、催化剂用量对丙酮缩甘油的得率的影响。结果表明,最佳合成条件为:物料比(甘油∶丙酮)为1∶5(摩尔比),催化剂用量为甘油用量的5%,反应时间5.5 h。在该工艺条件下,缩甘油的得率为90.52%。     

丙酮缩二甲醇的制备

丙酮缩二甲醇的制备刘守信，李振朝，张红利（河北轻化工学院基础部，石家庄０５００１８）丙酮缩二甲醇是一种最简单的缩酮，由于它的反应活性很高，可作为环化剂、缩合剂、脱水剂、保护（基）剂、蛋白沉淀剂等，因而国外对其合成方法及应用的研究十分活跃［１］。然而国...     

乙醛缩二乙醇的制备

以乙醇和乙醛为原料制备乙醛缩二乙醇影响产率的主要因素有：原料配比、反应温度、吸水剂量、反应时间、催化剂通入时间。利用正交试验的方法找出优化方案，通过单因素实验确定出最佳反应条件为：无水乙醇与新蒸乙醛摩尔比为2．4：1．0，3℃～5℃，硅胶用量为34g(对lmol晰蒸乙醛而言)，反应55min，催化剂通入 13min。产率可达90％以上。     

卤代乙醛缩二乙醇的合成

以醋酸乙烯酯、乙醇、氯气为原料,采用一锅煮方法合成氯乙醛缩二乙醇,同时用正交实验法优化了关键步骤氯乙醛和乙醇的缩合反应条件,得到优化条件为:醋酸乙烯酯与乙醇的比为1:5,缩合反应时间3h,缩合反应温度60℃,中和到pH值为6,此条件下产品收率达83%.并且在相同的实验条件下对其它卤代乙醛缩二醇的合成进行了初步的探讨,产品收率在60～80%之间.     

原甲酸三乙酯一步合成研究

文章提出采用氯仿、固体氢氧化钠、氧化钙和无水乙醇一步合成原甲酸三乙酯的新工艺。讨论了各种因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件。产品纯度在94％以上。产率可达75％以上。     

合成原甲酸三乙酯新工艺

研究了合成原甲酸三乙酯的一步法新工艺,收率达７０％,产品纯度大于９８％。     

原甲酸三乙酯的气相色谱分析

本文采用气相色谱法测定原甲酸三乙酯的含量。该法具有良好的线性范围，最大标准偏差为３．２×１０＾－３，变划系数不大于０．５７％。     

高纯度柠檬酸三乙酯的合成

由柠檬酸和95%乙醇在混酸(柠檬酸质量分数3%,磷酸摩尔分数3%与苯磺酸混合)催化条件下回流,使用甲苯带水,合成得99.96%纯度柠檬酸三乙酯。并进行了中试试验。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

乙氧甲叉基氨基甲酸酯类的合成研究

以磺基乙酸乙酯为催化剂,用量为:1 0g/mol氨基甲酸酯,按所选定的配料比n(原甲酸三乙酯)∶n(氨基甲酸酯)=3∶1,在140℃反应3h,合成了4种乙氧甲叉基氨基甲酸酯,产率60%～76 7%。与文献[5]报道值相比较,高出30%,通过元素分析、IR、HNMR对目标化合物进行了表征。     

甲基二乙氧基硅烷的合成

在催化剂存在下,利用含氢硅油与原甲酸三乙酯的反应制备甲基二乙氧基硅烷。讨论了原料配比、反应时间对反应产物组成的影响。结果表明:适宜的反应条件为n(TEOF):n(MHS链节)=1.05:1,在回流温度74℃下反应3 h,甲基二乙氧基硅烷的含量达57%以上,反应粗产物经常压精馏,可得到纯度为98%的甲基二乙氧基硅烷。     

无毒增塑剂柠檬酸三乙酯的合成研究

简要介绍了柠檬酸和乙醇在催化剂条件下,以乙醇为带水剂,进行高纯度柠檬酸三乙酯的合成,考察了催化剂的种类和用量以及反应温度和时间等因素对柠檬酸三乙酯合成过程影响。     

膦酰基乙酸三乙酯的合成研究

以无水乙醇、三氯化磷为原料,采用N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,低沸点石油醚(30～60℃)为溶剂,合成出亚磷酸三乙酯,然后与溴乙酸乙酯无溶剂Arbuzov反应,最后通过垂刺分馏柱蒸出目标.两步总收率达71.5%。此法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率.各步化合物经气质,氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度很高。本方法易于操作,有机碱可循环使用,减少了对环境的污染。     

原乙酸三甲酯的合成研究

研究由乙腈为原料经守基亚氨基醋酸酯盐酸盐醇解制备原乙酸三甲酯的工艺方法,对投料比、反应料比、反应温度、反应时间及中和指示剂等工艺条件进行了研究,得出较优惠的工艺条件。