对甲苯磺酸催化合成醋酸仲丁酯

以对甲苯磺酸为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成了醋酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:醇酸比1.6∶1,催化剂用量1.98 g,反应时间120 min,带水剂用量15 mL。优化条件下酯化率可达88%。     

正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成

以NaHSO4·H2O为催化剂,冰乙酸、仲丁醇为原料合成乙酸仲丁酯。利用正交设计法确定了反应的优化条件:催化剂加入量为0.8 g,反应时间为60 min,带水剂加入量为15 mL,醇酸摩尔比为2.5∶1,酯化率可达85%左右。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯研究

利用强酸性阳离子交换树脂作为固体酸催化剂，研究了正丁醇，异丁醇及仲丁醇与冰乙酸催化酯化合成相应乙酸丁酯的催化性能，发现正丁醇，异丁醇的催化反应快于仲丁醇，树脂催化剂在异丁醇酯化反应中的稳定性好，选择性高，有较好的工业化前景。     

铁铵矾催化合成丁二酸二丁酯

以丁二酸和正丁醇为原料,铁铵矾为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量0．05mol时,正丁醇与丁二酸的物质的量比为2．8,0．7催化剂5mL,甲苯作带水剂,反应时间2h．酯化率达98％以上,结果表明：铁铵矾是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

均三甲苯液相空气氧化工艺条件优化

以冰乙酸为溶剂,空气为氧化剂,醋酸钴/醋酸锰/溴化钠为复合催化剂,在气升式环流反应器中以半连续方式进行均三甲苯的液相氧化反应。系统地考察了催化剂配比、催化剂用量、反应压力、空气流量、溶剂含水量和反应时间对均三甲苯液相氧化反应性能的影响。结果表明,当冰乙酸与均三甲苯质量之比为15∶1,催化剂中Co、Mn和Br物质的量之比为8∶3∶3,Co与均三甲苯物质的量之比为13∶1 000,反应温度200℃,压力2.0 MPa,空气流量4.0 L/min以及反应时间60 min时,目标产物均苯三甲酸的收率达到82.23%。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol.L-1,115~117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

二氧化硅负载三氯化铁催化合成乙酸正丁酯

研究了以二氧化硅负载三氯化铁为催化剂,冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。通过正交实验法对影响反应的因素进行了考察,确定了最佳合成条件:冰乙酸与正丁醇的摩尔比为1.4∶1.0,催化剂的用量为反应物料总质量的3.16%,反应时间为45min,反应温度为120℃,酯化率可达86.36%。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

4,4′-二碘联苯的合成

以联苯和碘为原料,采用直接碘化法合成了4,4′-二碘联苯。重点考察了物料配比、反应介质中水量、催化剂种类、温度对反应的影响。优化的工艺条件为:n(联苯)∶n(碘)∶n(过硫酸铵)=1∶1.1∶1.1,反应介质为冰乙酸和水,催化剂为浓硫酸,反应温度为85℃,产品收率为86.21%。     

硫酸高铈催化合成乙酸丙酯

以硫酸高铈为催化剂,冰乙酸和正丙醇为原料,环己烷为带水剂合成乙酸丙酯,研究正丙醇与冰乙酸物质的量比、反应时间、催化剂用量及重复使用次数对酯化率的影响。经正交实验及单因素实验得到反应的最佳合成条件为:冰乙酸用量0.1 mol,醇酸物质的量比1.5,硫酸高铈用量1.1 g,反应时间2.0 h,此条件下,酯化率约为99%。该催化剂具有催化活性高、操作简单和不污染环境等优点。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95～100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。     

硫酸钛催化合成乙酸丁酯的研究

以硫酸钛为催化剂合成了乙酸丁酯,确定了酯化反应适宜条件。结果表明,当冰乙酸用量为0.10mol,丁醇用量为0.083mol,硫酸钛用量为1.4g,回流反应90min时,乙酸丁酯收率可达92.6%。     

合成乙酸异丁酯的催化剂研究进展

介绍了稀土金属氧化物、相转移催化剂、氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵及无机盐等催化剂催化合成乙酸异丁酯的研究结果,其中氨基磺酸、杂多酸、硫酸铁铵、FeCl3·6H2O和CuCl2·2H2O的催化活性高,产品质量好。作者以硅胶负载四氯化锡为催化剂,合成乙酸异丁酯最佳反应条件为:乙酸为0.1mol,醇酸比为1.5∶1,催化剂用量为1.5g,反应时间为4h,反应温度150℃,最终转化率为93.87%。SnCl4/SiO2作为催化剂,活性高,选择性好,对设备无腐蚀,可重复使用。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸异戊酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂,冰乙酸和异戊醇为原料合成了乙酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比1.5∶1,催化剂用量0.5g(当冰乙酸用量为0.1mol时),带水剂甲苯15ml,在110～118℃反应3h,其酯化率达96%以上。该方法的优点是酯化率高,催化剂可重复使用,且基本不腐蚀设备。     

甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有3个结晶水;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为：醇酸摩尔比1．2／1,催化剂用量1％(以酸的摩尔数计量),带水剂环己烷2．5mL,反应时间2．5h,反应温度为回流温度,最高酯化率可达到89．9％。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用6次,酯化率仍然达到88．4％。     

硫酸稼催化合成乳酸丁酯

采用硫酸稼为催化剂合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,合成乳酸丁酯的适宜条件为:乳酸0.2 mol,醇酸物质的量比2.4∶1,催化剂用量0.8 g,甲苯15 mL,回流反应60 min,收率95.5%。硫酸稼是合成乳酸丁酯的高效、经济、环境友好的催化剂。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成尼泊金丁酯

首次采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂为催化剂合成尼泊金丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、后处理方便,废液排放量少等优势。最佳反应条件为:醇酸物质的量比3,催化剂0.5 g,反应时间5 h,收率达93.1%。     

磺化硅胶催化合成乙酸正丁酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。本文以冰醋酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正丁酯,并获得了最佳合成条件:催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.5,回流时间为45 min,乙酸正丁酯的酯化率可达98.5%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.3%。磺化硅胶对乙酸正丁酯的合成具有良好的催化活性。     

硫酸高铈催化合成异丁酸丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成了食用香料异丁酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸高铈是合成异丁酸丁酯高效、经济且环境友好的非均相催化剂,具有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:异丁酸0.2 mol,醇酸物质的量比1.2,催化剂1.0 g,带水剂为5 mL苯,回流反应60 m in,收率可达94.8%。