Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

优化石榴皮中安石榴苷的分离与纯化工艺

摘 要 目的：研究石榴皮中安石榴苷的提取、分离纯化和定量方法。 方法: 采用20倍量50%乙醇常温超声波辅助法提取制备石榴皮粗提物,并采用HPLC法对粗提物中安石榴苷的含量进行测定。通过静态吸附和解吸性能的研究,优选D101、A8-8、NKA-9、HPD-100和HPD 500中对石榴皮多酚富集纯化效果最佳的大孔吸附树脂,并优化大孔吸附树脂富集纯化石榴皮多酚的工艺条件,得到安石榴苷。通过反相MCI GEL CHP20P色谱柱对安石榴苷进一步分离纯化。结果: 5种树脂中,HPD 500型树脂对石榴皮中安石榴苷有较好的吸附和分离性能。最优工艺条件为：上样液质量浓度15 mg·mL^-1,上样量2BV, pH为2,乙醇洗脱剂体积分数30%,洗脱剂体积8BV,可使安石榴苷含量从10.3%提高至30.7%。反相树脂MCI GEL CHP20P 色谱柱对30%乙醇洗脱部份进一步分离纯化,纯化后安石榴苷的含量可提高至61.2%。结论:富集纯化石榴皮安石榴苷的最优大孔吸附树脂为HPD 500型树脂;反相MCI GEL CHP20P色谱柱进一步纯化可显著提高安石榴苷纯化物的含量;工艺的重复性和稳定性良好。     

半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮的提取及纯化工艺研究

目的 筛选出半枝莲和白花蛇舌草药对中总黄酮提取及纯化的最佳工艺条件。方法 以总黄酮提取率和浸膏量为评价指标,选择两者配比、乙醇体积分数、料液比、提取时间4个因素作为考察对象,L₉（3⁴）正交试验优选总黄酮提取工艺。然后结合静态和动态实验方法,以吸附率、解吸率为指标,确定聚酰胺树脂纯化的工艺条件及参数。结果 确定药对中总黄酮提取的工艺条件：半枝莲与白花蛇舌草药对的配比为4：1,25倍量体积分数为70%的乙醇,提取3次,每次2 h。聚酰胺树脂纯化药对中总黄酮的工艺条件：上样液中总黄酮浓度为63.14 mg/ml,pH为4.0,以1.5 ml/min的流速上样,先用流速为3 ml/min的3.1床容积（BV）的水洗脱,再用流速为3 ml/min的9.3 BV体积分数为65%的乙醇洗脱,收集洗脱液,测得总黄酮纯度为40.39%,转移率为81.57%。结论 优化的提取工艺条件稳定、可行,黄酮提取率较高。聚酰胺树脂纯化的工艺条件简便,效果良好。     

大孔树脂纯化菊米总黄酮的工艺研究

目的 探究一种有效分离纯化菊米黄酮的大孔树脂并对纯化工艺条件进行优化。方法 以树脂的饱和吸附容量、吸附速率和解吸附率为参考指标,从10种不同的大孔吸附树脂中筛选出综合性能较佳的树脂,并进一步考察此树脂纯化菊米总黄酮的影响因素和分离纯化效果。结果 HPD-100树脂的综合性能较好,饱和吸附容量达到60.2 mg/g（以湿重计）,且吸附迅速,解吸附完全。较理想的吸附工艺：在树脂径高比为1∶10的条件下,质量浓度为4.3 mg/mL供试液以15 mL/min上柱时,最佳上样量为5倍柱床体积（BV）,静态吸附时间为2 h;较理想的洗脱工艺：先用6 BV的纯水洗杂质,再以60%的乙醇为洗脱剂,洗脱体积流量为8 mL/min时,用量为3 BV,所得菊米总黄酮质量分数为（81.6±0.9）%。结论 HPD-100是一种分离纯化菊米黄酮较佳的树脂,其工艺简单,具有较好的工业化生产前景。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔吸附树脂纯化富集伊贝母总生物碱的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂分离纯化伊贝母中总生物碱的工艺条件。方法 以伊贝母总生物碱的比吸附量、比解吸量、总生物碱含量为考察指标,通过静态、动态试验考察12种不同类型大孔吸附树脂对伊贝母总生物碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果 HPD-100 型大孔树脂对伊贝母总生物碱有较好的富集纯化性能,最佳工艺条件：径高比为1∶9的树脂柱,上样药液质量浓度为0.25 g·mL^-1,pH 值为11,最大上样量为15 mL,8倍柱体积水洗除杂,9倍柱体积的70%乙醇洗脱总生物碱,洗脱流速1 mL·min^-1。按照此工艺条件纯化的伊贝母总生物碱含量达到70.50%,收率达到4.30%。结论 纯化工艺简便、稳定,适合伊贝母总生物碱的纯化。     

桑白皮有效成分分离纯化的工艺研究

目的:优化桑白皮有效成分的分离纯化工艺。方法:用大孔树脂静、动态吸附解吸法,以吸附率、解吸率等为指标,优选总黄酮分离纯化工艺中大孔树脂类型、上样液量、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量;采用水提醇沉法,以多糖得率和纯度为指标,优选总多糖分离纯化工艺中沉淀多糖所用乙醇体积分数;用离子交换法,以总生物碱吸光度为指标,优选总生物碱分离纯化工艺中上样液量、洗脱剂用量;并进行验证试验。结果:桑白皮总黄酮最优工艺为D101大孔树脂为吸附剂,上样液质量浓度为0.1 g(生药)/ml,上样液量为9倍柱体积(BV),用5 BV 70%的乙醇洗脱;总多糖最优工艺中沉淀多糖的乙醇体积分数为80%;总生物碱最优工艺为上样液量3 BV,用8 BV 0.5 mol/L的氨水洗脱。分离纯化后桑白皮总黄酮、总多糖、总生物碱平均纯度分别为35.68%、47.14%、55.79%,RSD分别为1.28%、1.61%、1.14%(n=3)。结论:优选的工艺条件稳定,适合桑白皮有效成分的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

AB-8大孔树脂纯化五味子木脂素工艺研究

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的工艺条件。方法 采用高效液相色谱法对五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选AB-8大孔吸附树脂分离纯化五味子木脂素的最佳工艺条件,对加样量、上样液浓度、洗脱速度和乙醇浓度进行考察。结果 AB-8大孔树脂分离五味子木脂素的最佳工艺条件为：上样量1 BV（bed volume）,上样液质量浓度9.159~16.523 mg/ml,树脂柱径高比1：5,吸附流速2.5 BV/h,吸附后用5 BV的30%乙醇洗脱,再以10 BV的95%乙醇洗脱,纯化处理后五味子木脂素总含量达到22.06%,转移率高达77.07%。结论 AB-8大孔吸附树脂能有效分离纯化五味子木脂素,该方法具有操作简单、成本低廉等突出优点,有较高的工业生产应用价值。     

大孔吸附树脂纯化黄花草木犀的工艺研究

目的考察黄花草木犀中芦丁、clovin和香豆素的最佳大孔吸附树脂的纯化工艺。方法通过对不同型号大孔树脂的考察优选出纯化黄花草木犀中药效成分的最佳树脂类型,并对其最大上样量、上样体积流量、洗脱溶剂体积分数和洗脱溶剂最佳用量进行优化。结果经过筛选确定HPD-300大孔树脂为纯化黄花草木犀药效成分的最优树脂类型,其最佳纯化条件:树脂的上样量为2.4 g生药/g树脂,上样体积流量为2.0 BV/h,依次用2 BV水洗脱和7 BV 50%乙醇洗脱。在此条件下芦丁、clovin、香豆素质量分数提升了7.8倍,平均收率为85.38%。结论 HPD-300大孔树脂用于纯化黄花草木犀中芦丁、clovin、香豆素稳定性高、重复性好。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

大孔树脂纯化柽柳总黄酮工艺的研究

目的 研究D-101大孔吸附树脂分离纯化柽柳总黄酮的工艺条件. 方法 以柽柳总黄酮为指标,对上样量、吸附时间、洗脱速度、乙醇浓度和上样药液pH进行考察. 结果大孔树脂分离柽柳总黄酮的最佳工艺条件为上样量15 mL,pH 6～7,吸附30 min,流速3 BV.h^-1,乙醇浓度70%,乙醇用量3 BV. 结论 D-101大孔吸附树脂能有效分离纯化柽柳总黄酮.     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

大孔吸附树脂纯化延灯滴丸中有效成分的工艺研究

目的筛选分离纯化延灯滴丸有效成分的最佳树脂,并确定其工艺条件。方法以有效成分中灯盏乙素的吸附量和解析率为考察指标,采用静态吸附分离法确定适合的大孔吸附树脂;采用动态吸附法确定分离条件。结果 AB-8树脂对延灯滴丸有效成分具有良好的吸附分离性能。其动态分离纯化工艺条件为：延灯滴丸提取物混悬液浓度为8 mg·mL-1,吸附流速为5 mL·min-1,水洗量为13倍柱体积,洗脱剂为60%乙醇,洗脱量为2倍柱体积,洗脱速度为1 mL·min-1。结论 AB-8树脂分离延灯滴丸有效成分最佳工艺稳定高效,可推广应用于生产。