丙草胺中间体2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以乙二醇单正丙醚为原料,与对甲基苯磺酰氯经酯化得中间体对甲基苯磺酸-2-丙氧基乙酯(Ⅰ)、再与2,6-二乙基苯胺缩合"一锅法"制得2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚。确定了优化工艺条件:酯化反应时,反应物料配比n(乙二醇单正丙醚):n(对甲基苯磺酰氯):n(99%片碱)=1:1.2:1.3,99%片碱为缚酸剂,反应温度30℃,反应时间4 h;缩合反应时,反应物料配比n(2,6-二乙基苯胺):n(中间体Ⅰ):n(缚酸剂三乙胺)=2.5:1:1,三乙胺作缚酸剂,反应温度110℃,反应时间5 h。所得目标产物的产率87%,纯度98.0%,该工艺适于工业化生产。     

气相色谱法测定农药废水中2,6-二乙基苯胺

采用有机溶剂萃取农药废水中的2,6-二乙基苯胺,萃取液经浓缩后,选用外标法定量,用具FID检测器的气相色谱仪进行测定,建立了用于农药废水中2,6-二乙基苯胺的测定方法。     

2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的合成

[目的]旨在探索并优化出一条适合工业化生产2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺的工艺路线。[方法]2,6-二乙基-4-甲基苯胺经过Sandmeyer反应,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯,然后与丙二腈在氯化钯催化下偶合,得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二腈,最后将其水解得到目标产物2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺。[结果]反应总收率为71.8%,产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]该路线收率较高,原料易得,实验步骤较少,适合工业生产。     

2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成

以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为：反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n（2,6-二乙基苯胺）：n（氯乙基丙基醚）=3：1,碱浓度为40％。在此条件下反应,摩尔收率可达到85．6％。     

酸性青莲S4BN的合成

以乙基苄基苯胺为主要原料,经磺化,缩合后,氧化成醇体与Ｎ、Ｎ－二乙基苯胺等缩合,再氧化生成目标产物。     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺是除草剂丙草胺的重要中间体,其合成方法有:1)2,6-二乙基苯胺与溴乙基丙基醚或氯代乙基丙基醚反应合成;2)2,6-二乙基苯胺与乙二醇单丙醚直接烷基化反应合成。第1种方法存在着单烷基化选择性不高的问题;而第2种方法需贵金属催化剂及高温、高压等反应条件。芳香胺的N-烷基化还可以通过芳香胺与醛或酮     

一种新型2,6-二亚胺吡啶席夫碱的合成与表征

本文从3,4,5-三羟基苯甲酸甲酯出发,经过经过Williamson醚反应、氨化、霍夫曼重排得到3,4,5-三苄氧基苯胺,最后用合成得到的3,4,5-三苄氧基苯胺与2,6-二乙酰基吡啶反应的得到目标产物2,6-二[1-(3,4,5-三苄氧基苯亚胺)乙基]吡啶席夫碱,并进行了NMR,元素分析,质谱等表征。     

除草剂唑啉草酯的合成研究

以2,6-二乙基-4-甲基苯胺为原料,经重氮化、偶联、醇解、酯胺解,最后与特戊酰氯酯化,制备得到唑啉草酯。产品质量分数大于97%,收率为26.6%(以2,6-二乙基-4-甲基苯胺计)。     

酸性青莲4BNS催化氧化清洁生产工艺的研究

以N-乙基-N-(3'-磺酸基苄基)苯胺和甲醛为原料进行缩合反应,生成的隐色体在催化剂的作用下用过氧化镁氧化,氧化产物继续与N,N-二乙基苯胺进行二次缩合反应,经盐析干燥后得到酸性青莲4BNS。     

HPLC法检测丁草胺合成反应液组分以优化合成工艺

采用高效液相色谱法,建立了同时测定丁草胺及其合成原料2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺和副产物2,6-二乙基苯胺的方法.用该方法检测丁草胺不同条件下合成的反应液的组分,得到丁草胺合成的最佳工艺和结果:当2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)乙酰胺、氯甲基丁基醚、50%氢氧化钠溶液及相转移催化剂TBAB的摩尔比为1:1.5:2.1:0.01,40℃下反应75 min,丁草胺的产率为93.2%.     

高选择性合成N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺

标题化合物是合成除草剂丙草胺的中间体,以2,6-二乙基苯胺在氢化钠作用下与氯乙基丙基醚单烷基化反应合成.当2,6-二乙基苯胺、2-氯乙基丙基醚和氢化钠的物质的量比为2:1:1.2、反应温度120℃、反应时间2 h时,标题化合物产率90%,含量99.2%.     

2,6-二乙基苯胺通过鉴定

吉化染料厂3000t/a 2,6-二乙基苯胺(DEA)于1992年通过吉林省新产品鉴定。2,6-二乙基苯胺是农药甲苯胺、乙苯胺及丁苯胺的中间体。目前国内尚无大规模的生产厂家,主要从国外进口。为此,吉化染料厂从瑞士龙莎公司引进一套3000t/a生产装置,并于1988年开始土建及安装工作。1991年底进行了首次试车并取得成功。     

2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成及表征

以液溴为溴化试剂,分别与2,6-二甲基苯胺、2,6-二异丙基苯胺反应,通过控制反应温度和时间,物料滴加方式,合成了2,6-二甲基-4-溴苯胺和2,6-二异丙基-4-溴苯胺,产率分别为67%和61%.通过 1HNMR 对目标产物进行结构表征.     

2,6-二氯二乙基苯胺的合成研究

东北石油化学研究所采用乙烯与苯胺为原料,合成2,6-二氯二乙基苯胺,进行了小型放大试验。在试验中考察了催化剂、烷基化时间、温度、压力及原料纯度等因素,取得了一定的结果。 2,6-二乙基苯胺是重要的有机化工原料,它不仅是生产大豆田优良除草剂——拉索的中间体,还可用于制取染料、医药、香料和杀虫剂。此外,它还可代替四乙基铅作抗爆剂。     

气相色谱法同时测定制剂中的氟草胺和氟乐灵

氟草胺[N-正丁基-N-乙基-2,6-二硝基-4-(三氟甲基苯胺)]和氟乐灵[2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-(三氟甲基苯胺)]是用于防除禾本科杂草和阔叶杂草的互为异构的除草剂。70年代报道了几种分离或部份分离这二种异构体的方法。这些陈旧方法,由于采用寿命短难以再生的填充柱,因此不适合大批量常规分析。目前,分离氟草胺和氟乐灵的测定方祛未见报道,本文介绍了应用商品化柱同时测定这二种除草剂的方法。     

肝胆显像螯合剂IODIDA的合成

以2，6-二乙基苯胺为原料，经氨基保护、选择性碘化、水解、缩合，合成了N-（2，6-二乙基-3-碘苯胺甲酰甲基）亚氨二乙酸（IODIDA），总收率为15.9%。     

2,6-二乙基甲叉苯胺的合成

2,6 二乙基甲叉苯胺是酰胺类除草剂的重要中间体,其质量的好坏影响最终产品的纯度和收率。在碱催化下,多聚甲醛与乙醇形成醛醇络合物,再与2,6 二乙基苯胺反应。采用管式反应器进行合成,在反应体系中加入二甲苯作溶剂,通过共沸减压蒸馏蒸出乙醇和反应生成的水,体系中水的含量小于0 005mol/L时,反应可以结束。收集104～105℃/7277Pa馏分,通过气相色谱分析测定产品纯度w(2,6 二乙基甲叉苯胺)>98%。     

铁系菲咯啉基配合物/MAO体系催化乙烯齐聚

合成了配合物氯化2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩2,6-二乙基苯胺合铁(Ⅱ)(催化剂1)和氯化2-乙酰基-1,10-菲咯啉缩2,6-二异丙基苯胺合铁(Ⅱ)(催化剂2),以甲苯为溶剂,甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,催化乙烯齐聚制备线性α-烯烃。考察了反应温度、n(Al)/n(Fe)等因素对催化活性和齐聚产物分布的影响。相比之下,催化剂1比催化剂2表现出更高的齐聚活性。     

2,2'''',6,6''''-四异丙基二苯基碳化二亚胺的合成研究

以2,6-二异丙基苯胺为原料,经光气化、缩合等反应合成了2,2′,6,6′-四异丙基二苯基碳化二亚胺。研究了反应温度和反应时间对单元反应的影响,经红外光谱、质谱和核磁氢谱鉴定,合成产物结构正确。产品总收率60％以上,可以工业化。     

黄色活性分散染料的合成与表征

以对硝基苯胺为重氮组份,与N,N-二乙基苯胺、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分别进行偶合,得到含硝基的黄色分散染料;将所得染料与硫化钠反应,得到相应氨基染料后与三聚氯氰进行缩合,得到两支黄色活性分散染料,并经MS、1H-NMR、UV-vis与FI-IR表征。