稳定同位素标记六六六-D6的合成

以苯-D6和氯气为原料,二氯甲烷作为溶剂,在光照的条件下合成稳定同位素标记的六六六-D6,以消耗的苯-D6计算,六六六-D6收率为85.5%。经甲醇,丙酮等溶剂重结晶得到α-六六六-D6,纯度大于98%,同位素丰度为98%atom D,产品经气相、质谱等仪器表征确定为目标化合物,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记卤代苯-D_5的合成

以同位素标记苯-D6为起始原料,经卤代反应得到标题化合物。以消耗的苯-D6计算,稳定同位素标记氯苯-D5、溴苯-D5、碘苯-D5的收率分别为80. 3%、82. 1%、84. 3%,产品结构经气相色谱(GC)、气质联用(GC-MS)及核磁(13CNMR)等仪器表征确定,色谱纯度高于99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D,可作为稳定同位素标记化合物合成的基础试剂使用。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

基于BP神经网络紫外可见光度法测定苏丹红混合组分

应用人工神经网络,以BP算法对混合样品中苏丹红系列的三种组分(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ)的浓度进行测定。在MATLAB 7.0中建立BP神经网络,优化网络条件,对训练样本进行训练,然后对检测样本进行检测。预测结果的误差范围在0.03%~9.20%之间。当样品浓度<0.1×10-4mol/L时,预测误差较大,均在5%以上;当浓度>0.1×10-4mol/L时,预测的相对误差较小,均在5%以下。该方法已用于模拟水样中微量苏丹红的检测。     

邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究

以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

稳定同位素氘标记苯脲类除草剂的合成研究

为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D6、灭草隆-D6、2,3-敌草隆-D6、绿麦隆-D6、甲氧隆-D6、秀草隆-D6、非草隆-D6、伏草隆-D6和异丙隆-D6.通过NMR、MS、UV对其进行结构确证,化学纯度均大于98％,同位素丰度大于99.5％,完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物.     

碱性橙Ⅱ-D_5的合成研究

以苯胺-D5为前体,经重氮化后和间苯二胺偶合,然后高温转位得到标题化合物。按消耗的苯胺-D5计算,其收率为75.8%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

气相色谱-质谱联用测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度

稳定同位素氘标记卤代苯及其衍生物是一类重要的氘标记基础试剂。以溴苯-D5为例,开发了基于气质联用的氘标记卤代苯及其衍生物同位素丰度表征方法,考查了样品配制溶剂和配制浓度对同位素丰度值的影响,在优化的测试条件下,所发展的方法具有良好精密度和准确度。最后,对上海化工研究院研制的氘标记实际样品溴苯-D5、4-硝基溴苯-D4和4,4'-二硝基二苯硫醚-D8的同位素丰度进行了测定,分别为99.6 atom%、99.5 atom%和99.1 atom%。该方法能够快速、准确、高效地测定氘标记卤代苯及其衍生物的同位素丰度。     

苏丹红Ⅰ在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode, PCit/GCE),并研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,PCit/GCE对苏丹红Ⅰ具有明显的电催化作用,在电位0.12、0.01 V处苏丹红Ⅰ在PCit/GCE上出现一对明显氧化还原峰。苏丹红Ⅰ浓度在2.0×10^-7～2.0×10^-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈正比,相关系数R为0.998 1,检出限为6.0×10^-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和灵敏性,可用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定,回收率为97.0%～102.0%。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ进行定性和定量分析。对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ方法的检出限分别为0.5μg/L和0.7μg/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7-6.9%和1.1-4.4%。     

食品中苏丹红的电化学测定研究

本论文研究中玻碳电极对苏丹红Ⅰ的电化学氧化具有明显的催化作用。利用此催化性能,建立了一种测定苏丹红Ⅰ的电化学方法。在pH=6的硫酸钠溶液中,利用线性扫描伏安法进行了测定,当苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.2~10.0 mg/L范围内时,氧化峰电流大小与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.06 mg/L。此方法简单快速,具有较宽的线性范围和较低的检出限,可应用于食品中苏丹红Ⅰ的检测。     

高效液相色谱法测定稳定性同位素氘标记苏丹红I-D_5化学纯度的不确定度分析

苏丹红I-D_5作为食品中非法添加物分析用内标试剂,为食品中非法添加物的分析检验提供了可靠依据,对于规范苏丹红I的使用,避免其在食品、调味品和化妆品中的非法添加有着重要作用。根据苏丹红I的化学纯度分析检测标准GB/T 19681-2005《高效液相色谱法通则:食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》操作规程,利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,优化了苏丹红I-D_5的化学纯度分析方法。并对整个测试过程中各不确定度进行了评估,确定了不确定度的主要来源,最终得到合成不确定度为3%,扩展不确定度为6%。     

稳定同位素内标试剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4的合成

以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.0%,可作为同位素内标试剂应用于食品安全检测领域塑化剂违禁物质的检测。     

腌制食品中苏丹红的提取与检测

苏丹红是一种人工合成的红色化工染色剂,多用于辣椒制品染色,主要以苏丹红Ⅰ居多。文章以乙醇为溶剂提取辣椒酱中的苏丹红,并采用紫外分光光度法测出苏丹红的含量,并探讨了提取时间、溶剂用量、溶剂种类、pH等对提取苏丹红的影响。     

腌制食品中苏丹红的提取与检测

苏丹红是一种人工合成的红色化工染色剂,多用于辣椒制品染色,主要以苏丹红Ⅰ居多。文章以乙醇为溶剂提取辣椒酱中的苏丹红,并采用紫外分光光度法测出苏丹红的含量,并探讨了提取时间、溶剂用量、溶剂种类、pH等对提取苏丹红的影响。     

苏丹红的电化学分析方法研究

为快速、简便检测食品中苏丹红Ⅰ,本文探讨了测定食品中苏丹红的单扫示波极谱法,在丙酮介质中,苏丹红Ⅰ号在电位Ep=-0.760V产生灵敏的极谱催化波。在0.2~5.0μg.(10mL)-1范围内与波高呈良好的直线关系。最低检出限为0.05μg.(10mL)-1。该方法操作简捷、灵敏、快速,适用于辣椒制品、火锅汤料及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定[1]。     

稳定同位素标记妥布特罗-D9的合成

以自制的叔丁胺-D9为同位素标记前体,以邻氯苯乙酮为起始原料,溴化后,再与叔丁胺-D9经胺化、硼氢化钠还原后得到稳定同位素标记布特罗-D9。采用均匀设计对胺化步骤进行研究,实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件:反应温度59℃,反应时间5 h,三氯甲烷为25 m L,n(溴代酮)∶n(叔丁胺-D9)=1∶2。目标产物结构经质谱(MS)、核磁(NMR)、高效液相色谱(HPLC)表征,产物纯度高于98.0%,同位素丰度高于97.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

唇膏中苏丹红染料的测定

文章采用高效液相法测定唇膏中苏丹红染料（苏丹红Ⅰ～Ⅳ号）。试样中的苏丹红染料用氯仿：乙醇（1：1）提取出来后,经固相萃取净化,再用乙腈溶解定容,用HPLC进行测定。以乙腈-乙酸水溶液（95＋5）为流动相,流速为1．0mL/min,以Agilent TC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）作为分析柱,进行分析测定。该方法检出限为10μg/kg,回收率为85％-105％。研究表明该方法准确而快速。     

高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的研究与应用

介绍了用高效液相色谱仪测定食品中苏丹红的方法.样品中的苏丹红一号用乙腈提取后,采用C18柱,以乙腈-水为流动相,在紫外检测器的波长为478nm的条件下进行分离和测定.检测限达到0.01μg/mL以下,r=0.9999;另外还对用梯度洗脱和变波长同时检测苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法进行了研究.     

稳定同位素标记丹磺酰氯-D6的合成方法研究

旨在报道一种原料易得、毒性小、产率高的丹磺酰氯-D6(Dansyl chloride-D6,DnsCl-D6)的化学合成方法.以碘甲烷-D3为同位素标记原料,5-氨基-1-萘磺酸、三氯氧磷和五氯化磷为反应原料,经两步取代反应制备得到丹磺酰氯-D6.以投入的碘甲烷-D3的物质的量计算,丹磺酰氯-D6总产率为82％,经高分...