不同贮存时间对酸橙枳实药材的质量影响

目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。     

黄芩茎叶解毒胶囊联合阿奇霉素治疗急性咽炎的临床研究

目的 通过对枳实进行多成分定性、定量分析,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制提供依据。方法 结合指纹图谱和一测多评（QAMS）模式,采用Waters X-Brige C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动性,梯度洗脱,检测波长为283 nm和330 nm,体积流量1 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL。结果 建立了不同产地酸橙枳实药材的HPLC-UV指纹图谱,确定了21个共有峰,鉴别出了芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、桔皮素9种成分,且23批次枳实样品的相似度均大于0.9,聚类分析（CA）及主成分（PCA）分析结果显示的分类情况与该药材的产地分布情况相一致,以新橙皮苷为参照物的QAMS法测定结果均显示一定的差异性。结论 从成分的角度来看,不同产地间药材质量存在一定差异,实验所建的QAMS法准确、高效、可行,与标准曲线法和外标法相比具有明显的优势,可应用于酸橙枳实的质量评价,为不同产地酸橙枳实药材的质量控制奠定实验基础。     

含量测定与特定（指纹）图谱分析相结合方法用于枳壳药材质量分析

目的:以枳壳为对象,研究准确反映药材内在整体质量的分析方法。方法:采用色谱分析法建立枳壳的化学特定(指纹)图谱,同时选择关键成分柚皮苷建立含量测定方法,从特定(指纹)图谱相似度与关键成分含量限度两方面同时入手,评价枳壳药材质量。色谱特定(指纹)图谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×250 mm,5μm),0.5％醋酸-甲醇为流动相,线性梯度洗脱程序:0 min,流动相比例为80:20;10 min,60:40;35 min,30:70;50 min,0:100;55 min,0:100。流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长320 nm。柚皮苷含量测定色谱条件为:Agilent Hypersil ODS柱(4.0 mm×150 mm,5μm),流动相为0.3％醋酸-甲醇(65:35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 am。结果:不同产地及同产地不同批次枳壳药材柚皮苷的含量在3.19％-5.50％之间,有一定差异;相同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较高,不同产地枳壳的特定(指纹)图谱相似度较低。结论:特定(指纹)图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能更全面反映枳壳药材整体质量,是一种有效的中药材质量分析方法。     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

化学模式分析联合指纹图谱评价不同基原枳壳药材的质量

目的 建立酸橙枳壳的HPLC指纹图谱，测定共有峰中10个化合物的含量，结合化学模式分析技术对不同基原枳壳质量的一致性与差异性进行评价，以期为枳壳的质量控制和标准提高提供参考。方法 以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，检测波长330 nm，建立10批酸橙枳壳共有模式图谱，指认出共有峰中的10个化学成分，同时测定其含量。相似度结果联合分析化学模式分析技术评价枳壳药材的质量。结果 建立的酸橙枳壳指纹图谱共有模式中获得共有峰22个，指认出共有峰中10个化学成分，分别为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橘皮内酯水合物、木樨草素、橘皮内酯、川陈皮素、桔皮素和葡萄内酯水合物。酸橙枳壳的相似度结果均>0.92，朱栾枳壳相似度结果<0.21。通过化学模式分析技术，将全部24批样品区分为3类，并筛选出导致药材差异密切度高的5个化合物，分别为新橙皮苷、葡萄内酯、桔皮素、芸香柚皮苷和柚皮苷。结论 建立的HPLC指纹图谱方法简单，专属性强，准确度高，结合化学模式识别技术可以为不同基源枳壳药材的质量评价和标准提高提供依据和参考。     

不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱及其含量差异

目的 采用高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地射干药材水溶性成分的相似度及含量差异进行分析,以期为射干的临床安全应用提供参考。方法 建立不同产地射干药材水溶性成分的HPLC指纹图谱,对15个产地射干药材的水溶性成分进行相似度评价,并对不同产地射干药材的射干苷、野鸢尾苷等成分进行方法学考察与含量测定,结合聚类分析法、主成分分析法,综合评价不同产地射干药材的质量。结果 HPLC指纹图谱分析显示15个产地射干药材的相似度均大于90.0%。在射干药材水溶性成分含量测定中,射干苷含量以产地为湖北团风最佳;野鸢尾苷含量以产地为湖北兴山最佳。主成分分析认为产地为湖北团风的射干药物品质最佳。结论 HPLC指纹图谱可客观、准确地评价不同产地射干药材水溶性成分的含量差异,为射干药材的临床安全应用与新药资源开发提供理论依据。     

高效液相色谱法测定不同产地陈皮中辛弗林的含量

目的 建立陈皮药材中辛弗林的含量测定方法,为更好地评价陈皮药材质量提供依据.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以Kromasil C18 柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:甲醇-水(水中含0.02%磷酸及0.1%十二烷基磺酸钠)(5:2);检测波长:224 nm;流速:0.6 ml/min;柱温:室温.结果 辛弗林在0.025～0.225 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为100.15%,相对标准偏差值(RSD)=1.43%(n=6).不同产地陈皮中辛弗林含量存在差异.结论 该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于不同产地陈皮药材的辛弗林含量测定及质量评价.     

不同产地枳实黄酮类有效成分比较分析

目的:比较分析不同产地枳实黄酮类有效成分。方法:对产自四川、云南、江西、福建、湖南5个产区的枳实样品采用色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈(A)—水(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长284 nm;流速1.0 mL﹒min~(-1)。结果:各产地枳实中均含有芸香柚皮苷与橙皮苷,部分产地枳实中未含柚皮苷、新橙皮苷,不同产地枳实黄酮类有效成分含量不同,以四川沐川产区总黄酮含量最高。结论:产地会影响到枳实黄酮类有效成分的种类以及含量高低水平。     

红花高效液相色谱指纹图谱分析及含量测定

目的 建立红花药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,对不同产地的红花药材进行比较。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长254nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。对红花药材中的3种有效成分进行色谱研究并测定其含量。结果 建立红花药材的指纹图谱,并通过对照品确认红花的3个有效成分分别为羟基红花黄色素A、山奈酚、槲皮素;3种有效成分在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系（r≥0.999）。不同产地红花药材3种有效成分含量稳定。结论 建立红花药材的HPLC指纹图谱操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为红花药材的遴选提供一定的评判依据。     

骨碎补药材HPLC指纹图谱的构建及质量控制

目的建立骨碎补药材HPLC指纹图谱分析方法、控制其产品质量。方法以抽皮苷和新北美圣草苷为对照品,建立骨碎补HPLC指纹图谱法,测定全国不同产地10批骨碎补样品。色谱条件:色谱柱lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为283nm。结果建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,抽皮苷和新北美圣草苷的平均回收率分别为101.6%和97.6%,RSD分别<4.5%和5.0%。标定了8个共有峰,鉴别了真伪骨碎补。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制骨碎补药材的内在质量。     

枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察

目的 :对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析 ,色谱柱为C18,流动相为甲醇 -水 (43∶57),检测波长为275nm,柱温为40℃,流速为1 0ml/min。结果 :辛弗林的含量以醋炙品为最高 ,酒炙品为最低。结论 :枳实不同炮制品的内在质量有明显差异。     

基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤中枳实的质量标志物

目的 基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤(Wendan decoction，WDD)中药材枳实的质量标志物(Q-Marker)。方法 建立枳实药材和WDD基准样品的指纹图谱，使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年A版)进行相似度分析和共有成分指认；采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路，并建立成分-靶点-通路网络，预测枳实发挥祛痰止呕，清胆和胃功效潜在的Q-Marker，并测定其含量。结果 建立了15批枳实药材和15批WDD基准样品的指纹图谱，15批枳实药材和WDD基准样品指纹图谱相似度>0.9，指认出5个化学成分，分别为柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素；网络药理学筛选分析得到5个化合物的TP53、MAPK8、EGFR、JUN、MMP9等32个核心靶点和癌症通路、内分泌抵抗通路等10条关键通路，构建了“成分-靶点-通路”网络图，预测柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素为WDD中枳实的Q-Marker。WDD中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素的含量≥0.011 7%，0.025 3%，0.025 7%，0.010 4%，0.010 7%。结论 WDD中枳实的Q-Marker预测分析为建立完整的WDD质量评价体系提供参考，也为阐明其药效物质基础的作用机制奠定了基础。     

枳壳果皮、核瓤有效成分的比较研究

目的:测定枳壳果皮、核瓤中的主要有效成分含量并进行比较分析,为枳壳综合开发利用提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法分别测定枳壳果皮、核瓤中辛弗林和4种黄酮苷的含量。结果:辛弗林、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的进样量分别在0.058～0.696、0.014～4.720、0.017～28.920、0.031～20.520、0.028～18.520μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.9996);平均加样回收率分别为98.21%、97.02%、97.71%、98.55%、98.41%,RSD分别为1.61%、1.98%、2.00%、1.14%、1.47%(n均为6)。结论:枳壳果皮中有效成分的含量总体均大于核瓤。但枳壳核瓤中存在有效化学成分,可考虑进一步综合利用。     

内标多控法测定枳实中黄酮类成分及其不确定度评定研究

目的建立HPLC内标多控法测定枳实药材中黄酮类成分的方法,并对测定结果进行不确定度评定。方法以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,计算枳实中黄酮类成分的含量,再根据数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算测定结果不确定度。结果采用本方法测定枳实中柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷含量的扩展不确定度分别为W×2.94%、W×3.49%、W×3.34%。结论建立的不确定度评定法可为内标多控法测定中药有效成分的不确定度分析提供参考。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

枳实生品及不同炮制品中橙皮苷含量比较

目的 :比较枳实生品及不同炮制品中橙皮苷的含量。方法 :采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析。结果 :橙皮苷的含量以醋炙品最高 ,麸炒品最低。结论 :枳实各炮制品的内在质量有明显差异。     

枳壳及其制剂归芎养骨合剂的质量标准探讨

目的：探讨枳壳及其制剂归芎养骨合剂现行质量标准。方法：采用薄层色谱法及HPLC法,分别对归芎养骨合剂中的枳壳及药材枳壳进行定性鉴别。结果：药材及制剂现行标准中的薄层色谱鉴别均易产生假阳性结果,不能准确地对枳壳进行定性鉴别,采用HPLC法进一步验证,结果显示,制剂中未检出柚皮苷,所收集3批枳壳均不合有其指标性成分柚皮苷及新橙皮苷。结论：建议枳壳及其制剂的质量标准增加HPLC鉴别项,从而可以更加快速、准确、有效地对目前市场上植物来源品种繁多的枳壳药材、饮片及其制剂进行监管。     

高效液相色谱法测定不同大小柚果中柚皮苷的含量

目的 测定不同大小柚果中柚皮苷的含量.方法 采用HPLC法,以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为283 nm.结果 柚皮苷的线性范围为2.0～20.0μg（r=0.999 0）,柚果中柚皮苷平均含量为169.8 mg·g-1,RSD 1.6%,加样回收率为97.4%,RSD为2.0%,柚皮苷含量随柚果果径增大而下降.结论 柚果果径大小可作为控制药材质量的标准之一.