气质联用技术在水环境突发性污染事件中的应用

本文对气质联用技术在水环境突发性污染事件中的应急监测进行了研究,具体讨论了水中挥发性和半挥发性有机污染物的快速检测方法,结果为：以吹扫捕集-气质联用对水中62种挥发性有机物的检测时间小于25min,检测限在0.16～0.63μg/L,回收率在74.1%～115.9%;以液液微萃取-气质联用对水中63种半挥发性有机物的检测时间小于50min,方法检测限在0.073～3.1μg/L,回收率在34.2%～135.5%。此外还讨论了气质联用技术在应用中的局限性。     

关于《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）在验收监测执行过程中存在的问题分析

《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）的颁布实施为考核城镇污水处理厂污染物排放是否符合环保要求的提供了重要依据,是验收监测工作的基础。本文论述了该标准在验收监测执行过程中存在的废水取样频次、甲烷无组织排放监测点位布设、污染物测定方法等存在的问题,并提出了相应的解决方法。建议修订标准,在标准修订前,验收监测执行标准时注意正确性、可操作性。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水体中3种典型“三高”药物残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定地表水和污水中3种典型"三高"药物硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐的分析方法。水样采用Oasis HLB小柱,通过固相萃取方式进行富集、净化,经甲醇/二氯甲烷/乙酸乙酯洗脱后,UPLC-MS/MS进行检测。硝苯地平、格列吡嗪和吉非罗齐在标准曲线溶液中的线性相关系数r2分别为0.9989、0.9996和0.9998。对于地表水样品,3种目标药物的回收率范围分别为95%～103%、111%～126%和91%～98%,检测限(MQLs,S/N10)范围为0.13ng/L～0.79ng/L,基质效应范围为-3.2%～13%;对于污水样品,3种目标药物的回收率范围分别为71%～80%、87%～113%和105%～112%,MQLs范围为3.35ng/L～6.32ng/L,基质效应范围为-14%～19%。方法应用于环境污水样品,检测出硝苯地平浓度为8.7ng/L。本方法灵敏可靠,可用于环境水体中典型"三高"药物的多残留筛查与痕量检测。     

城市生活污水中阿片类、苯丙胺类以及苯二氮卓类滥用物质的高分辨质谱筛选及确证

本研究采用固相萃取对城市生活污水样品进行前处理,超高效液相色谱-串联高分辨质谱法筛选及确证污水中阿片类、苯丙胺类和苯二氮卓类等36种滥用物质,并将其应用于实际污水样品。结果表明,该方法的专属性强,36种滥用物质的检出限范围为5~20 ng/L。在12个污水样品中共检出吗啡、可待因、哌替啶、曲马多4种阿片类滥用物质,甲基苯丙胺1种苯丙胺类滥用物质以及地西泮、去甲西泮、艾司唑仑、阿普唑仑4种苯二氮卓类滥用物质。城市生活污水中存在多种滥用物质,区域流行性不同,利用本方法可进行快速、准确地筛选与确认。     

GC／MS内标法测定废水中的半挥发性有机污染物及其质量保证／质量控制

本文根据美国合同实验方案的有机分析工作说明其质量保证／质量控制要求，首次在国内用于废水中半挥发性有机污染物的内标定量分析，并以甘污水处理厂的二级处理排出水为实例，从中检出属于美国优先监测污染物的有１６种，其中４种属于我国水环境优先监测污染物，含量在３．１２－４１．４ｎｇ之间，均在允许排放标准值之下，还有９种脂肪烃和糖、酸类和尝试性化合物含量在１．３０－３９．９ｎｇ之间，无三致毒性。采用此技术可提高     

精确曝气流量控制在污水生物处理工艺中的应用研究

一 污水生物处理工艺及曝气控制 目前城市污水处理较多采用活性污泥生物处理工艺，即利用微生物的代谢作用，使污水中呈溶解、胶体状态的有机污染物转化为稳定的无害物质。生物处理过程是个复杂的生物化学反应过程，通过曝气维持好氧环境是其中一个非常重要的环节。不同的工艺，曝气的方式也有所不同，但是在几乎所有的采用活性污泥生物处理工艺的污水处理厂中，鼓风曝气是能耗最大的环节。从一些国内的污水处理厂耗电量来看，曝气环节占据了总耗电量的50～70％，所以曝气系统的精细化控制改造对整个污水处理厂的节能运行意义重大。     

利用UPLC-MS/MS同时检测水中10种氨基甲酸酯类农药及代谢物

氨基甲酸酯类农药的大量使用在全球范围内受到广泛的关注,并且进入各国的优先污染物监测范围.为建立一种高通量、高灵敏度同时检测EPA531.1中规定的10种氨基甲酸酯类农药及代谢物的方法,本文建立了UPLC-MS/MS方法.地下水、地表水等清洁水样样品经过简单的0.2μm滤膜过滤之后即可进样,实际样品加标的方法回收率达到87.3-105.3％,10种氨基甲酸酯农药及代谢物检测范围为0.1-2μg/L;农业用水、生活污水、工业废水等复杂基体水样的分析需要经过一个改良的固相革取净化过程,l00mL的水样经过浓缩净化之后方法检测限达到2-40ng/L,方法回收率达到81.1-114.7％.与目前国家标准方法相比较,本方法通过质谱定性的方式避免了紫外或荧光检测器可能出现的误判现象;在定量方面,本方法极大地提高了灵敏度;同时,实现了地表水等实际环境样品的前处理过程的极大简化,减少了萃取溶剂,节约了时间和成本,适宜用于水样中氨基甲酸酯类农药及代谢物的检测.     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。     

顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中51种异味物质

本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中10类共51种异味物质。在优化的实验条件下，探索萃取头、萃取温度、萃取时间、含盐量、解吸时间等对检测结果的影响。结果表明，选取聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头，向10 mL样品中加入3.0 g NaCl, 55℃下萃取20 min后于250℃解吸0.5 min,以10∶1分流比进样，51种异味物质的检出限为0.4～183 ng/L,线性相关系数均大于0.995,其中土溴素、2-甲基异茨醇、苯甲醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等物质的检出限分别为0.4、0.9、1.9、3.5、1.7 ng/L,能够满足我国标准GB 5749—2022规定的限值要求；低、中、高3个水平的加标回收率分别为76.2%～118%、78.9%～119%、82.0%～119%,相对标准偏差分别为2.9%～19.4%、1.8%～13.4%、0.9%～13.2%。利用本方法检测29条河流地表水体，分别检出甲硫醇、二甲硫醚、乙酸仲丁酯等12种异味物质，浓度范围为2.2～1 651 ng/L,且各物质的多反应监测(MRM)通道没有明显干扰。该方法具有前处理...     

QuEChERS法提取-液相色谱-质谱法检测分析制药园区污水中青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留方法的建立

实验建立了QuEChERS法提取,液相色谱-质谱法检测制药园区污水中的青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的分析方法。青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素在0.005～10.0μg/mL范围内线性关系良好;检测限在0.014～0.24μg/L范围内;加标回收率在84.8～103.1%范围内;重复性(n=6)相对标准偏差在5.0%以内。此方法操作步骤简单、速度快、检测结果准确,适用于制药园区污水中极微量青霉素、洁霉素、土霉素、四环素和庆大霉素残留的监测。     

ICP-MS法测定土壤中钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留

目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。     

气相色谱-质谱法同时快速测定地表水中33种半挥发性有机物

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次，合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL，采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测，内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素，水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下，33种SVOCs在5～500μg·L^-1范围内线性良好，平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%，方法检出限为0.01～0.09μg·L^-1，定量限为0.04～0.36μg·L^-1，在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L^-1)水平下的平均回收率为67.1%～119.2%，相对标准偏差(n=6)为1.0%～9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度，适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。     

刮削表面形貌对机床导轨的摩擦和润滑性能的影响

本文对机床导轨的“点(深)刮法”和新的“宽(浅)刮法”两种刮削表面作了分析研究。作者在压强p=0.135～0.675公斤/厘米~2和滑速V=15～600毫米/分范围内作了系统的试验对比:新刮法比传统刮法的摩擦力减少50～90%,油膜厚度(浮起量)增加几倍以上,爬行大大减轻,相应地,机床微进定位精度和导轨磨损寿命也有大幅度的提高,而刮削工作量下降1/2以上。作者对上述性能提高的原因从流体动压效应角度作出解释,并提出了导轨“油膜形成能力”和“油膜保持性”二个概念,最后从表面形貌上概括了二种刮削表面的特征。建议重视研究和推广优秀的导轨表面形貌,以解决国内机床导轨存在的“重、爬、磨损快”等问题。     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定乌鸡肉中35种兽药残留

本研究建立了以还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵(r-GO@MeS)作为基质净化材料的改良QuEChERS法，结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法快速测定乌鸡肉中35种兽药残留。考察了金属螯合剂(Na₂EDTA)、脱水剂种类(MgSO₄、Na₂SO₄)与乙酸添加量(0%、0.5%、1%、3%、5%)对待测兽药提取效果的影响，探究了海绵用量与净化模式(动态与静态)对待测兽药净化效果的影响。与常用的基质净化材料(C18、PSA、GBC)对比发现，r-GO@MeS具有同等甚至更优的净化效果和便捷度。方法学考察结果表明，在50、100、150μg/kg 3个加标水平下，监测药物回收率为66.6%～118.8%;日内、日间精密度分别小于13.8%和14.6%;在5～200μg/kg浓度范围内，线性关系良好(R²≥0.998)、基质效应低(-19.4%～19.8%)、检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1～6μg/kg和0.3～15μg/kg。该方法操作简便、成本较低，...     

锡林郭勒盟2015年—2018年空气质量及污染物特征分析

对2015年1月—2018年12月期间锡林郭勒盟环境监测站空气质量指数(AQI)及污染物PM2.5、PM10、SO_2、CO、NO_2、O_3常规监测项目进行统计分析,研究天数为1 461 d,其中有效天数1 384 d(研究期间未受CO污染的,该文不对其进行分析)。结果表明:在此期间超标天数78 d,超标率5.6%,级别所占比例为:优:54.6%,良:39.7%,轻度污染:3.3%,中度污染:1.1%,重度污染:0.4%,严重污染:0.9%。锡林郭勒盟首要污染物为PM10,共出现322 d,占污染天数的51.3%,超标天数66 d,超标率4.8%;其次为O_3,出现268 d,占污染天数的42.7%,超标天数13 d,超标率0.9%;SO_2、NO_2在所研究资料中均没出现超标现象。AQI季节变化从好到差呈现为秋季冬季夏季春季,轻度及以上污染天气所占比例分别为0.5%、0.7%、0.8%、3.7%。春季主要污染物为PM10,出现了138 d,占污染天数的22.0%;夏季主要污染物O_3,出现157 d,占污染天数的25.0%;秋冬季节主要污染物为PM10,分别出现64 d和71 d,占污染天数的10.2%和11.3%。PM10浓度值在4月达到最高值106.5 g/m~3,平均浓度值不足40 g/m~3;O_3浓度值5月达到最高值102 g/m~3,6月—8月维持较高值。     

分散固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测定大米中的呋喃丹残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测大米中呋喃丹残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Agilent Eclipse C18色谱柱上,以甲醇-0.1%乙酸水溶液(50/50,V/V)为流动相,采用选择离子监测模式,以m/z222为检测定量离子.呋喃丹保留时间在6.7min左右,线性范围为0.003mg/L～1mg/L,相关系数0.9998,添加浓度在0.012,0.12,1.2mg/kg时,大米中呋喃丹的平均添加回收率在85%～96%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)小于15%,最低检测浓度为0.012mg/kg.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为大米中呋喃丹残留的可靠检测方法.     

SPE-气相色谱质谱法测定水中有机氯农药残留

建立了固相萃取结合气相色谱质谱测定水样中有机氯类(OCPs)有机污染物的分析方法,比较了Florisil、C_(18)和Qasis HLB小柱对5种OCPs的萃取效率。结果表明,5种OCPs在质量浓度20.0～500.0μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,检出限均低于0.04μg/L。Qasis HLB的萃取效率最好,对超纯水的回收率为85.4～95.2%,相对标准偏差为2.9～5.6%;其次为C_(18),回收率为80.3～92.5%,Florisil萃取效果最差,回收率在53.8%～95.3%之间。使用Qasis HLB小柱富集4种不同水源样品中的OCPs,回收率与方法验证结果一致,在85.8～95.4%之间。该方法稳定性好,准确度高,环境友好,适用于不同水源的OCPs富集,能够很好的完成水质监测任务。     

长江江苏段新污染物非靶向识别研究

随着城市化和工业化的发展，越来越多的化学品被大量生产和广泛使用，并通过污水排放、农业排水等形式进入水环境。为全面筛查长江下游江苏段的潜在新污染物，本研究提出了基于高效液相色谱和飞行时间质谱的谱库检索耦合分子网络的非靶向筛查策略，利用精确质量数、同位素分布和二级质谱碎片信息进行质谱库匹配，共识别出118种新污染物，涉及杀虫剂、除草剂、杀菌剂、抗生素、持久性有机污染物、阻燃剂、塑化剂、表面活性剂、化工中间体等多种类别。通过分子网络技术进一步鉴定与已注释污染物结构相似的未被注释的化学物质；通过标准品验证确证了23种污染物；定量分析结果表明，全氟化合物以及药物与个人护理品普遍存在于水体中。谱库检索耦合分子网络的非靶向筛查策略能够在无先验信息和标准品的情况下高通量鉴定水体污染物，并利用已注释物质对谱库未注释特征峰进行结构推断，加快水环境中新型与未知污染物的系统化发现。     

五金行业需求高性能设备

中国五金制品协会和全国工商联五金商会将在2001年春季和秋季在上海联合主办五金展，并将展览范围延伸至五金上游的原辅材料、制造设备及模具，为五金生产企业提供更新设备、订做模具的便利机会。这反映出五金行业对新设备的渴望。 　　我国五金行业在改革开放以来，取得了长足进步，目前年产值1500亿元人民币，年出口额达50亿美元，并持续快速发展，被称为“发达国家俱乐部”的国际五金联合会于2000年6月正式接纳中国五金制品协会为其正式会员。但不容忽视的是，我国五金产品在国际上属高档次的仅占10%，中档次的占50%～60%。其主要原因除原辅料外，加工设备不能满足加工需要成为行业发展的重要制约。 　　最近几年，随着我国加入WTO的临近，发达国家的名牌五金企业加速向中国转移生产能力和生产技术。中国迅速增强的生产能力和经济快速增长带来的巨大需求，受到五金行业越来越大的关注。与此相关，五金行业对高性能加工设备的需求也越来越迫切。2001年3月16～18日的“中国工具锁具建筑五金及原辅材料制造设备展览会”和10月15～17日的“中国国际五金产品及原辅材料制造设备展览会”，不仅将对我国五金制品及企业进行充分的展示，五金制品加工技术和设备也会在此寻求到广泛的市场。     

无窗射频放电单光子电离质谱在线监测氯苯的研究

氯苯类化合物是垃圾焚烧烟气中二噁英的主要前生体之一,可以作为二噁英在线监测的指示物。本工作采用自行研制的高光子密度的无窗射频放电单光子软电离飞行时间质谱,结合自动富集解析系统对垃圾焚烧烟气中低浓度的氯苯类化合物的在线快速检测进行研究。以氪气为放电气体的无窗射频放电光电离源,替代了商品化的真空紫外（VUV）灯光电离源,既提高了光子的发射效率,又避免了光窗污染。实验结果表明,在单个检测周期内（36 min）, 采用填装200 mg Tenax TA的吸附管对样品预富集10 min,一氯苯、1,3-二氯苯、1,2,4-三氯苯3种物质的线性范围分别为0.5～50、 0.64～65、0.8～80 ng/L,检测限分别达到6.4、9.7、15.2 pg/L（S/N>10）;在6 h连续监测结果中,3种氯苯类化合物的信号强度相对标准偏差（RSD）分别为7.5%、5.8%、11.1%。该仪器对垃圾焚烧烟气中二噁英主要前生体的在线监测具有很大的应用潜力,该方法可为氯苯类化合物的在线自动化检测奠定基础。