镀钛金刚石增强玻璃基复合材料的性能

现代电子封装迫切需要开发新型高导热陶瓷（玻璃）基复合材料.本文在对镀钛金刚石进行镀铜和控制氧化的基础上,利用放电等离子烧结方法制备了金刚石增强玻璃基复合材料,并观察了其微观形貌和界面结合情况,测定了复合材料的热导率和热膨胀系数.实验结果表明：复合材料微观组织均匀,Ti/金刚石界面是复合材料中结合最弱的界面,复合材料的热导率随着金刚石粒径和含量的增大而增加,而热膨胀系数随着金刚石含量的增加而降低.当金刚石粒径为100 μm、体积分数为70%时,复合材料热导率最高达到了40.2 W·m^-1·K^-1,热膨胀系数为3.3×10^-6K^-1,满足电子封装材料的要求.     

Cr镀层对Ag/金刚石复合材料热学性能的影响

采用盐浴镀对金刚石颗粒进行表面镀Cr,通过真空热压制备Ag/金刚石复合材料,主要探讨了金刚石颗粒镀层对复合材料热导率和热膨胀系数的影响。结果表明,金刚石表面的Cr镀层明显改善了金刚石颗粒与Ag基体的界面结合,不仅降低了界面热阻,而且增强了金刚石颗粒对Ag基体膨胀的抑制作用。理论模型分析表明,未镀Cr金刚石复合材料热导率和热膨胀系数的试验值低于和高于理论值,而镀Cr金刚石复合材料热导率的试验值接近于DEM模型预测值,线膨胀系数(CTE)的试验值接近于Kerner模型预测值。     

SPS方法制备铜/金刚石复合材料

采用放电等离子烧结(SPS)方法制备出高体积分数的铜/金刚石复合材料,并对复合材料的致密度、热导率和热膨胀系数等进行了研究.结果表明,采用该方法制备的铜/金刚石复合材料微观组织均匀,致密度分布为94%~99%,最高热导率为305W·(m·K)^-1,热膨胀系数与常见电子半导体材料相匹配,能够满足电子封装材料的要求.     

金刚石表面镀层在电火花烧结过程中的行为及对制品性能的影响

用抗弯强度及测量颗粒出露高度的方法研究了表面镀覆Ti及Ti Ni的金刚石在电火花脉冲放电烧结条件下镀层的行为，研究了镀层对制品抗弯强度及颗粒出露高度的影响，在体视显微镜下观察了金刚石表面镀层与镀层之间、镀层与金属颗粒之间的放电及熔焊现象。研究表明，表面具有金属性质的镀覆Ti及Ti Ni镀层金刚石能够参与粉末冶金过程中的脉冲放电烧结，有熔焊现象，增加了金刚石颗粒与基体金属的把持能力，从而大幅度提高了制品的抗弯强度及颗粒出露高度。     

热冲击对金刚石/铜复合材料的热学性能影响

采用压力浸渗和超高压熔渗法制备不同界面状态的金刚石/铜复合材料,分析界面状态对热学性能的影响,重点研究在-65~125℃和-196~85℃两种热冲击载荷下,循环100周次后材料的热导率和热膨胀系数的变化规律。结果表明:通过添加Cr元素的Dia/CuCr和使用超高压制备的EHV-Dia/Cu,材料的界面状态得到了改善;界面强度的提高,有利于获得高热导率,低热膨胀系数的复合材料。Dia/Cu的热导率仅有459.1 W·m-1·K-1,而EHV-Dia/Cu高达678.2 W·m-1·K-1,Dia/CuCr则为529.7 W·m-1·K-1。-55~125℃的热冲击条件下,Dia/Cu,Dia/CuCr,EHV-Dia/Cu的热导率保持良好的稳定性,变化在2.5%以内。而在-196~85℃的热冲击条件下,Dia/Cu由于界面结合力弱,在热应力的作用下热导率急剧下降;Dia/CuCr和EHV-Dia/Cu则表现出了良好的抗热冲击能力,循环后热导率仅下降3%左右。Dia/Cu和Dia/CuCr的初始热膨胀系数分别为8.45×10-6K-1和6.93×10-6K-1,Cr元素的添加使得界面结合强度提高,低膨胀系数的金刚石对高膨胀系数的基体约束力增加,使得热膨胀系数明显下降。在两种热冲击实验条件下,Dia/Cu的热膨胀系数基本保持不变,Dia/CuCr分别上升6.64%和7.22%。     

金刚石表面改性及基体合金化对金刚石/铜复合材料导热性能的影响

以Pr₆O₁₁为刻蚀剂表面粗糙化处理金刚石颗粒,采用放电等离子烧结技术制备了金刚石/铜（硼）复合材料（金刚石体积分数为60.0%,硼体积分数为0.3%）,通过试验、热流密度模拟和声子谱计算研究了金刚石表面改性及基体硼合金化对金刚石/铜复合材料导热性能的影响。结果表明,粗糙化的金刚石界面增加了接触面积;在基体中添加硼元素,复合材料在烧结后出现B₄C相,B₄C相的形成改善了金刚石–铜两相界面结合状态。金刚石粗糙化与基体合金化两者的共同作用有效减少了界面热阻,优化了热通量传递的效率,提高了复合材料的导热性能。金刚石/铜复合材料热导率从421 W·m?1·K?1提高到了598 W·m?1·K?1,提升了近42%。     

金刚石/硅复合材料的制备和导热性能

为探索新型热沉用散热材料,采用高温高压方法烧结制备了金刚石/硅复合材料,并研究了金刚石大小粒度混粉、金刚石含量、渗硅工艺以及金刚石表面镀钛对复合材料的致密度和导热性能的影响.结果表明:在大粒度金刚石粉中掺入小粒度金刚石粉、渗硅和金刚石表面镀钛处理都可提高金刚石/硅复合材料的致密度和热导率;随着金刚石含量增大,复合材料热导率提高;其中75/63μm镀钛金刚石颗粒与40/7μm金刚石颗粒的混粉,当混粉质量分数为95%时,在4～5GPa、1400℃高温高压渗硅烧结,金刚石/硅复合材料的热导率可高达468.3W·m^-1·K^-1.     

金刚石盐浴镀覆温度对Al/金刚石复合材料导热性能的影响研究

采用盐浴镀对金刚石颗粒进行表面镀Ti,并采用放电等离子烧结制备高导热Al/金刚石复合材料,探讨了镀覆温度对金刚石表面镀Ti层结构、成分以及Al/金刚石烧结体导热性能的影响。结果表明,在较低的温度(700℃)镀覆30min即能够使金刚石表面包覆一层较为均匀的镀Ti层,镀层表面光滑平坦。当镀覆温度升高,金刚石不同类型表面呈现不同的镀层形貌。Ti在金刚石(100)面沉积速率要高于(111)面,表明金刚石(100)面比(111)面活性更高。随着金刚石镀Ti温度的提高,Al/金刚石复合材料的热导率逐步下降。相比之下,700℃镀覆温度下所得金刚石表面镀层较薄,而且镀层与金刚石之间结合力较强,SPS烧结过程中金刚石与Al基体能够实现较为紧密的结合,因而复合材料热导率优于其它更高镀覆温度条件下所制备的Al/金刚石复合材料。     

Al2O3含量对放电等离子烧结Al2O3/Cu复合材料组织与性能的影响

以微米级Cu粉为基体相,纳米Al₂O₃颗粒为绝缘相,采用机械球磨和放电等离子烧结工艺相结合的方法制备Al₂O₃/Cu复合材料,研究Al₂O₃含量对复合材料微观结构、电阻率和热导率的影响。结果表明,Al₂O₃/Cu复合材料为核?壳结构,随Al₂O₃含量增加,Al₂O₃包覆层对Cu基体的包覆效果逐渐提升;当w(Al₂O₃)为5%时,Al₂O₃/Cu复合材料的热导率较高,为85.92 W/(m·K),但电阻率偏低,仅为12.6 mΩ·cm。当w(Al₂O₃)增加至15%时,虽然Al₂O₃/Cu复合材料的密度降至6.69 g/cm³,孔隙率较高,但电阻率显著提高至2.09×10⁸ mΩ·cm,约为Cu电阻率的10¹¹倍,且热导率为7.6 W/(m·K),明显高于传统金属基板的热导率。     

增强相对二硼化锆陶瓷基复合材料性能的影响

ZrB_2具有优良的物理特性和化学稳定性而应用于许多领域,为了改善ZrB_2难以烧结致密化和高温易氧化,本文通过共沉淀法制备包覆式A1_2O_3-Y_2O_3/ZrB_2复合粉体,并对其进行放电等离子烧结制备ZrB_2陶瓷基复合材料,研究增强相对ZrB_2陶瓷基复合材料性能的影响。研究表明:两种包覆型粉体在700~1000℃时出现一次大的收缩,然后出现一个不收缩的平台阶段,两种包覆型粉体当温度达到1000~1600℃之后出现第二次收缩。随着复合材料中增强相种类增多,复合材料块体更容易致密,随着Al_2O_3比例增大,复合材料块体更容易致密。通过包覆处理后的粉体制备所得复合材料断裂韧性高于机械混合所得原料制备的复合材料断裂韧性,在原料处理方式相同的情况下,含有YAG-Al_2O_3相的复合材料断裂韧性高于只含有YAG相的复合材料断裂韧性。通过引入YAG或YAG-Al_2O_3制备的复合材料与纯ZrB_2陶瓷相比,氧化层厚度都有所变薄,这也说明通过引入YAG或YAG-Al_2O_3可以改善ZrB_2陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能。     

放电等离子烧结法制备金刚石/Cu复合材料

通过真空镀铬对金刚石颗粒进行表面改性,采用放电等离子烧结法(SPS)制备改性金刚石/Cu复合材料;研究金刚石的体积分数、工艺参数以及金刚石颗粒表面改性对复合材料导热性能的影响。结果表明,烧结温度、混料时间以及金刚石颗粒的体积分数都会影响材料的致密度,金刚石颗粒的体积分数还会影响材料的界面热阻,而致密度和界面热阻是影响该复合材料导热性能的2个重要因素;对金刚石颗粒进行真空镀铬表面改性,可改善颗粒与铜基体的润湿性,降低界面热阻。在一定的工艺条件下,镀铬金刚石体积分数为60%时,改性金刚石/Cu复合材料具有很高的致密度,其热导率达到503.9W/(m.K),与未改性的金刚石/Cu复合材料相比,热导率提高近2倍,适合做为高导热电子封装材料。     

放电等离子烧结制备非连续石墨纤维/Cu复合材料

以磨碎中间相沥青基石墨纤维和铜粉为原料,通过放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)制备非连续石墨纤维/Cu复合材料,对石墨纤维表面进行镀钛金属化处理,以改善材料的界面结合状况.研究SPS工艺参数、铜粉粒度搭配、石墨纤维表面镀钛以及石墨纤维含量对石墨纤维/Cu复合材料致密度及热导率的影响.结果表明,将平均粒度为12和80 μm的铜粉按1∶2的质量比搭配,再与表面镀钛石墨纤维按1∶1的体积比混合,采用35 MPa先加压后送热的加压方式,于895℃下进行放电等离子烧结,可获得致密度达99.6％、热导率为364 W/(m·K)的石墨纤维/Cu复合材料,是1种很有潜力的电子封装材料.石墨纤维表面镀覆的极薄Ti镀层,可使复合材料在二维平面方向上的热导率从196 W/(m·K)提高到364 W/(m·K).     

SPS制备WC颗粒增强高合金工具钢的组织及力学性能

采用放电等离子烧结技术(SPS)制备不同WC颗粒含量的HGSF01高合金工具钢.通过扫描电镜、X射线衍射技术等测试手段研究烧结态的组织、物相组成和力学性能,并对试样的弯曲断裂断口进行分析.实验结果表明:随着烧结温度的提高,材料密度不断提高;随着增强颗粒含量的增加,材料的硬度和抗弯性能得到明显提升,但致密度有所下降;烧结态试样的主相是马氏体,同时还伴有残余奥氏体、Cr7C3、VC、Cr2VC2及少量的Mo、Cr碳化物;由弯曲试验的断口分析得知,1 050℃烧结试样的断口形貌特征为多种断裂机制并存.     

SiC的添加对AlN/Mo/SiC复合陶瓷的制备和性能影响探究

以氮化铝(AlN),钼(Mo),碳化硅(SiC)为原料,采用放电等离子烧结的方式,在1700℃,30 MPa制备出致密度高达98.5％的SiC添加的AlN/Mo复合陶瓷.采用XRD,FESEM,Agilent4284型LCR自动测试仪,网络分析仪及激光导热仪对样品的微观形貌,导电性能,介电性能和热导率进行了测试分析.研究结果表明:采用放电等离子烧结工艺,在较低的温度下可以制备出组织致密均匀的AlN/Mo/SiC复合材料,但随着SiC添加含量的增加,当SiC的体积含量占到总体的60％时,复合材料的致密度又会出现明显的下降.添加SiC后,相对于AlN/Mo复合陶瓷,复合材料的电阻率得以进行有效的控制,不会出现非线性突变-渗流现象,而是在一定的范围内缓慢下降.在26.5～40.0 GHz下复合材料的介电常数和介电损耗均随着SiC含量的增加而增加.复合材料的热导率随着SiC含量的增加而下降:当致密度高于某临界值时,其热导率主要受SiC含量及其分布状态的影响,随着SiC含量的增加呈缓慢下降的趋势;而当致密度低于临界值后,致密度成为热导率的决定性因素,使得复合材料的热导率随着致密度的降低快速下降.     

放电等离子烧结制备碳化硼不锈钢复合材料

以碳化硼微球、304不锈钢粉末为原料,采用放电等离子烧结方法制得碳化硼质量分数为4.00%的碳化硼-不锈钢复合材料,利用排水法对复合材料的密度进行测试,使用扫描电镜对碳化硼与不锈钢的微观结构进行分析,研究了烧结温度与压力对复合密度与微观结构的影响。结果表明：界面反应层厚度随烧结温度的增加而增加,提高烧结压力能明显降低烧结温度,抑制碳化硼与不锈钢界面反应层的生长速度。当烧结压力达到150 MPa时,在950 ℃烧结保温6 min后的复合材料相对密度能达到99.5%,界面反应层厚度低于5 μm。     

浅谈放电等离子法制备碳化硼复合陶瓷

介绍了国内外研究碳化硼复合陶瓷制备的烧结工艺,重点介绍了运用放电等离子法制备碳化硼复合陶瓷的各种尝试,并且简述了此方法在实践中的优缺点,对应用放电等离子法制备碳化硼复合陶瓷工艺提出了展望,并为其他陶瓷制备新工艺提供了借鉴及更多的可能性。     

掺杂不同质量分数Y_2O_3、MgO对Al_2O_3陶瓷显微结构及介电性能的影响

利用放电等离子烧结技术制备了不同质量分数Y_2O_3单独掺杂及不同质量分数Y_2O_3、MgO共同掺杂的Al_2O_3陶瓷,研究了烧结助剂掺杂质量分数对Al_2O_3陶瓷显微结构及介电性能的影响。结果表明,孔隙率是影响Al_2O_3陶瓷介电性能的主要因素;单独掺杂质量分数为0.25% Y_2O_3时,Al_2O_3陶瓷得到最优的介电性能,介电常数(ε_r)为9.5±0.2,介质损耗(tanδ)稳定在10~(-3)数量级以内;同时掺杂Y_2O_3和MgO能进一步改善其介电性能,当两者质量分数均为0.25%时,得到最优值,介电常数(ε_r)为10.3±0.2,介质损耗(tanδ)稳定在8×10~(-4)以下。