黄芪注射液的化学成分

采用正、反相硅胶柱层析从黄芪注射液原液中分离纯化出 14个化合物 ,经波谱分析鉴定了它们的结构。其中 6个为异黄酮化合物 ,分别是芒柄花素 (1) ,毛蕊异黄酮 (2 ) ,6″ O 乙酰基芒柄花苷 (3) ,芒柄花苷 (7) ,红车轴草异黄酮 7 O β D 吡喃葡萄糖 (12 ) ,毛蕊异黄酮 7 O β D 吡喃葡萄糖 (13) ;1个紫檀烷化合物 ,结构为 9,10 二甲氧基紫檀烷 3 O β D吡喃葡萄糖 (4) ;1个异黄烷化合物 ,结构为 2′ 羟基 3′ ,4′ 二甲氧基异黄烷 7 O β D 吡喃葡萄糖 (6 ) ;另外 6个为黄芪皂苷类化合物 ,分别是乙酰黄芪皂苷Ⅰ(5 ) ,黄芪皂苷Ⅰ (8) ,异黄芪皂苷Ⅰ (9) ,异黄芪皂苷Ⅱ (10 ) ,黄芪皂苷Ⅱ (11)和黄芪甲苷 (14)。其中化合物 3系首次从黄芪属植物中分离得到。     

黄芪化学成分与生态因子的相关性

以主成分分析(PCA)和相关性分析(CA)法研究黄芪中主要有效成分与生态因子的相关性,探究影响黄芪主要成分积累的生态因子.结果表明: 山西产地黄芪中的黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、山奈酚和黄芪多糖的含量显著高于内蒙古和甘肃两地.影响黄芪化学成分含量的气候因子主要为年均相对湿度、年日照时数及7月均温.影响黄芪化学成分含量的土壤元素主要为钙,且钙在一定范围内与毛蕊异黄酮苷、山柰酚、芒柄花苷、槲皮素、黄芪多糖的含量呈负相关.     

宁夏地产黄芪药材MIR定量分析模型构建及产区相关性研究

研究宁夏地产黄芪药材快速质量评价方法。本实验采用HPLC法测定宁夏地产黄芪药材中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量,同时采集黄芪药材的MIR光谱,结合偏最小二乘法(PLS),建立宁夏地产黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的MIR定量分析模型,并进行验证;对宁夏地产黄芪药材红外光谱、二阶导数谱进行分析评价,并对其红外光谱分别进行聚类分析和主成分分析。黄芪甲苷中红外光谱经二阶导数处理后模型最优,模型参数:R~2为99.72,SEE为0.003 7,SEP为0.004 2;毛蕊异黄酮葡萄糖苷中红外光谱经二阶导数处理后模型最优,模型参数:R~2为99.33,SEE为0.000 6,SEP为0.000 7。不同产区黄芪药材相似系数均在0.90以上;二阶导数谱中不同产区黄芪药材酯类、纤维素类和淀粉类成分存在差异;聚类分析和主成分分析发现同心产区和其他产区药材有明显区分。所建的MIR模型有一定的可靠性和预测能力,可用于宁夏地产黄芪药材中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的定量分析,红外光谱技术可快速评价宁夏产区黄芪药材质量。     

干旱胁迫对黄芪植株生长中黄酮类成分积累的影响

以3年生蒙古黄芪植株为材料,采用盆栽法模拟干旱处理,研究水分胁迫对黄芪生理状态以及其根、茎、叶中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和芒柄花苷4种黄酮类化合物含量的影响。结果显示:(1)毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷在黄芪根、茎、叶均有分布,不同器官的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量表现为根叶茎,而毛蕊异黄酮含量则是叶茎根。(2)干旱胁迫下,黄芪根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花苷在胁迫第8~12天有一定的积累;叶中的毛蕊异黄酮则在干旱第4~8天有明显的积累,而毛蕊异黄酮葡萄糖苷则没有明显变化。研究发现,4种黄酮类化合物在黄芪各器官中分布和含量不尽相同,同一器官中不同黄酮类化合物对干旱胁迫的响应规律也存在差异;适度的干旱胁迫能够促进黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷的积累,但过度干旱胁迫则不利于其积累。     

健脾益肺膏主要活性成分的分离鉴定及其含量测定

健脾益肺膏是基于中医"五脏相关学说",结合几十年治疗各种慢性肺病的临床经验总结制作而成的中药制剂。其主要功效药材为黄芪,其他的药材为辅药,起到增强黄芪药效的作用。本文使用各种柱色谱将该药配方中主要成分进行了系统的分离,确定了主要成分的结构。从中分离得到5个主要化合物,通过NMR数据比对,确定了其结构分别为为黄芪甲苷(化合物1)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(化合物2)、β-谷甾醇(化合物3)、果糖(化合物4)和葡萄糖(化合物5);首次测定了其中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,分别为0. 014%和0. 008 3%。为后续健脾益肺膏的配方改进及剂型优化提供参考依据。     

干旱胁迫对蒙古黄芪和膜荚黄芪不同器官黄酮类成分积累的影响

以一年生蒙古黄芪和膜荚黄芪幼苗为材料,采用盆栽控水试验,研究连续干旱胁迫12 d及恢复浇水对2种黄芪生理状态及其根、茎、叶中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮2种黄酮类成分含量的影响。结果显示:(1)干旱胁迫明显抑制了2种黄芪地上部生长,对其根系生长则无明显影响;土壤相对含水量在连续干旱处理4 d后就下降,但2种黄芪的叶片相对含水量只有在中度干旱胁迫(连续干旱8～12 d)下才下降,且膜荚黄芪的下降幅度大于蒙古黄芪。(2)干旱胁迫下,蒙古黄芪和膜荚黄芪根和叶中的SOD和POD活性均呈先上升后下降的趋势,且蒙古黄芪根和叶中的SOD和POD活性均低于膜荚黄芪。(3)干旱胁迫下,膜荚黄芪不同器官中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量表现为叶茎根,而蒙古黄芪根、茎和叶之间毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异不明显;膜荚黄芪中的毛蕊异黄酮含量表现为叶大于茎,在蒙古黄芪中则表现为茎大于叶;而且2种黄芪的黄酮类成分在同一器官中的积累也有一定的差异性。研究认为,蒙古黄芪的抗旱性高于膜荚黄芪,适度的干旱胁迫能够促进黄芪器官中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮的积累。     

基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响

炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(2.1 mm×150 mm, 1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.992 9～...     

HPLC同时测定地黄中5种苷类成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定地黄中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷含量的方法。采用Synergi~(TM)Hydro-RP 80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脱;流速为1 m L/min,柱温35℃;检测波长:梓醇、地黄苷D和益母草苷为203 nm;毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷为334 nm。地黄中5种苷类成分分离良好,各成分含量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率分别为96.43%、97.52%、96.16%、100.48%、97.21%,RSD分别为1.44%、2.56%、1.07%、1.98%、3.35%。该方法简单、快捷,重现性好,准确率高,可为地黄的质量控制研究提供依据。     

黄芪百合颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究

建立黄芪百合颗粒(HBG)的HPLC指纹图谱,并进行多指标成分定量测定,为其质量评价提供依据。采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%→10%B; 10~35 min,10%→30%B; 35~40 min,30%B; 40~50 min,30%→60%B; 50~60min,60%→5%B),流速1. 0 mL/min,250、260、290、330 nm多波长切换,柱温30℃,建立了HBG的指纹图谱,共确定28个共有峰,10批HBG指纹图谱中样品间相似度均大于0. 99。通过与对照品比较指认出其中6个共有峰并分别进行了定量分析,6个共有峰分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(15号峰)、橙皮苷(18号峰)、芒柄花苷(21号峰)、毛蕊异黄酮(23号峰)、芒柄花素(25号峰)、川陈皮素(26号峰)。所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于HBG的质量评价。     

超高效液相色谱法同时测定川射干中7个异黄酮成分的含量

分析测定不同产地的川射干中射干苷、鸢尾甲苷A、鸢尾甲苷B、野鸢尾苷、鸢尾苷元、鸢尾甲黄素A、鸢尾甲黄素B 7个异黄酮成分,建立快速测定其异黄酮成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC系统;色谱柱为Waters BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;流速0.5 m L/min;柱温:35℃;检测波长266 nm。所得结果表明川射干中异黄酮成分分离良好,各成分进样量与峰面积在测定范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率分别为99.68%、100.57%、98.43%、98.03%、99.14%、97.53%、101.86%,RSD分别为0.84%、1.82%、1.67%、1.54%、0.89%、1.95%、1.77%。本实验所建立的川射干UPLC含量测定方法快速、简便、准确,为川射干的质量控制提供了科学依据。     

基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的玉屏风散质量评价

建立玉屏风散HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法对其进行分析,并测定其中11种成分的含量,为玉屏风散质量控制提供科学依据。采用Shimadzu Inertsil ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动性进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。15批玉屏风散的HPLC指纹图谱,相似度0.83,标定了24个共有峰,指认11个色谱峰,分别为升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、芒柄花苷、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II,含量测定结果分别为0.104～0.449、0.048～0.121、0.047～0.111、0.129～0.550、0.017～0.037、0.025～0.053、0.030～0.118、0.009～0.025、0.148～0.615、0.088～0.382、0.073～0.385。借助SPSS 23.0、SIMCA-P 13.0等软件对15批玉屏风散进行聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学分析,15批样品聚为2类。所建立的玉屏风散质量评价方法稳定性、重复性好,可用于玉屏风散的质量控制和评价。     

反相高效液相色谱法测定黄芪和黄芪毛状根中大极性异黄酮成分的含量

本文用RP-HPLC法测定了黄芪和黄芪毛状根中四种大极性异黄酮成分,同时比较了硅胶处理法和溶剂萃取法制备样品对含量测定的影响.结果显示:对于极性较大的化合物用前法更精确、可靠、快速、误差小,将为生产工艺提供质量检测的可靠依据.色谱柱采用大连化学物理研究所的YMG C_(18)柱(250mm×4.6mmID;10μm)流动相为:①MeOH:MeCN:H_2O=40:5:60,②MeOH:MeCN:H_2O=28:5:67,流速为1.0ml/min,检测波长:230nm.     

蒙古黄芪不同生育期黄酮类成分积累及其根际微生物多样性研究

该研究比较了内蒙古赤峰市翁牛特旗、锡林郭勒盟正蓝旗、包头市固阳县、山西省大同市浑源县和甘肃省定西市陇西县5个不同种源的蒙古黄芪不同生育期生长情况及黄酮类成分含量积累,并采用Illumina MiSeq高通量测序技术分析不同生育期根际土壤微生物多样性。结果显示:(1)随着生育期推进,固阳、浑源和赤峰种源的黄芪生长较快,根干重在9月份达到峰值,其他生物量指标种源间差异不大。(2)陇西和浑源种源的黄芪根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量较高,并在9月份达到峰值,而其他成分(芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)呈波动变化。(3)蒙古黄芪不同生育期内根际土壤微生物群落差异较大,其中根际细菌变化最为明显,9月份多样性更高,而真菌群落差异相对较小,不同种源间根际微生物群落组成相似。研究表明,蒙古黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随生育期显著上升,故最佳采收期不宜过早,而微生物群落结构的差异可能是蒙古黄芪获得生长优势和有效成分积累的重要因素之一。     

黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量测定

目的:建立一个稳定可靠分离度好的方法测定黄芪桂枝五物颗粒中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250×4.6mm,5μ);流动相:以乙腈—0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长:230nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果:芍药苷的进样量在0.120μg~1.200μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD为0.89%。建立了高效液相色谱法测定黄芪桂枝五物颗粒的含量的方法,该方法准确、可靠、分离度好。     

沼液对蒙古黄芪抗逆生理指标及药用活性成分含量的影响

以一年生蒙古黄芪苗为实验材料,设置4个沼液浓度(0%、50%、80%和100%)和1个化肥浓度处理,通过盆栽实验,研究不同浓度沼液基施(作基肥施入)和配施(基肥+2次叶面喷洒)对黄芪苗生长、生理指标及药用有效成分含量的影响。结果显示：(1)配施50%沼液、配施或者基施80%沼液及基施100%沼液均有助于增加蒙古黄芪生物量,但沼液施用效果不如基施化肥明显。(2)配施低浓度沼液(50%)和基施高浓度沼液(80%)均可显著提高黄芪叶片叶绿素、游离脯氨酸、可溶性糖含量,并显著优于基施化肥的效果。(3)配施50%沼液能促进蒙古黄芪叶片SOD、CAT活性,基施80%沼液能促进SOD活性,而配施80%沼液能促进POD、CAT活性,但100%沼液却使各保护酶活性均迅速下降;黄芪SOD活性对沼液处理较敏感,而POD、CAT活性对基施化肥处理较敏感;黄芪叶片MDA含量在适宜沼液浓度和施用方式下显著较低,但在基施80%沼液处理下显著较高。(4)黄芪根内黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量随沼液浓度增加呈先增后降趋势;黄芪甲苷含量以80%沼液基施处理较高,比对照显著增加57.44%;毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量以80%沼液配施较高,显著高出对照24.06%;与同浓度化肥处理相比,沼液处理的黄芪甲苷含量显著增加了74.47%,而毛蕊异黄酮葡萄糖苷显著降低了42.16%。研究发现,合理的沼液浓度及施用方式能有效促进黄芪苗的生长、抗逆生理指标及药用有效成分含量的提高,并以80%沼液基施处理的黄芪苗生长更好,药用活性成分含量更高。     

反相高效液相色谱法同时测定车前子中的毛蕊花苷和异毛蕊花苷

采用反相高效液相色谱法在Waters Symmitry C18(5 μm,250 mmm×4.6 mm)色谱柱上以甲醇:体积分数0.1%甲酸溶液(40:60,v:v)为流动相同时测定车前子中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的含量,流动相流速为0.6 mL/min,检测波长为330 nm.毛蕊花苷线性范围为0.2～2.0 μ,r=0.9982.异毛蕊花苷线性范围为0.2～2.0 μ,r=0.9957.样品的平均回收率分别为99.70%,101.18%.测得大粒车前子中毛蕊花苷含量为8.65 mg/g,异毛蕊花苷含量为1.36 mg/g.此方法准确、快速,适用于车前子中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的定量分析.     

UPLC-MS/MS法同时测定益气养血口服液中的5种有效成分

建立了同时测定益气养血口服液中的淫羊藿苷、黄芪甲苷、黄芪皂苷域、五味子醇甲和麦冬皂苷D5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50 mm×2.1 mm,1.8滋m)色谱柱,流动相：A相为乙腈溶液,B相为含0.2%甲酸的水溶液,流速为0.35 mL/min。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测。结果表明,黄芪甲苷、黄芪皂苷域、淫羊藿苷、五味子醇甲和麦冬皂苷D的线性范围分别为0.003~12 mg/L、0.3~12 mg/L、0.009~18 mg/L、0.006~1.2 mg/L、0.003~3.0 mg/L;检出限分别为1滋g/L、1滋g/L、3滋g/L、2滋g/L、1滋g/L;5种成分的加样回收率为75.9%~104%;相对标准偏差均不大于3.8%。该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析。     

HPLC-ELSD法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定消栓通颗粒中黄芪甲苷含量的新方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定,色谱柱为kromasilC18柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0ml/min,ELSD条件为飘逸管温度为105℃,载气流速为2.5L/min;测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在1.08μg-6.48μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%,RSD为0.93%.结论:方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为消栓通颗粒的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲甙的含量

本文报道用高效液相色谱法测定黄芪注射液中黄芪甲甙的含量。色谱柱为:NOVA-PAK C_(18)4μm(4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(33:67),205nm检测,外标定量。结果表明,建立的方法完全适用于黄芪注射液中黄芪甲甙的含量测定。其方法快速、灵敏、重现性好。     

膜荚黄芪中的异黄酮化合物

从上海崇明产膜荚黄芪(Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge)根的乙醇提取物中分离鉴定了6个异黄酮化合物:8,3＇-二羟基-7,4＇-二甲氧基异黄酮、奥刀拉亭-7-O-β-D-葡萄吡喃糖甙、芒柄花素、7,3＇-二羟基-8,4＇-二甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮-7-O-β-D葡萄吡喃糖甙。其中,前两个为新化合物。