大叶藜指纹图谱研究及相似度分析

通过大叶藜紫外指纹谱图(UVFP)、红外指纹谱图(IRFP),结合化学计量学方法,建立快速鉴别大叶藜药材的多维指纹图谱。采集10个不同产地的大叶藜样品190～700 nm的UVFP和4 000～400 cm-1的IRFP,分别反映中药化学组分中π→π*、n→π*、n→σ*化学信息和多种化学单键、双键、三键等化学振动/转动对中红外线的吸收,建立其共有模式,并结合聚类分析和相似度分析构建多维指纹图谱。研究显示,UVFP、IRFP相结合构建的多维指纹图谱技术可实现对中药化学成分的全面检测。多维指纹图谱技术是一种综合鉴别中药质量的有效可行的方法,较任何单一方法更能准确揭示中药复杂系统的真实本源。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量学方法鉴别陈皮

制备了陈皮挥发油提取物并建立其气相色谱-质谱（GC-MS）指纹图谱,对不同批次的陈皮指纹图谱进行相似度评价;对其共有成分峰面积数据进行主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）。建立了具有16个共有峰的新会陈皮挥发油指纹图谱,通过化学计量学分析方法能将新会陈皮和其他陈皮样品准确区分开来;不同采摘期及贮存时间陈皮的成分呈现规律性特征。方法可用于不同产地、采摘期及贮存时间陈皮的鉴别,并为陈皮的质量控制提供依据。     

基于指纹图谱结合化学计量学的不同产地首乌藤标准汤剂研究

目的：通过指纹图谱结合聚类分析等统计学方法针对首乌藤标准汤剂质量标准,探究不同产地首乌藤标准汤剂的差异成分,为其质量标准制定提供据。方法：首先通过前处理考察得到的最佳指纹图谱制样方法,标定20批首乌藤标准汤剂的指纹图谱共有峰,然后结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)评价各共有峰相似度,最后结合化学模式识别方法,筛选出不同产地的差异性标志物。结果：20批首乌藤标准汤剂含有8个共有峰,其相似度评价值均在0.85以上,其中共指认出4个色谱峰;通过聚类分析和主成分分析将20批样品分为4类,同产地样品为一类;根据偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)分析筛选可知,不同产地的主要差异标志物分别是峰1(2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、6、7(大黄素)、8(大黄素甲醚)。结论：本研究所建立的指纹图谱方法及差异性标志物的研究可为首乌藤标准汤剂及其制剂的质量标准的提升提供参考。     

傅里叶变换红外光谱结合双指标序列法鉴定中药香加皮和五加皮

目的：建立香加皮和五加皮药材的红外光谱鉴别方法，为其生药鉴定和品质评价提供参考。方法：采用溴化钾压片法对样品进行红外光谱扫描，对红外光谱进行双指标序列与聚类分析。结果：一维红外指纹图谱中，香加皮正品有13个共有峰，共有峰率和变异峰率分别为100%～83.33%和0%～13.33%,五加皮正品有15个共有峰，共有峰率和变异峰率分别为100%～93.75%和0%～6.67%。当距离为0.05时，可将样品分成四类，能够将样品进行区分。样品的二阶导数指纹图谱在1 800～400 cm^-1范围内的峰形、峰强度及其比例差异明显。结论：建立的红外光谱法适用于中药香加皮和五加皮的鉴别和区分，并能识别香加皮和五加皮的质量状况。     

基于双指标序列分析法的地骨皮红外光谱鉴别

目的:建立一种地骨皮及其混伪品的红外指纹图谱鉴别方法.方法:采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)分析地骨皮及混伪品的红外光谱特征,利用共有峰率和变异峰率的双指标序列分析其亲缘关系.结果:正品地骨皮在4 000～400 cm-1范围内有14个共有峰,共有峰率≥82.3％,变异峰率≤14.3％,亲缘关系很近.混伪品与正品间...     

不同产地菜籽油的HPLC-DAD指纹图谱建立

为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。     

非线性化学指纹图谱在中药研究中的应用

以Mn2+-H+-BrO3--CH3COCH3和作为耗散物的中药还原活性成分作为测定指纹图谱的基本非线性化学体系,测定了9批中药的非线性化学指纹图谱。结果表明,中药的非线性化学指纹图谱直观特征结合系统相似度可直接用于中药真伪鉴别,利用麻黄指纹图谱诱导时间与成分总含量的关系,初步确定了不同产地麻黄活性成分的相对总含量。     

不同产地连翘药材指纹图谱的研究

建立连翘药材的HPLC指纹图谱,为连翘药材质量的评价提供实验依据。采集不同产地的连翘药材,对生晒品、蒸品、煮品三种产地加工处理的三批连翘药材进行HPLC检测,建立以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。按照建立的HPLC色谱条件,对6批市售药材进行检测,验证所得HPLC指纹图谱的实用性。三种产地加工品的HPLC图谱相似,建立了以连翘苷为内标参照峰的连翘药材HPLC指纹图谱。总共标定了20个共有峰,且共有峰面积均占总峰面积的90%以上。结果显示,6批市售药材与已知HPLC对照指纹图谱的相似度均0.90。本研究确定的连翘HPLC指纹图谱对连翘药材的鉴别具有很好的适用性、推广性。     

山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱研究

目的:建立山东道地药材全蝎HPLC指纹图谱,为其质量控制标准的制定提供依据。方法:色谱柱采用美国安捷伦科技公司ZORBAX SB-C18柱,粒度为5μm,4.6×250mm×4.6mm;流动相为乙腈-0.1%磷酸水(非线性梯度洗脱);检测波长210 nm;进样量20μL;柱温:25℃;流速1.0 mL·min-1。结果:建立了山东不同产地10批全蝎的对照指纹图谱,确立19个共有峰,其中以16号色谱峰为内标参照峰,各批次样品的指纹图谱的相似度均大于0.8。结论:该实验方法操作简便,结果准确、可靠、重复性好,可为山东道地药材全蝎的质量控制标准的制定提供有效的依据。     

广西产毛果算盘子不同部位HPLC指纹图谱研究

采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子不同部位的指纹图谱，共分析了5批毛果算盘子药材根茎叶3个部位的HPLC指纹图谱，建立了3个部位的指纹图谱，且相似度较好。根据相似度分析确定了毛果算盘子药材根部位共有10个、茎部位共有16个和叶部位共有13个指纹图谱的特征峰。所建方法简单、稳定、重复性好，可用于毛果算盘子药材的质量控制。     

不同产地杜仲的化学振荡体系电化学指纹图谱研究

建立了一种基于H₂SO₄-Ce(SO₄)₂-KBrO₃-丙二酸-酒石酸双有机底物振荡体系的电化学指纹图谱方法,用于中药杜仲的产地鉴别。考察了体系的重现性、特异性,确定了最佳组成和测试条件,提出了电化学指纹图谱相似度的计算方法,评价了不同产地杜仲的相似度。结果表明,此电化学指纹图谱可用于鉴别和评价中药杜仲的道地性。该方法具有特征性强、灵敏度高等优势,操作简单、分析成本低等优点,可用于中药杜仲的产地鉴别。     

地骨皮及其混伪品的红外指纹图谱鉴别

采用红外光谱法结合二阶导数光谱法对地骨皮及混伪品的红外光谱特征进行分析与鉴定。地骨皮正品的一维和二阶导数指纹图谱分别有14个和34个共有峰。混伪品与正品间的共有峰减少,并产生新的吸收峰。本文明确了地骨皮正品的一维和二阶导数红外共有峰模式,找到了地骨皮正品与混伪品的红外指纹图谱区别特征。本法具有准确、简便、直观等优点,适合地骨皮及混伪品的鉴别与区分。     

山楂叶HPLC指纹图谱研究

为了研究并建立山楂叶指纹图谱测定方法,以不同产地及不同采集时间的山楂叶进行试验,采用RP-HPLC法以乙腈和0.5%磷酸溶液(70∶30)进行二元梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长320 nm,测定样品的指纹图谱。结果表明,不同产地山楂叶成分差异较大,以山西晋城山楂叶色谱峰较多,并确定本方法操作简便,重现性和精密度较好,且各峰分离度较好,确定共有峰11个。建立的山楂叶HPLC指纹图谱为其质量控制提供依据。     

不同产地石菖蒲的电化学指纹图谱研究

研究中药石菖蒲的电化学指纹图谱,考查反应温度、药材加入量等影响因素,得出不同产地石菖蒲的电化学指纹图谱。采用Belousov-Zhabotinski(B-Z)振荡技术,将石菖蒲粉末加入以丙二酸为耗散物的BrO3-+H++Ce4++丙二酸振荡体系中,用电化学工作站记录数据,用Origin软件绘制电位(E)随时间(t)变化的曲线,计算数据,分析图谱。考查了不同条件对B-Z振荡图谱的影响,确定最佳实验条件为:温度310K、转速400r/min、药材加入量0.200 0g。获得了不同产地石菖蒲的电化学指纹图谱,并对其电化学指纹图谱进行了探讨。结果表明,电化学指纹图谱简便、快速、直观,可用于不同产地石菖蒲的区分和鉴别。     

民族药云实花HPLC指纹图谱研究

建立贵州省内不同产地民族药云实花的HPLC指纹图谱，并利用系统聚类分析、主成分分析对其质量进行分析评价。采用HPLC法，以SHIMADZU C₁₈色谱柱、流动相甲醇-水梯度洗脱、流速1 mL/min、柱温(25±0.8)℃、波长254 nm进行检测，使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”建立云实花样品的指纹图谱。建立了云实花样品的指纹图谱，确定了18个共有峰，并指认色谱峰P5(色氨酸)、P6(腺苷)、P7(苯丙氨酸)、P17(Caesalsappanin K)。建立了云实花的指纹图谱，为云实花的质量控制评价提供新的方法。     

紫菀的电化学指纹图谱研究

通过别洛索夫-扎鲍京斯基(B-Z)振荡反应研究不同产地中药紫菀鉴别的鉴别,将紫菀粉末加入H2SO4-Ce(SO4)2-CH2(COOH) 2-KBrO3中,干扰化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对温度、紫菀用量等反应条件进行了考察,确定体系的最佳实验条件为12 mL(3.0 mol/L)H2SO4溶液、3 mL(0.1 mol/L)Ce(SO4)2溶液、6 mL(1.0 mol/L)CH2(COOH)2和3 mL(0.2 mol/L)KBrO3溶液,温度310 K、加入0.4g紫菀粉末,获得了不同产地紫菀的电化学指纹图谱.通过对不同产地中药材紫菀电化学指纹图谱的研究,发现不同产地的紫菀的指纹图谱主要参数有较大区别.该方法简便、准确、可靠,可方便的用于不同产地紫菀的鉴别.     

不同地区八角莲的红外光谱分析

利用光谱学在不同样品中的特征吸收为基础,建立红外光谱学对不同产地的中药材快速鉴定方法,从而实现快速鉴别不同产地的同种中药材提供可高的依据。利用八角莲各种成分对红外光谱的吸收特征峰为基础,对5个不同产地的八角莲进行光谱照射,比较各产地八角莲的红外光谱特征峰,并寻找其差异。结果表明:不同产地八角莲药材红外光谱特征吸收峰的二阶导数图,表现出较为明显的差异,除了黔南布依族苗族自治州长顺县的八角莲在1400.32cm-1处没有吸收峰以外,其他四个地区的八角莲在此处均有吸收。广西桂林的八角莲在1200~1000cm-1范围内有5个吸收峰,而云南昆明的在此范围内只有3个吸收峰;四川凉山自治州冕宁县的八角莲在原图中就可以看出其C-O的伸缩振动吸收峰比较弱,且在1200~1000cm-1范围内只有两个吸收峰。梵净山的八角莲在此范围内的吸收峰最多,共有10个;原谱图中3143.97cm-1及1400.32cm-1峰的吸收峰基本不受其他成分的影响。因此,建立的红外光谱技术可以为不同地区八角莲药材的鉴别提供一种简便快捷的方法。     

基于玛咖酰胺的LC-UV/MS指纹图谱和化学计量学分析技术在玛咖质量控制中的应用

建立玛咖中玛咖酰胺类化合物液相色谱-质谱联用(LC-UV/MS)标准指纹谱图,结合化学计量学技术对玛咖及其衍生产品进行组分比对分析,进而实现产品的质量控制。以不同产地的玛咖干根和保健品作为供试样品,采用石油醚进行震荡提取,提取液使用LC-UV/MS进行分析。共有峰在40min内得到了良好的分离,其中9个共有峰通过MS数据确证为玛咖酰胺指纹特征峰。对8种玛咖干根和保健品进行了相似度分析,整体相似度在0.76以上,说明供试样品的玛咖酰胺种类相似。分别以全谱和玛咖酰胺特征峰数据作为输入变量进行主成分分析,结果表明特征峰数据更适合作为质量控制的依据,样品可根据其真实产地和种类归为三类,其中3个特征峰对质量控制影响较大。该方法具有稳定、高效和准确的优点,可用于玛咖的质量控制和产地识别。     

分散液液微萃取用于苦瓜HPLC指纹图谱的研究

采用超声辅助提取苦瓜中的活性成分,利用分散液液微萃取（DLLME）技术对提取液进行浓缩,设计正交试验优化DLLME条件。在优化条件下,对不同产地苦瓜的超声提取液进行微萃取,萃取液进行HPLC分析,确定6个共有峰作为苦瓜的指纹峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版评价指纹谱图,不同产地苦瓜的HPLC指纹谱图与对照谱图（长沙苦瓜）之间的相似度均大于0.960。本研究为天然产物的鉴定和质量控制提供了一个新的途径。     

不同种质地黄指纹图谱的建立及6种差异性成分的含量测定

目的:建立不同种质地黄高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，并测定其中6种差异性成分的含量。方法:采用HPLC法建立7个种质地黄的指纹图谱并进行相似度评价，通过主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱进行化学模式识别分析。对不同种质地黄中的6种差异性成分梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷进行含量测定。结果:指纹图谱研究中地黄标定了15个共有峰，并指认出10个共有峰。聚类分析显示，BJ-1、BX与其他种质地黄存在显著差异。含量测定结果显示，各种质地黄梓醇含量较高，BJ-1地黄毛蕊花糖苷含量显著高于其他种质。结论:该研究建立的指纹图谱及含量测定方法能够快速、科学、准确地评价不同种质地黄的质量。