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基于手性配体交换机理,研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑L-乳酸盐([EMIM][L-Lac])为手性配体拆分色氨酸对映体(Trys)、苯丙氨酸对映体(Phes)和酪氨酸对映体(Tyrs)的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液pH等因素对Trys、Phes和Tyrs手性拆分的影响。研究发现,当运行缓冲液为40.0 mmol/L [EMIM][L-Lac]、20.0 mmol/L氯化铜(pH 4.5)时,3对对映体均能得到良好的手性拆分。为了验证[EMIM][L-Lac]的良好性能,实验进一步将L-乳酸(L-Lac)作为手性配体用于Trys的手性拆分。对比实验发现,单独使用L-乳酸,DL-Try只能得到部分拆分,加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIM-Ace)后,DL-Try分离情况得到了很大改善,但出峰时间延长至30 min以上。而使用[EMIM][L-Lac]时,Trys的出峰时间均在15 min以内。实验最后还对手性拆分机理做了进一步讨论。实验结果表明:在EMIM-Ace辅助L-Lac体系中,EMIM-Ace仅被用于抑制电渗流,并未参与手性配体交换反应;而在[EMIM][L-Lac]体系中,参与手性配体交换反应的主要是未解离的[EMIM][L-Lac],而不是解离后的L-乳酸根离子形成的L-乳酸。 相似文献
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以含L-苯丙氨酸铜配位络合物的溶液作为手性流动相, 采用反相高效液相色谱法拆分了非衍生苯甘氨酸对映体, 使用质谱对拆分组分进行了结构鉴定, 得到了拆分组分的化学结构, 用量子化学计算预测了该结构的最稳定构象. 质谱实验结果表明, 拆分组分是一对铜混合配体复合物离子, 其中的一个配体是提供手性环境的流动相添加物(L-苯丙氨酸), 另一配体是待拆分物质的某一构型对映体, 这对铜混合配体复合物离子本质上属于非对映异构体. 在色谱分离实验中还考察了手性流动相pH值、甲醇含量以及L-苯丙氨酸与Cu2+ 的摩尔比等因素对分离效果的影响. 相似文献
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疏水性L-酒石酸酯立体选择性萃取分离氯噻酮对映体 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了氯噻酮对映体在含有疏水性L-酒石酸酯手性选择体的水-1,2-二氯乙烷两相系统萃取分配行为,考察了pH、L-酒石酸酯烷基链长度、L-酒石酸酯浓度和磷酸盐浓度对分配系数和分离因子的影响。实验表明:L-酒石酸酯与氯噻酮I( )-对映体比与Ⅱ(-)-对映体形成更稳定的非对映体复合物;随着L-酒石酸酯取代烷基链长的增长,分配系数和分离因子增大;随着pH增大,分配系数增大,而分离因子降低;同时,L-酒石酸酯和磷酸盐浓度影响也比较大。 相似文献
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基于非手性离子液体的毛细管电泳法拆分3种手性药物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了以非手性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)为手性分离的添加剂、β-环糊精作为手性选择剂的毛细管区带电泳(CZE)分离扑尔敏、氯霉素前体和氧氟沙星3种对映体的方法,并与未添加[BMIM]Cl的CZE分离情况进行了对比研究。发现[BMIM]Cl对手性药物的拆分有协同作用,不仅能够增加对映体的分离度,还能有效地抑制毛细管内壁对样品分子的吸附作用,改善峰形。采用离子液体辅助手性选择剂(尤其是环糊精)的CZE改进方法,为其他毛细管电泳难以分离的手性药物的分离分析提供了新的方法。 相似文献
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采用配位体金属离子交换剂作为手性流动相添加剂,以L-苯丙氨酸和硫酸铜溶液为手性配体流动相,考察了293~313K温度范围内,氧氟沙星对映体在C18高效液相色谱柱上拆分的热力学性质。结果表明,在实验范围内,随着温度的升高,对映体的保留时间、分离度和选择性因子均减少;用lnk′对1/T作图,得Van’t Hoff曲线具有良好的线性关系,相关系数R0.999。计算了氧氟沙星对映体在色谱柱分离的焓变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。在实验温度范围内,氧氟沙星对映体满足︱△S,R△H0︱︱T△S,R△S0︱,说明手性拆分过程为焓控过程。 相似文献
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This note explains the relationship (as well as the absence of a relationship) between chiral space groups and chiral molecules (which have absolute configurations).For a chiral molecule,which must crystallize in a chiral space group,the outcome of the absolute configuration determination must be linked to some other properties of the chiral crystal such as its optical activity for the observation to the relevant. 相似文献
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采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当. 相似文献
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Russian Journal of General Chemistry - 相似文献
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Chiral separations 总被引:1,自引:0,他引:1
Phinney KW 《Analytical and bioanalytical chemistry》2002,372(1):22-22
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