以3－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷交联制备PEG－20M玻璃毛细管柱

以ＰＥＧ－２０Ｍ为固定相，三氟化硼为催化剂，３－缩甘油氧丙基三甲氧基硅烷（简称ＫＨ－５６０）为交联剂，二氯甲烷为溶剂，对预先用氯化钠沉积法粗糙化的玻璃毛细管柱进行动态涂渍。涂渍好的柱在１５０℃恒温４ｈ进行交联。对交联柱的性能进行了严格的评价。     

交联PEG—20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱，探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果。     

超动态法研制交联PEG—20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯作为引发剂制备了交联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％的，涂清效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高。     

交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．     

聚乙二醇—20M丙烯酸酯交联玻璃毛细管柱的制备

聚乙二醇-20M可以用丙烯酰氯酯化,从而在固定液分子的端基中引入烯烃双键。制备的酯的二氯甲烷溶液,混入相当于酯量的0.5～1％的偶氮二异丁腈(AIBN)用来对玻璃毛细管柱进行动态涂渍。毛细管内壁预先用氯化钠沉积法粗糙化。涂渍好的柱在100℃加热1.5～2h进行交联。改性并交联的PEG-20M柱的性能用色谱方法进行了评价并对此种柱与一般非交联的PEG-20M柱的极性作了比较。     

填充柱气相色谱固定相吸滤涂渍法

对一种新的气相色谱固定相制备形式－－吸滤涂渍法进行了初步研究。结果显示：与常规涂渍法制备的色谱柱相比,当氢气为载气,孔径为０１８～０３０ｍｍ的６２０１红色载体涂渍不同配比的邻苯二甲酸二壬酯时,此类柱子在３０～８０ｍｌ·ｍｉｎ－１范围内Ｈｅｆｆ～Ｆ曲线平滑。小范围温度波动（△ｔ＝２０～３０℃）和大范围配比变化（５％～１７％）对Ｈｅｆ～Ｆ曲线的形状影响不大,且（Ｈｅｆ）ｍｉｎ总在２ｍｍ上下。几乎在所有测试条件下吸滤涂渍法制备的色谱柱的柱效都高于常规涂渍法,增加的百分率在１８％～１８７％不等。     

超动态法研制交联PEG－20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）作为引发剂制备了支联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％时，涂渍效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高．     

苯并—15冠—5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性，化学稳定性，极性，选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理，将苯并－１５冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ１－Ｃ６脂肪醇、Ｃ１－Ｃ６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

2，6—O—二戊基—3—O—乙酰基—β—环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的β－环糊精，将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上，考察了手性毛细管柱的色谱性能，对一些对映体进行了手性拆分。实验表明，该固定相趴有良好的色谱性能和较强的立体选择性。     

关于毛细管柱柱容量问题的探讨

本文从色谱理论及实践出发，阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素，讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径ｄ、柱长Ｌ、液膜厚度ｄｆ和涂渍面积Ａ。增加上述任一柱参数均能提高柱容量，其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外，采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载．     

苯并－15－冠－5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５－冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性、化学稳定性、极性、选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理。将苯并－１５－冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪醇、Ｃ＿１－Ｃ＿６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

毛细管内合成氰酯型气相色谱固定相

气相色谱中目前常用的 WCOT和 SCOT毛细管柱,一般是将预先选定的化合物均匀涂渍在毛细管内壁作为固定相,涂渍前后固定相的化学结构和形态没有变化。化学键合和交联型毛细管柱却不同,前者是固定相和玻璃表面的活性基团之间通过键合反应连成一体;后者是利用引发剂等使固定相高分子之间进行交联网化,这两种柱型虽然涂渍前后固定相的化学结构和形态发生了一定程度的变化,但固定相的原有骨架基本不变。还有一种探索中的方法是直接在毛细管柱内合成所需固定相,例如在等离子体作用下用二甲基二氯硅烷在毛细管内合成硅聚合物固定相,但在一般实验…     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

改性丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究：涂渍铈改性丝光沸石

研究了磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯、涂渍液Ａ涂渍于铈改性丝光沸石催化剂时，对常压固定床上甲胺化反应的影响；考察了不同涂渍条件（涂渍时间、涂渍温度及涂渍液浓度）下催化剂的活性及选择性，筛选出一较佳制备条件，所制催化剂的二甲胺选择性达９８．７％．     

余弦函数程序涂渍色谱柱的研究

程序涂渍色谱柱内固定液和载体的比例按余弦函数程序改变。从理论上推导出程度效应与各变数之间的关系,对其色谱柱的特性进行了探讨。     

2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体

利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用.     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

含镓层柱材料在β—甲基萘歧化反应中的催化行为

制备并表征了含镓层柱材料，考察了氧化铝和氧化镓并联皂石对β－甲基萘歧化反应的催化行为。结果表明：β－甲基萘以异构化反应为主，活性与酸量、选择性与酸性有很好的对应关系。氧化铝交联镓皂石较氧化镓交联镓皂石的活性高，歧化选择性亦高而异构选择性低。