蚕沙叶绿素提取及合成脱镁叶绿酸工艺改进研究

目的探讨不同提取工艺对蚕沙中提取叶绿素及制取叶绿素衍生物脱镁叶绿酸的影响,以提高蚕沙叶绿素及叶绿素衍生物的制备量。方法单因素实验设计,以蚕沙软化时间(含水量)、不同提取溶剂为考察条件,优化蚕沙叶绿素提取工艺,并探讨浓盐酸脱镁时间对叶绿素合成脱镁叶绿酸制备率的影响。结果蚕沙软化时间2 h(含水量26%)、丙酮∶乙醇体积比1∶1做溶剂为提取叶绿素的最佳条件,提取率提高到1.43%。以蚕沙叶绿素粗品合成叶绿素衍生物脱镁叶绿酸,浓盐酸脱镁搅拌反应72 h制备率达670 mg.g 1。结论通过改良工艺,提高了蚕沙叶绿素及其衍生物脱镁叶绿酸的提取制备率。     

脱镁叶绿一酸a荧光特性研究

目的:研究中药蚕砂中脱镁叶绿一酸a的荧光性质。方法:采用丙酮提取,Al2O3柱层析和乙醚萃取自蚕砂中分离脱镁叶绿一酸a,采用荧光扫描确定其激发波长和发射波长,考察pH值、温度及光照时间对其荧光强度的影响。结果:脱镁叶绿一酸a的激发波长和发射波长分别为665和675 nm。pH碱性、提高温度可降低其荧光强度,光照则可提高其荧光强度。结论:脱镁叶绿一酸a在中性、酸性和低温条件下稳定,光照可加强其荧光效应。     

脱镁叶绿环类衍生物的分离,制备及鉴定

自蚕砂糊状叶绿素分得的叶绿素 a(1),于不同条件下经酸降解、脱羧焦化、甲酯化、氧化,在各步中可得脱镁叶绿素 a(2)、脱镁叶绿酸 a(3),焦脱镁叶绿酸 a(4)、甲基脱镁叶绿酸 a(5)、甲基焦脱镁叶绿酸a(6)、10-羟基甲基脱镁叶绿酸 a(7)和红紫素7-内酯二甲酯(8)。7和8的 ~1HNMR 和 MS 数据为首次报道。     

脱镁叶绿酸钙的制备

目的：制备脱镁叶绿酸钙。方法：以蚕沙提取叶绿素，由叶绿素制备脱镁叶绿酸，与氯化钙反应后制得脱镁叶绿酸钙。结果：所制得的脱镁叶绿酸钙为墨绿色固体，不溶于水，也不溶于95％乙醇。结论： 由红外光谱图分析，两个脱镁叶绿酸基与Ca^2 结合成脱镁叶绿酸钙，分子中还存在两个单体羧基，仅有一个钙原子。     

脱镁叶绿酸的制备及其光敏抗菌活性

以初步纯化的叶绿素为原料,利用叶绿素酶水解、选择性酸降解两种方法制备脱镁叶绿酸。高效液相色谱分析显示两种方法得到的产物图谱相似,酸降解产物中脱镁叶绿酸A的含量较高。抗菌实验表明脱镁叶绿酸对革兰阳性菌具有光敏抑菌效果,对革兰阴性菌和酵母无明显作用。     

蚕沙粗品叶绿素酸降解产物的分离与鉴定

从蚕沙粗品叶绿素酸降解产物中分离制得在肿瘤中有选择性潴留作用,光动力学活性强于癌光啉的脱镁叶绿甲酯一酸 a 类组分混合物。经 HPLC 制备分离,~1H-NMR 和 MS 证明,它们为脱镁叶绿甲酯一酸 a(58%),脱镁叶绿甲酯一酸 a′(11%)和焦脱镁叶绿酸 a(31%)三种成分。     

均匀设计法优选元柏前列胶囊提取工艺研究

目的 筛选并优化元柏前列胶囊的提取工艺.方法 采用均匀设计法安排试验,以醇浓度、加醇量(倍)、提取时间和提取次数为主要考察因素,以盐酸小檗碱和延胡索乙素的提取率及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化提取工艺.结果 确定的提取条件为:药材饮片加入16倍量51%乙醇,煎煮2次,每次1.5 h.结论 优化后的提取工艺合理、...     

扶肾颗粒制备工艺研究

目的:优选扶肾颗粒制备工艺。方法:以干膏率和淫羊藿苷含量作为考察指标,采用正交试验法优化扶肾颗粒的提取工艺和醇沉精制工艺,以吸湿百分率为指标考察颗粒辅料。结果:最佳制备工艺条件加10倍水,煎煮3次,每次2h;最佳醇沉浓度是60%;最佳制粒工艺条件为:药材提取物-糊精以1:2的比例湿法制粒。结论:优选项的制备工艺合理,有效成分提取率较好。     

均匀设计法优选元柏前列胶囊提取工艺研究

目的筛选并优化元柏前列胶囊的提取工艺。方法采用均匀设计法安排试验,以醇浓度、加醇量(倍)、提取时间和提取次数为主要考察因素,以盐酸小檗碱和延胡索乙素的提取率及出膏率为考察指标,多指标综合评分法优化提取工艺。结果确定的提取条件为:药材饮片加入16倍量51%乙醇,煎煮2次,每次1.5 h。结论优化后的提取工艺合理、稳定、可行。     

Box-Behnken响应面法优化和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺

目的:优选和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取工艺。方法:以总挥发油提取率为指标,采用Box-Behnken响应面法,考察加水倍量、药材浸泡时间和蒸馏提取时间对挥发油提取量的影响,优化和肝理脾颗粒中肉桂、香附总挥发油的提取工艺并进行验证试验。结果:建立的3个因素变量的二次多项回归模型的相关系数为0.970 5;最优提取工艺为加5倍量药材的水浸泡2.5 h、提取6.0 h;验证试验总挥发油的提取率为1.65%,与预测值1.67%比较,偏离率小于2%。结论:建立的模型可靠、预测性良好;优化后的工艺可用于和肝理脾颗粒中肉桂与香附总挥发油的提取。     

苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺优化及其煎煮质量评价

目的:优化苦杏仁煮散颗粒的煎煮工艺,并与传统饮片的煎煮质量进行对比研究。方法:采用正交试验考察加水量、浸泡时间和煎煮时间对苦杏仁煮散颗粒煎煮工艺的影响,以苦杏仁苷煎出量和干膏收率为评价指标,进行综合加权评分,优化煎煮工艺;对比煮散颗粒和传统饮片的溶出曲线及煎出效率,评价苦杏仁煮散颗粒煎煮质量。结果:优化工艺为:加12倍量水,浸泡10 min,煎煮2次,每次12 min;各时间点煮散颗粒煎液中指标成分的溶出量及干膏率均高于传统饮片,且差异具有极显著性;煮散颗粒1 g的煎出效果约相当于传统饮片的1.2 g。结论:优选的煎煮工艺简便、快速,稳定可行,煮散颗粒煎出效果优于传统饮片。本试验可对煮散颗粒的研究起到示范推广作用。     

复方鳖甲软肝片提取工艺的优化

目的：研究复方鳖甲软肝片的提取工艺。方法：采用正交试验法,选择对提取工艺有较大影响的煎煮次数、煎煮时间、加水量及药材粒度4因素3水平,按L9（3^4)正交试验表安排实验,以浸出收率为考察指标对提取工艺进行了筛选。结果：以煎煮1．5h、加水5倍、煎煮3次、药材用最粗粉等工艺条件作为复方鳖甲软肝片小试的最佳提取工艺条件。结论：与中试生产结果基本吻合,证明此工艺可行。     

2-脱氧葡萄糖聚乳酸微球的制备及其体外释药性能的研究

目的采用W/O/O乳化溶剂挥发法制备2-脱氧葡萄糖聚乳酸微球(2-Deoxyglucoseloadedpoly(DL-lactide)microspheres,2DG-PLA-MS),并研究其体外释药性能。方法考察3个因素(即投药比、水丙酮体积比和丙酮液体石蜡体积比)对微球的粒径、载药量和包封率的影响,应用正交实验优选最佳制备工艺条件。结果2DG-PLA-MS的制备工艺稳定,重复性好,微球表面圆整,粒径分布均匀,微球平均粒径45μm,平均载药量为42.41%,平均包封率为72.63%。该微球在14d的药物累积释放率达82.96%。结论2DG-PLA-MS具有明显的缓慢释放作用,能够实现延长药物作用时间、减少给药次数、降低药用剂量和减少不良反应等作用。     

静脉用卵磷脂的制备

目的：制备适用于静脉注射的卵磷脂。方法：用丙酮、乙醇提取蛋黄中的卵磷脂。结果：卵磷脂平均收率为5．85％,各项指标符合静脉注射要求。结论：用本工艺制备静脉用卵磷脂,方法简便、实用。     

养血扶正颗粒制备工艺优选

目的:优选养血扶正颗粒制备工艺。方法:以出膏率和阿魏酸含量为考察指标,应用L9(34)正交试验法优选养血扶正颗粒的制备工艺。结果:影响因素大小依次是:煎煮次数(C)>煎煮时间(B)>加水倍量(A),最佳制备工艺条件为C1B2A3,即加12倍量的水,煎煮3次,每次1．5 h。结论:优选项的制备工艺合理,有效成分提取率好。     

紫杉烷二萜类化合物10-DABⅢ的分离纯化

目的:建立分离纯化紫杉烷二萜类化合物10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的方法。方法:采用柱层析和重结晶的方法精制10-DABⅢ。以杂质含量为指标确定层析液比例;以纯度和收率为指标筛选第1次重结晶时三氯甲烷的用量,第2次重结晶时丙酮、正己烷的用量以及2次重结晶的温度和时间。结果:层析液丙酮与三氯甲烷体积比为2.25:7.75,此时杂质含量最小,为3.7%。用15倍体积(W/V)的三氯甲烷、-25℃冷冻24h第1次重结晶以及35倍体积的丙酮(W/V)和30倍体积的正己烷(W/V)、-25℃冷冻12h第2次重结晶,纯化后的样品纯度为99.34%,收率为83.50%。结论:该方法对10-DABⅢ分离纯化效果好。     

叶绿素降解产物金属络合物的合成及其对60Co辐射小鼠的放射保护作用

通过蚕沙叶绿素的降解反应,研究了焦脱镁叶绿酸a、二氢卟吩e₆单甲酯及紫红素18等二氢卟吩衍生物的制备方法,首次设计合成了蚕沙叶绿素降解产物的钴、铜、锌金属络合物。在确认结构的基础上观察了它们对60Co辐射小鼠的放射治疗作用,结果发现二氢卟吩e₆单甲酯铜络合物(7)能显著延长实验小鼠的存活时间,增加21d后小鼠存活数量。     

叶绿素降解产物金属络合物的合成及其对~(60)Co辐射小鼠的放射保护作用

通过蚕沙叶绿素的降解反应，研究了焦脱镁叶绿酸ａ、二氢卟吩ｅ６单甲酯及紫红素１８等二氢卟吩衍生物的制备方法，首次设计合成了蚕沙叶绿素降解产物的钴、铜、锌金属络合物。在确认结构的基础上观察了它们对６０Ｃｏ辐射小鼠的放射治疗作用，结果发现二氢卟吩ｅ６单甲酯铜络合物（７）能显著延长实验小鼠的存活时间，增加２１ｄ后小鼠存活数量。     

正交试验法优选保肝醒酒胶囊水煎工艺

目的:优选保肝醒酒胶囊的水煎工艺。方法:以浸膏得率和总绿原酸含量为指标,采用L_9(3~4)正交试验进行优选。结果:水煎工艺影响因素依次是:煎煮次数>煎煮时间>加水量,最佳制备条件为加12倍的水,煎煮3次,每次0.5 h。结论:该优化的制备工艺易于操作,合理可行。