降低聚氨酯固化剂中游离TDI含量的方法研究

采用工艺与装备一体化的思路进行了TDI-TMP聚氨酯固化剂的合成与分离研究。研究了适合在薄膜蒸发器中进行游离TDI分离的聚氨酯预聚物的合成工艺,讨论了TDI/TMP的配比、反应温度和加料方式对TDI-TMP预聚物合成工艺的影响。研究了高真空两级薄膜蒸发器分离预聚物中游离TDI的分离工艺,讨论了进料速率、二级蒸馏温度、二级绝对压力和二级刮板转速对分离效果的影响。研究表明:在TDI与TMP质量比在5:1,反应温度在50℃,反应时间5h的合成条件下,得到的预聚物分子量小、黏度低、流动所需温度低,适合在薄膜蒸发器中进行游离TDI的分离。优化的分离工艺条件是进料速率为1.6kg·min-1,二级蒸馏温度为170℃,二级蒸馏绝压为80Pa,二级刮板转速为180r·min-1。合成与分离后的聚氨酯固化剂色泽浅、游离TDI含量和-NCO含量符合设计要求。     

聚氨酯固化剂合成工艺的研究

研究了适合在薄膜蒸发器中进行游离TDI分离的TDI-TMP聚氨酯固化剂的合成工艺。讨论了合成过程中甲苯二异氰酸酯（TDI）与三羟甲基丙烷（TMP）投料比、反应温度、加料方式对预聚物性能的影响。试验表明：在TDI与TMP质量比在5∶1,反应温度在50℃,反应时间5 h的合成条件下,得到的预聚物相对分子质量小、黏度低、流动所需温度低,适合在薄膜蒸发器中进行游离TDI的分离,分离后的聚氨酯固化剂色泽浅、游离TDI含量和—NCO含量符合设计要求。     

高真空两级分离聚氨酯固化剂中游离TDI的研究

采取高真空两级蒸馏分离聚氨酯固化剂中的游离TDI，在MD-S80内冷式薄膜蒸发器设备上通过调整真空度和温度，将游离TDI单体降低到0．28％以下，考察了影响分离的主要因素，达到用内冷式薄膜蒸发器分离TDI的目的。得到的TDI加成物和三级蒸馏相比，工艺简单，设备投资小，说明内冷式薄膜蒸发器设备采用两级分离聚氨酯预聚物中的TDI是可行的。     

薄膜蒸发器分离聚氨酯固化剂中游离TDI的研究

在采用高真空两级薄膜蒸发器分离TDI(甲苯二异氰酸酯)-TMP(三羟甲基丙烷)固化剂中的游离TDI的小试基础上,进行了中试研究.对影响分离的主要因素进行了探讨,确定了较优的中试操作条件.并对设备进行了改造,成功实现了连续性生产.分离后的固化剂用溶剂稀释,所得产物游离TDI含量小于0.5%,-NCO含量大于12.8%,固含量大于75%,达到了分离的目的.     

低游离TDI含量的聚氨酯预聚体制备研究

本文对影响薄膜蒸发器分离聚氨酯TDI-TMP预聚体中游离TDI的各操作条件进行了分析研究,得出了要获得TDI含量低于0.5wt%的TDI-TMP预聚体所需的较优化的操作条件。TDI-TMP预聚体在MD-S80内冷式薄膜蒸发器中分离的较优化操作条件为:初级蒸发温度为140℃,初级蒸发真空度为400 Pa,次级蒸发温度为160℃,次级蒸发真空度为40Pa,刮板转速均为180 r/min,进料温度为100℃,进料速度12.0 g/min,经两级分离后,将蒸余物与分析纯的醋酸丁酯混合,配成固含量75wt%的固化剂,其TDI含量小于0.50wt%,-NCO含量为13.0±0.2wt%。     

采用薄膜蒸发器从聚氨酯预聚物中分离TDI(英文)

从聚氨酯预聚体分离游离的二异氰酸酯的方法有许多种,最好的方法是使用薄膜蒸发器进行分离。采用内冷凝式薄膜蒸发器和二次蒸馏技术研究了从甲苯二异氰酸酯(TDI)/三羟甲基丙烷(TMP)型聚氨酯预聚体分离游离TDI的方法及影响TDI分离的主要因素。研究工作通过使用MD-S80内冷式薄膜蒸发器,并调整蒸馏温度和真空度使产物中游离TDI低于0 5%。相应的蒸馏参数是:原料流速1 0kg/h,原料Ⅰ温度100℃,原料Ⅱ温度110℃,一次蒸馏温度150℃,二次蒸馏温度200℃,第一次蒸馏余压5000Pa,二次蒸馏余压35Pa;刮板转动速度150r/min。二次蒸馏后用醋酸丁酯稀释成质量分数为75%的溶液。预聚体中TDI质量分数为0 4%。异氰酸基含量高于12 7%,达到了分离的目标。结果表明内冷式薄膜蒸发器进行二次蒸馏有效地从TDI TMP预聚体分离了游离的TDI。     

用薄膜蒸发器分离聚氨酯固化剂中游离TDI关键技术开发

薄膜蒸发技术在几种常见的降低聚氨酯固化剂中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法中,是最经济有效的。然而在实际的蒸发操作过程中存在一个重要难题:固化剂难从设备中流出来,导致堵塞设备,出现事故。本研究从小试到中试进行系统研究,提出并实施了系列的解决方法:1在合成的过程中加大TDI/TMP的配比到质量比为4.6∶1,合成出分子量小的预聚物;2在反应后期加入万分之二的磷酸作为分离时候的副反应抑制剂;3改进薄膜蒸发器主体设备—蒸发柱,使之适合于分离TDI-TMP预聚物。通过这三个方面的改进,能完全避免分离TDI堵塞现象的发生。     

采用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中游离TDI研究

经过分析几种常见的降低聚氨酯预聚物中游离二异氰酸酯单体方法各自的优缺点,可以看出采用薄膜蒸发技术是最经济有效的。今采用分子蒸馏设备来分离聚氨酯TDI-TMP预聚物中游离TDI单体,并考察了影响TDI分离的主要因素。研究得出聚氨酯预聚物在经过闪蒸后,在MD-S80分子蒸馏设备上采用两级蒸发可以将游离TDI单体降低到0.5%(wt)以下。蒸馏的优化条件为预聚物进料速率0.8kg?h?1,进料温度为100℃,蒸馏温度为150℃,第一次蒸馏的压力为400Pa,第二次蒸馏的压力为15Pa,刮板转速为150r?min?1。经过两次蒸馏,将蒸馏过的预聚物用醋酸丁酯稀释到75%(wt),分析其TDI含量为0.45%(wt),NCO浓度为13.0%(wt),达到了用分子蒸馏分离TDI的目的,说明用分子蒸馏设备分离聚氨酯预聚物中的TDI是可行的。     

聚氨酯固化剂合成研究

提出了要想在薄膜蒸发器中分离出TDI,得到合格的聚氨酯固化剂产品,需要从合成固化剂入手,相对分子质量小、反应完全的聚氨酯固化剂更适合在薄膜蒸发器中进行分离,研究探讨了聚氨酯合成工艺。研究显示:分段升温反应有利于降低固化剂黏度;TDI和TMP的配比越大,固化剂黏度越小,但为了给后处理减小蒸馏负荷,确定TDI/TMP的质量比为4.6∶1;研究了酸碱度对反应的影响,反应体系偏碱性加速副反应,酸性较强也会加速副反应,研究显示加入少量磷酸有利于黏度的降低,提出了副反应抑制机理。合成的预聚物在分离过程中未见堵塞设备现象。     

短程蒸馏分离聚氨酯固化剂中游离TDI传质研究

合成完聚氨酯固化剂后,采用MD-S80短程蒸馏设备两级蒸馏聚氨酯固化剂分离TDI,研究了蒸馏温度、蒸馏压力、刮板转速、进料速率等条件对分离TDI的影响,结果显示提高蒸馏温度、刮板转速,降低蒸馏压力、进料速率都有利于分离TDI.针对聚氨酯固化剂物性数据不足的现状推导出半经验的传质模型公式,该公式对分离高粘度、需分离量不大、物性数据缺乏的体系具有较大的应用价值.     

甲苯二异氰酸酯单体的薄膜蒸发分离工艺

通过实验比较了3种甲苯二异氰酸酯-三羟甲基丙烷(TD I-TMP)预聚物中游离TD I单体分离的工艺,发现采用减压蒸馏和内冷式薄膜蒸发联用的工艺路线,不仅能保证物料在蒸发器系统中有较好的流动性,而且能保证TD I单体蒸气在高真空和刮板的搅动下极易从物料中蒸发出来,最终含量可降低到质量分数0.5%以下。实验还发现高真空内冷式刮膜薄膜蒸发分离预聚物中游离单体的关键因素是物料温度、压力和粘度的控制,它们最适宜的控制范围为:物料温度100—120℃、压力50—150 Pa、粘度500—1500 mPa.s。     

红外光谱法研究TDI—TMP固化剂的合成过程

采用傅里叶变换红外光谱分析技术对甲苯二异氰酸酯（TDI）与三羟甲基丙烷（TMP）固化剂合成反应过程中的聚氨酯预聚物进行表征,分析原料谱图和合成过程中预聚物谱图,确定反应进程,探讨反应机理。TDI—TMP合成过程的红外光谱分析结果表明,虽然TMP是一种结构紧密空间不舒展的多元醇,但是在TDI大量过量时,-OH基在低温下通过延长反应时间是可以基本反应完全的。在优化的合成工艺条件下得到了分子质量小、黏度低的理想预聚物,该预聚物适合在薄膜蒸发器中进行游离TDI的分离。     

低残余TDI单体的PU预聚体的制备方法概述

简单介绍了低残余甲苯二异氰酸酯(TDI)单体的聚氨酯(PU)预聚体的制备方法,并对残余TDI单体的分离方法进行了讨论,说明采用分子蒸馏法对预聚体中游离TDI单体进行分离处理.能得到低残余TDI单体预聚体.     

聚醚二醇对耐低温聚氨酯弹性体性能的影响研究

使用2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚醚二醇、3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)等为原料,通过预聚体法制备了一种密封件用聚氨酯弹性体。研究了不同聚醚二醇、扩链剂、增塑剂用量以及预聚体NCO含量对聚氨酯力学性能和低温性能的影响。结果表明:使用3-甲基四氢呋喃/四氢呋喃共聚醚二醇(3MCPG系列)的聚氨酯弹性体的低温弹性优于聚四氢呋喃型聚氨酯的,-40℃下的压缩耐寒系数可达0.43以上;NCO质量分数为4.0%的3MCPG-1410-TDI预聚体以异氰酸酯指数1.1用MOCA扩链,可制得综合性能优良的聚氨酯弹性体;动态力学分析数据证明,在3MCPG-MOCA-TDI聚醚型聚氨酯中,软段玻璃化转变温度可低达-51℃。     

固化剂用量对苯甲基化木材制得的聚氨酯树脂微相分离的影响

以二价酸酯与乙酸丁酯混合溶剂为液化试剂,将苯甲基化木材溶液化,得到的木材溶液与三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯的预聚物反应制备聚氨酯树脂。利用FTIR、SEM、DTA、TG及DSC等测试手段,研究了固化剂用量对聚氨酯树脂的微观结构和热性能的影响。结果表明,由于木材结构的特殊性和复杂性,使木材溶液得到的聚氨酯树脂较传统的聚氨酯热稳定性提高,表现在其软段、硬段的初始分解温度比传统的聚氨酯分别提高了 4℃和 99℃;随着w(固化剂)由 23. 8%增大到 69 .9%,树脂的玻璃化转变温度提高,微相分离程度增大,并出现相转变;且相转变完成后,即w(固化剂) =69. 9%时,涂膜各项性能指标发生明显的改善,其铅笔硬度可达 4H,附着力≥1级。     

刮膜蒸发器在热固性酚醛树脂生产中的应用

在国内首次采用刮膜蒸发器对热固性酚醛树脂进行脱水。试验考察了分离过程真空度、进料速度、进料温度、刮膜蒸发器加热温度对分离效果的影响,探索了刮膜蒸发器应用于酚醛树脂脱水工艺条件,并成功应用于酚醛树脂工业生产。     

基于PTMG-TDI的低游离TDI浇注型PU弹性体的制备与性能研究

以四氢呋喃均聚醚和甲苯二异氰酸酯为原料,采用分子蒸馏法合成PU预聚体,以3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷为扩链剂制备低游离甲苯二异氰酸酯浇注型PU弹性体,并对其性能进行研究。结果表明,与常规PU预聚体与扩链剂的混合体相比,低游离PU预聚体与扩链剂的混合体具有良好的流动性和较快的固化速度;低游离PU弹性体与常规PU弹性体拉伸强度和撕裂强度相差不大,但前者回弹值较大、压缩永久变形较小、动态性能较好。