表面活性剂对N,N''''-二苯基硫脲合成的影响研究

对原N，N’-二苯基硫脲的合成方法进行改进，考察不同种类表面活性剂在单用和复配时对反应的影响，找到较好的活性剂配伍，使反应时间由原来的6h减少到3h，CS2加入量由原来的过量100％降低为过量40％。     

表面活性剂对N,N′-二苯基硫脲合成的影响研究

对原N,N′ 二苯基硫脲的合成方法进行改进,考察不同种类表面活性剂在单用和复配时对反应的影响,找到较好的活性剂配伍,使反应时间由原来的6h减少到3h,CS2加入量由原来的过量100%降低为过量40%。     

N,N′-二苯基硫脲合成方法的改进研究

对N ,N′ -二苯基硫脲的原生产方法进行改进 ,通过在非均相反应中加入复配的表面活性剂 ,使反应时间由原来的 6h缩短为 3h ,二硫化碳加入量由原来的过量 10 0 %降低为过量 40 % ,并讨论了各工艺条件对收率的影响。     

β-Si3N4晶种对Si3N4陶瓷力学性能和显微结构的影响

采用无压烧结工艺制备了长柱状β-Si3N4品种.研究了晶种尺寸对Si3N4陶瓷力学性能和显微结构的影响.结果表明:在1750℃通过控制保温时间(1h、1.5h和2h)可获得不同尺寸的长柱状β-Si3N4晶种.Si3N4陶瓷加入晶种后,其相对密度和抗弯强度虽略有降低,但断裂韧性得到大幅提高.平均长度为4.51μm,长径比为5.71的品种对Si3N4陶瓷的增韧效果最佳;且随着其添加量的增加,Si3N4陶瓷的断裂韧性先升高再降低,当掺量为2wt％时断裂韧性达到最高(提高了20％以上).显微结构分析表明,Si3N4陶瓷断裂韧性的提高,与因晶种加入而导致的Si3N4晶粒长径比和大长柱状晶粒含量的增加有关.     

N,N＇-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺的合成

以二苯胺为起始原料，经两步反应合成了有机电致发光材料N,N‘-双（3-甲基苯基）-N，N’-二苯基联苯胺(TPD)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为：二苯胺在20℃下，，以V(冰醋酸)：V(水)=l：4为溶剂，加入重铬酸钾进行反应得N，N’-二苯基联苯胺，分离提纯后，再加入18-冠-6相转移催化剂，以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与间碘甲苯进行乌尔曼反应，在200℃下反应20h，产物经柱层析和重结晶提纯。TPD收率为85％，较文献提高5％，w(TPD)=99．92％。并用元素分析、红外光谱和核磁共振对产物的结构进行了表征。     

5—甲基—2—（对—N，N—二苯氨基苯基）—4—乙酰基恶唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中，温度保持在0－5℃是到了羟亚氨基乙酰丙酮（Ⅰ），产率44％。对－N，N－二苯氨基苯甲醛（Ⅱ），由三苯胺，N，N－二甲基甲酰胺，三氯氧磷经Vilsmeier反应合成，产率89％。羟亚氨基乙酰丙酮和对－N，N－二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中，在干燥的氯化氢作用下，温度保持在0－5℃，首先生成盐酸盐中间体（Ⅲ），然后控制温度为40－50℃，盐酸盐在冰醋酸中经锌偻不原为5-甲基－2－（对－N，N－二苯氨基苯基）－4－乙酰基恶唑（Ⅳ），反应时间3h，产率22％。     

N,N'-二(4-硝基苯)脲合成研究

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由对硝基苯胺与尿素在回流温度反应得到N,N’-二(4-硝基苯)脲,纯度经液相色谱检测大于98．00％,收率达80．30％。反应原料配比经过实验优化,确定了最佳原料配比：n(对硝基苯胺)：n(尿素)：n(浓盐酸)=1．00：1．00：1．25(摩尔比),最佳反应时间为每41．4g(0．3mol)对硝基苯胺原料回流温度反应5．0h(分批加入尿素需要1．0h)。     

Si加入量对Si3N4-SiC复合材料性能的影响

固定其他组分配比不变，仅改变配方中Si粉加入量即Si粉从10％增加到60％，经过准静态氮化法反应烧结制得Si3N4－SiC复合材料，并对其进行力学性能、XRD和SEM检测，实验结果显示：随着Si加入量的增加，复合材料的强度逐渐增大，而密度却呈现减小趋势，生成的Si3N4-中β-Si3N4含量增加，形成的网络结构的致密度也相应增大，但β－Si3N4晶粒减小。     

用椰子油直接制备椰油酰胺丙基甜菜碱

介绍了用椰子油制备椰油酰胺丙基甜菜碱的方法 ,并用高氯酸电位滴定法对其活性物含量进行了测定 ;考查了反应物物质的量比及反应时间对活性物含量的影响。结果表明 :在椰子油与N ,N 二甲氨基丙胺的物质的量比是 1∶1 0 4、氯乙酸加入量为 1 0 3mol、缩合反应时间和季铵化反应时间分别为 8h和 6h的情况下 ,产品中活性物含量达 32 % ,可获得最佳反应结果。     

N，N’－双氯乙基脲和卡莫司汀的合成研究

用2－恶唑烷酮、乙醇胺和氯化亚砜制备N,N’－双氯乙基脲,再加入甲酸和亚硝酸钠制得卡莫司汀。分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到N,N’－双氯乙基脲最佳反应条件为：于120℃搅拌加热2h,自然冷却至0℃,加过量氯化亚砜,温度控制在20℃以下。加毕后升温至100℃反应2h。稍降温后加入乙醇和活性炭回流脱色,过滤。在此条件下,N,N’－双氯乙基脲收率达34．4％。