三氟啶磺隆分析方法述评

总结了文献报道的三氟啶磺隆的分析方法。三氟啶磺隆的分析可采用液相色谱、液质联用方法,可用于三氟啶磺隆制剂和残留物的分析。     

醚苯磺隆·异丙隆对后茬作物的影响

采用田间小区定量喷雾,定期取土及室内温室盆栽的方法,评价土壤中醚苯磺隆·异丙隆残留对水稻、玉米、棉花和大豆4种主要后茬作物的安全性,预测药剂的安全间隔期. 试验结果表明:醚苯磺隆·异丙隆在2 100 g a.i./hm2的田间推荐最高剂量的倍剂量处理下,对后茬作物大豆、棉花的安全间隔期为3个月,对玉米、直播水稻的安全间隔期为2个月.     

甲磺胺磺隆分析方法述评

总结了文献报道的甲磺胺磺隆制剂的分析方法。甲磺胺磺隆制剂的分析主要采用高效液相色谱方法,该方法也可用于甲磺胺磺隆原药的分析。     

戊菌隆在水稻中残留分析方法

[目的]建立应用液相色谱仪紫外检测器分析水稻植株、稻壳以及糙米中戊菌隆残留量的方法。[方法]样品以乙腈溶液提取,糙米经弗罗里硅土柱净化,植株和稻壳经弗罗里硅土和活性炭的混合柱净化,用紫外检测器测定。[结果]戊菌隆的最小检出量2 ng,在水稻植株、糙米、稻壳中戊菌隆的最低检测质量浓度分别为0.01、0.005、0.01 mg/L,戊菌隆在样品中的回收率为77.7%-114.3%。[结论]该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水稻中吡嘧磺隆残留

采用高效液相色谱-串联质谱法,建立了吡嘧磺隆在稻田水、土壤、动态植株、稻秆、稻壳、稻米等6种基质中的残留检测方法。样品采用乙腈提取,C18净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明,吡嘧磺隆在上述6种基质中的添加回收率在77.7%~105.0%之间,相对标准偏差在0.9%~7.0%之间,定量限(LOQ)为0.001~0.01 mg/kg。方法符合农药残留检测要求。     

醚苯磺隆的反相高效液相色谱分析

本文利用反相高效液相色谱外标法测定了醚苯磺隆的含量,方法的标准偏并为０．２８２４,变异系数为０．３６６８％,回收率为１００．４％。     

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。     

高原栗钙土中甲磺隆残留动态

利用青油14号油菜为生物测定指示植物,在青藏高原栗钙土中测得10%甲磺隆WP对油菜的药害敏感点在土壤含量为0.0586×10-3～0.1172×10-3mg/kg之间,甲磺隆土壤残留半衰期在24.57～27.70d之间,甲磺隆在土壤中存在积累作用。     

土壤中豆磺隆残留的气相色谱测定

豆磺生是弱酸性化合物,利用其在不同溶液中不同状态进行提取,纯化,由于豆磺隆热不稳定性,用其水解产物氯甲氧嘧啶胺进行气相色谱分析,本实验采用添加法测定回收率,添加水平２．０～１００ｕｇ／ｋｇ,平均回收率７５．５０％～９７．１８％,最小检出限２．０ｕｇ／ｋｇ。     

噻吩磺隆在花生上的残留分析

建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%～97.8%、85.2%～96.2%、85.0%～100.2%,相对标准偏差分别为4.2%～10.4%、2.7%～10.1%、4.2%～7.7%,满足残留检测的要求。     

水稻及土壤中稻瘟酯的残留分析方法

建立了水稻及土壤中微量稻瘟酯的残留分析方法.样品经丙酮提取、氧化铝层析净化,进气相色谱FTD检测.该方法对稻瘟酯标样的最小检知量为1.0×10-10 g,对秧苗、谷壳、米粉和土壤的最低检出质量分数分别为0.01、0.02、0.005、0.005 mg/kg,样品回收率为70.17%～101.2%,变异系数在1.53%～9.10%之间.     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法的研究

研究并建立丁烯氟虫腈在大米中残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷（v／v,1／99）洗脱,供气相色谱测定。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0．10mg／kg、0．50mg／kg、2．0mg／kg,回收率在71．9％～98．2％之间,变异系数为2．78％～10．6％。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

S-氰戊菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法

确立了甘蓝和土壤中S-氰戊菊酯的残留分析方法.样本用丙酮/石油醚提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.在甘蓝和土壤中的平均添加回收率分别为90.7%～98.3%和90.7%～97.0%;变异系数分别为4.8～7.6和3.8～5.0;最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.00025mg/kg.     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

蔬菜中7种有机磷农药残留检测

本文针对7种有机磷农药在蔬菜中的农药残留,建立快速的测试方法。以HP-608毛细管柱为分离柱,火焰光度检测器检测,外标法计算。方法最低检出浓度0.01~0.04 mg/kg,蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0 mg/kg时,添加回收率为73.4%~82.6%。