共查询到20条相似文献,搜索用时 218 毫秒
1.
2.
3.
采用咪唑、1,3-丙磺酸内酯、1,2-二溴乙烷、1,4-二溴丁烷和聚乙二醇-200等为原材料合成了四种功能性磺酸类咪唑离子液体,考察了这四种离子液体催化剂酯化合成丁二酸丁二醇酯的性能,研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化反应的影响,并与钛酸正丁酯及钛酸异丙酯催化剂进行对比,得出其较佳工艺条件为:使用双-(3-丙烷磺酸-1-亚丁基咪唑)磺酸功能化离子液体为催化剂,用量为丁二酸摩尔质量的0.40%,醇酸比为1.3:1,反应温度160℃,反应时间为2 h,酯化率最高达到94.2%. 相似文献
4.
5.
乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠的合成与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以碳基固体酸为双酯化反应催化剂,中间产物不需提纯分离等环境友好的合成工艺路线,在常压下合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基双酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(2-甲基-1-戊醇)=1.05∶1.00,w(对甲苯磺酸)=1%,反应温度80℃,单酯化反应时间1 h,在该条件下得到产率为98.88%的单酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度70℃,磺化反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为98.71%的磺化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(乙二醇)=1.00∶2.20,w(碳基固体酸)=3%,加热介质温度180℃,双酯化反应时间3.5 h,在该条件下得到产率为85.03%的双酯化产物。测定了目标产物的表面张力为27.79 mN/m;临界胶束浓度为2.5×10-3 mol/L。 相似文献
6.
以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。 相似文献
7.
在微波辐射下,1-甲基咪唑与1-溴己烷通过季铵化反应,合成[C6mim]Br,通过正交实验设计,得到了最佳工艺条件,即1-甲基咪唑与1-溴己烷的摩尔比为1∶1.1,温度70℃,反应时间10 min,产率可达97%。进一步与HPF6反应,可制得离子液体[C6mim]PF6,产率70%。并对其结构用核磁共振氢谱,红外光谱和紫外光谱进行了表征。 相似文献
8.
以1,3-二溴丙烷与N-甲基咪唑为原料,制备1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。采用二叔丁基二碳酸酯保护胱胺的单侧氨基,然后再与1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐发生取代反应生成1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体;分别用核磁、红外对中间体和产物进行表征,结果表明我们成功合成了新型氨基功能化离子液体。 相似文献
9.
10.
采用基团保护法制备标题化合物,以离子液体1-甲基-3-(3-丙烷磺酸基)咪唑硫酸氢盐作为催化剂应用于月桂酸与异亚丙基甘油的酯化反应中,所得酯化产物经脱丙酮保护得到标题化合物。实验结果表明,当n(月桂酸)∶n(异亚丙基甘油)∶n(离子液体)=1∶1.2∶0.06,以甲苯为带水剂,分水回流反应3 h,得到异亚丙基甘油月桂酸酯,再经水解可得目标产物,其含量和收率分别为77.0%和69.3%。与传统方法比较,本法具有反应条件温和,操作简便以及催化剂可重复利用的优点。 相似文献
11.
全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N'-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1HNMR、MS(ESI)等方法对其结构进行了表征,并测试了其表面张力等性能。结果表明,N,N-二甲基-N'-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为:以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)∶n〔H2NC3H6N(CH3)2〕=1∶1.2,室温反应3 h,收率为90.9%。季铵化反应的较优合成条件为:以四氯化碳为溶剂,n〔C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2〕∶n(CH3I)=1∶1.7,室温反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度(CMC)为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。 相似文献
12.
2,5-二甲基对苯二甲腈α-位溴代反应 总被引:1,自引:1,他引:1
用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化剂,以2,5-二甲基对苯二甲腈为原料,合成了目标化合物2,5-二溴甲基对苯二甲腈。用正交设计实验对影响2,5-二甲基对苯二甲腈生成2,5-二溴甲基对苯二甲腈的溴代反应条件进行了考察,最佳反应条件为:n(2,5-二甲基对苯二甲腈)∶n(NBS)=1∶2.1,反应温度80℃,2,5-二甲基对苯二甲腈浓度0.1 mol/L,反应时间16 h,产率可达31.4%。溴代粗品经反相柱色谱分离〔洗脱液:V(甲醇)∶V(水)=70∶30〕,洗脱组分分别是2-甲基-5-溴甲基对苯二甲腈、2,5-二溴甲基对苯二甲腈、2-甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈与2-溴甲基-5-(1,1-二溴)甲基对苯二甲腈。 相似文献
13.
环境友好催化合成环己酮1,3-丙二醇缩酮 总被引:1,自引:0,他引:1
以SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂,通过环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应,研究合成了环己酮1,3-丙二醇缩酮,较系统地研究了催化剂的活化温度、TiO2的负载量、催化剂用量、反应物配比、带水剂对缩合反应的影响。结果表明,在环己酮和1,3-丙二醇的缩合反应中,SO42--TiO2/A l2O3固体超强酸催化剂具有良好的催化活性和稳定性,催化剂的活化温度为500℃,TiO2的负载量为10%;n(环己酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2,催化剂的用量1.0g,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h。在最佳条件下,缩酮的产率可达99.1%,产品纯度为99.6%。 相似文献
14.
以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐(TSQA)。在酰胺化反应中,n(茶皂素)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n(叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶2~2.5,在80~90℃,反应5~7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。 相似文献
15.
16.
17.
以3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪为原料,以水为溶剂,经酸性水解合成了TNAZ中间体(Ⅱ)2-叔丁氨甲基-2-硝基-l,3-丙二醇盐酸盐,并通过红外光谱、核磁共振和元素分析对其结构进行了表征。讨论了溶剂种类、水用量、盐酸用量、温度和时间对收率的影响。确定了最佳合成工艺条件为:当n(3-叔丁基-5-羟甲基-5-硝基四氢-l,3-噁嗪)∶n(HCl)∶n(H2O)=1∶3.6∶20,控温35~45℃反应9h、55~60℃反应11h,产物纯度为98%,收率为95%。 相似文献
18.
二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。 相似文献
19.
20.
含氰基二元芳胺固化的酞菁预聚物的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以亲核取代反应合成了3种酞菁单体(2,2′-二[4-(3,4-二氰基苯氧基)]丙烷(BAPh)、4,4′-二(3,4-二氰基苯氧基)联苯(BPh)、4,4′-二(3,4-二氰基苯氧基)甲烷(BFPh))和1种含有氰基的高熔点二元芳胺2,6-二(4-氨基苯氧基)苯甲腈(APBN)。通过核磁共振氢谱(1H-NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)对合成的化合物的化学结构,芳胺和酞菁单体的热聚合行为,不同固化时间预聚物的热性能进行了研究。结果表明,BAPh/APBN和BFPh/APBN体系分别具有宽达101℃与107℃的加工窗口。BFPh型预聚物(固化1 h)比其他2种预聚物具有更高的初始分解温度(390℃下失重5%)、高温残炭率(800℃下61.7%)和固化效率。 相似文献