丹参水提物吸湿性及其成分初步研究

目的探索丹参水提物浸膏的吸湿性及其相关成分。方法分别对丹参水提物及其大孔树脂吸附分离的水、醇洗脱部位浸膏的吸湿性进行测定,并对其所含低分子糖类(单糖-低聚糖)、多糖、蛋白质、氨基酸、鞣质及丹酚酸B等进行分析。结果采用D101型大孔树脂分离纯化后,丹参水提物的水洗脱部位吸湿性增强,糖类、蛋白质等亲水性物质含量明显增加,丹酚酸含量降低至1.76 mg/g;醇洗脱部位的吸湿性及亲水性物质的含量明显降低,丹酚酸B含量增至146.57 mg/g。结论丹参水提物浸膏的吸湿性与其所含低分子糖类等亲水性强的成分密切相关。D101型大孔树脂分离纯化丹参水提物不但可有效富集其所含酚酸类有效成分,而且可大幅降低浸膏得率与浸膏的吸湿性。     

固天泉胶囊水提液除杂工艺研究

目的:探讨大孔吸附树脂法、壳聚糖澄清法和乙醇沉淀法在固天泉胶囊水提液中除杂结果。方法:比较大孔吸附树脂法、乙醇沉淀法和壳聚糖澄清法所得到的浸膏得率及浸膏中人参皂苷Rg₁,Re的定性分析以及Rg₁、阿魏酸含量测定考察。结果:乙醇沉淀法所得的浸膏得率为17.2％,壳聚糖澄清法所得的浸膏得率为12.8％,大孔吸附树脂法所得的浸膏得率为3.1％,3种方法均能够较好地使水提液澄明,且后两者还能够在降低浸膏得率、保留有效成分、保证制剂稳定性方面优于前者,并能缩短生产周期,降低成本。结论:壳聚糖澄清试剂法较适合于固天泉胶囊水提液除杂工艺。     

大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的工艺条件。方法:以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用HPD-300大孔吸附树脂,最大上样量以丹酚酸B计为172.40 mg.g-1干树脂,pH 3.5,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,吸附-洗脱过程中丹酚酸B的平均保留率可达88.11%,纯化后丹酚酸B含量为72.80%。结论:该工艺可用于纯化富集丹酚酸类成分。     

大孔吸附树脂纯化丹参水溶性有效成分的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参水溶性有效成分的工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用XDA-5型大孔吸附树脂,控制药液浓度以丹酚酸B计约为18 mg/ml,pH=4.0,吸附过柱,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,丹酚酸B洗脱率在90%以上。结论:优选工艺可较好的纯化富集丹参水溶性有效成分。     

精制冠心方水提液的大孔树脂纯化工艺优选

目的:研究大孔吸附树脂富集冠心膏水提液中有效成分的工艺条件及参数。方法:以丹酚酸B和芍药苷为指标,采用高效液相法进行含量测定,优选大孔树脂纯化的最佳工艺。结果:D101大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为径高比1:7,上样液生药质量浓度0.2 g·mL-1,药液最大上样体积为树脂量的8倍,洗脱剂40%乙醇,解析速率3 BV·h-1,洗脱剂用量4 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化冠心膏水提液的最佳工艺稳定、可行。     

心肌炎康滴丸中丹参精制工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂分离纯化丹参中丹酚酸B的吸附性能。方法：采用HPLC法测定丹酚酸B的含量，考察大孔吸附树脂对丹酚酸B的吸附性能及洗脱参数。结果：AB-8型大孔吸附树脂对丹酚酸B吸附最佳，对提取液中的丹酚酸B的最佳分离条件为：上柱液浓度为1．5g药材／ml，流速为2ml／min，洗脱溶媒用量3BV，丹酚酸B的保留率达到90％以上。结论：AB-8型大孔吸附树脂可用于丹酚酸B的分离富集。     

大孔树脂富集丹参中丹酚酸B的工艺过程分析研究

目的 探讨大孔树脂纯化丹参中丹酚酸B的工艺过程和吸附原理。方法 根据正交试验设计优化丹酚酸B的提取工艺，采用大孔树脂纯化技术方法，考察上样流速、静态吸附时间、上样样品pH值及洗脱剂浓度、洗脱流速等因素对纯化效果的影响，同时分析大孔树脂对丹酚酸B的吸附动力学过程。结果 丹酚酸B的最佳提取条件：70%乙醇为溶剂，提取2 h，提取1次。筛选D101型大孔树脂对丹酚酸B的最佳纯化条件：样品溶液pH值为4，吸附流速1 BV/h，静态吸附6 h,70%乙醇为洗脱剂，洗脱流速1 BV/h。通过动力学分析，准二级速率方程能更好描述D101型大孔吸附树脂对丹酚酸B的吸附过程，并且此过程受到薄膜扩散和内扩散的共同影响。结论 优化得到的丹酚酸B提取纯化工艺条件可行有效，可为含有丹参的复方及丹酚酸B的制剂的优化开发研究提供参考。     

三种工艺提取丹参有效成分及丹酚酸B分离纯化研究

目的:建立同时提取丹参中丹参酮IIA与丹酚酸B两种主要活性成分的方法及丹酚酸B的纯化工艺。方法:以丹参酮IIA与丹酚酸B的提取率和药效实验中血液流变参数为评价指标,考察最佳提取方法;并进一步用大孔树脂优选出丹酚酸B的最优分离纯化工艺。结果:3种提取方法中,SFE-CO2萃取法对丹参酮IIA的提取率明显高于乙醇超声提取;3种提取液都具有较好的改善血液流变学的作用,组间比较,乙醇超声提取和SFE-CO2萃取无显著性差异,但均明显优于不同浓度乙醇提取。丹参中丹酚酸B的分离、纯化选用SIPI905大孔树脂,丹酚酸B的最大上样量(即比吸附量)为9.20mg/g,洗脱剂为20%乙醇,用量为150mL,总固形物得率为5.56%,丹酚酸B得量占固体物量的64.98%。结论:综合3种提取方法的提取率以及药效实验结果,考虑降低成本、简化工艺和质量稳定,宜采用乙醇超声提取;SIPI905大孔树脂具备的优良特性适用于丹参中丹酚酸B的分离、纯化。     

丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺研究

目的对丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法以丹酚酸 B为指标,考察丹参提取液在大孔树脂吸附工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件.结果确定最大上样量以丹酚酸 B计为 87.9 mg/g 干树脂,以 3倍柱体积 60 %乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程中丹酚酸 B的平均保留率可达 93.7 %,固形物得率由过柱前的 41 %以上降低为过柱后的 8 %左右.结论该方法在有效地保留丹酚酸 B的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.     

大孔吸附树脂纯化肺舒通中丹酚酸B的工艺研究

目的:探讨大孔吸附树脂纯化肺舒通中丹酚酸B的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以丹酚酸B吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为90mL,吸附速率为0.5mL·min^-1,水洗量为1倍的树脂床体积,洗脱液为30%乙醇120mL,解吸速率为1mL·min^-1。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺稳定、较好。     

壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺纯化乙肝宁复方水提液的对比

目的:探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对乙肝宁复方水提液的影响规律。方法:以干膏得率、药液澄明度、糖类及3种有效成分含量,浸膏吸湿率为评价指标,对上述2种纯化工艺进行对比考察。结果:2种纯化工艺的干膏得率相近;絮凝澄清工艺浸膏水溶液澄明度及其糖类、芍药苷的转移率均高于醇沉工艺,但其丹酚酸B和丹皮酚转移率均低于醇沉工艺。絮凝澄清工艺浸膏的吸湿性低于醇沉工艺浸膏。结论:为进一步研究中药浸膏固体制剂吸湿性机制与合理选择适宜纯化工艺用于中药制剂生产提供实验依据。     

大孔吸附树脂吸附和解吸丹参总酚酸的研究

目的 筛选能分离丹参总酚酸的高效、实用的树脂,并优化其吸附分离工艺.方法 以丹酚酸B为指标成分,用紫外分光光度法测定总酚酸含量,考察树脂的吸附、解吸性能.结果 HZ818大孔吸附树脂吸附和解吸性能较好,饱和吸附量为122 mg/g,上样最佳流速为2 BV/h(BV,床层体积),最佳解吸条件为5 BV 50%的乙醇溶液以2.4 BV/h流速进行洗脱,解吸率为93.8%.经HZ818分离得到的丹参总酚酸中丹酚酸B的纯度为65.7%,精制程度达到351.3%,回收率为90.5%.结论 HZ818树脂性能优良,适合分离丹参总酚酸.     

人工种植白花丹参最佳采收期的初步研究△

目的:确定白花丹参的最佳采收期.方法:每半月采挖白花丹参15株,除去根部泥土杂质,自然晒干后计算根单株干重平均值.采用Wondasil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(74:26)和甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)分别作为丹参酮ⅡA和丹酚酸B分离的流动相,流速均为1.0mL·min-1,用高效液相色谱法在270nm和286nm处分别测定丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果:白花丹参10月底采收干重最大,丹参酮ⅡA含量在10月底采收时最高,丹酚酸B含量在8月底采收时最高.结论:白花丹参最佳采收期以10月底为最佳.     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

加热pH值对丹参中丹酚酸B稳定性的影响

目的：研究加热、pH对丹酚酸B稳定性的影响及变化规律,推测降解产物结构及机理。方法：加热实验中供试品溶液在设定的温度25℃、70℃、100℃分别加热6h,12h,24h,48h,72h,以HPLC法测定结果;不同pH供试品溶液在70℃进行加速试验加热12h进行测定;以HPLC-ESI-MS研究样品液中丹酚酸B质谱行为的变化。结果：丹参水溶液中丹酚酸B受温度影响降解反应符合一级反应,丹酚酸B在弱酸条件下较稳定,在强酸、中性及碱性条件下均不稳定。结论：根据反应动力学参数及丹酚酸B质谱行为变化,尽量在丹参提取过程中降低温度,减少时间,保持弱酸,以降低丹酚酸B的损失。     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

 目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL·min^-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL·min^-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。     

高纯度丹酚酸B的制备工艺研究

目的：建立高纯度丹酚酸B的最佳制备工艺流程。方法：通过比较几种不同大孔吸附树脂对丹酚酸B的吸附及洗脱性能．筛选出最佳树脂并对该树脂分离纯化丹酚酸B的工艺参数进行优化。结果：在本文所确定的最佳工艺条件下，丹酚酸B回收率为90．6％，纯度高达91．8％，稳定性良好，可作为丹参制剂的原料药应用。结论：该工艺操作简便，适用于工业化生产，有利于促进丹酚酸B的开发利用。     

不同加工方式的丹参药材在不同储存期的质量研究

目的通过对鲜丹参采用不同加工方法处理,然后对不同储存期的样品检测水分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、丹参酮ⅡA和丹酚酸B,以期确定鲜丹参适宜的加工方法。方法将鲜丹参分4个处理,1.鲜切;2.半干切;3干切;4.全根;储存期为两年,每3个月取样测定水分,水溶性浸出物,醇溶性浸出物,丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量。结果鲜切丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B含量总体比其它处理高;丹参药材所含丹参酮ⅡA、丹酚酸B随着储存期时间的延长均显下降趋势,到9个月时几乎达到最低值。结论鲜丹参切段晒干后储存更能有效的减少丹参药效成分的损耗及分解,且晒干后9个月前使用最佳。