基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析研究

目的建立基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析方法与评价模式,为有效精准地评价人参质量奠定基础。方法运用HPLC-PDA法表征人参酚类特征图谱中13个特征峰及其所属化学类型,对16批人参饮片进行质的表征;建立HPLC同时测定对羟基苯甲酸、阿魏酸、槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量的方法,并表征酚类成分和指标;建立可见分光光度法测定人参饮片中总酚的含量,基于酚类成分及其和指标与总酚的含量对16批人参饮片进行量的表征;对人参中各酚类成分及其和指标与总酚含量的关联性、质量表征规律进行分析,并基于参比饮片(批号16)对16批人参质与量的表征结果进行关联性分析。结果 16批人参酚类特征图谱中均含有13个特征峰,其中酚酸类10个,黄酮类3个;得出酚类有效指标性成分与总酚含量的相关系数范围及各成分含量分布规律,并得出各批次人参饮片中各成分含量与参比饮片比较的总体含量变化趋势及关联度。结论所建立的基于酚类特征图谱的人参质量表征关联分析模式,为关注人参质量整体关联性与应用有效性及有效精准地评价人参饮片质量奠定基础。     

基于UPLC-PDA生物碱指标性成分含量合特征图谱的不同产区黄连（味连）整体质量表征研究＊

目的 通过对不同产地黄连（味连）药材质量进行分析，得到黄连药材质量差异表征。方法 采用UPLC-PDA色谱法，建立黄连生物碱指标性成分含量合特征图谱分析方法，采用PLS-DA模型分析，找到不同产区黄连药材质量差异表征。结果 不同产区黄连药材特征图谱色谱峰数量和成分类型一致，以生物碱类成分和非生物碱类成分相对含量同时考量可将黄连药材分为3类：第1级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和非生物碱类成分含量均较高，9（酚类）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第2级黄连药材主要来源于四川、重庆产区，生物碱和酚类成分含量较高，1（未知）、13（黄连碱）、2（酚类）、5（其他）、12（生物碱）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分；第3级黄连药材主要来源于湖北、重庆、四川产区，生物碱和非生物碱含量较低，11（生物碱）、6（酚类）、8（未知）号色谱峰成分相对含量为主要相关成分。结论 不同产区黄连药材质量差异表征为：四川产黄连药材主要表现为生物碱类成分、其他类成分含量较高，与其他产区黄连差异较大；重庆产黄连主要表现为酚类成分含量较高；湖北产区黄连与重庆产区黄连相似。     

基于药物体系的生地黄的质量评价研究

目的：基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征生地黄质量并关联分析,评价生地黄质量。方法：采用HPLC法首次同时测定15批生地黄饮片中梓醇、毛蕊花糖苷2种环烯醚萜苷及酚类的主要有效指标性成分的含量,首次采用香草醛-高氯酸显色法测定生地黄中总环烯醚萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定生地黄中酚类含量,并使用非关联系数、非关联度、关联度等相关概念表征各批号生地黄饮片与基准饮片质量关联性。结果：批号2、8、14、5、4关键有效指标性成分和总环烯醚萜、总酚含量总体高于基准批号13,批号14、5关键有效指标性成分和总环烯醚萜、总酚含量与基准批号13接近。其中批号14、4、15、6、8与基准批号13关联性最高,综合评价得出批号14、5、4、8质量优良度居前,其次为批号2、15、6。结论：基于药物体系质量评价模式,通过将有效指标性成分含量、组成大类总含量与具有确切药效的基准饮片的关联度结合分析,可综合精准评价生地黄饮片质量优次,为生地黄饮片筛选、药物原料质量控制及应用提供了依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。     

三七根际土壤中酚酸类物质的鉴定及含量测定

目的：对云南文山三七根际土壤中酚酸的种类进行鉴定,并对其进行含量测定。方法：采用HPLC-MS、HPLC 技术,并通过文献和对照品比对,鉴定了云南文山三七根际土壤中酚酸的种类并对其进行含量测定。结果：从三七根际土壤提取液中检测到对羟基苯甲酸、香草酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸和苯甲酸6 种酚酸类物质,其中对香豆酸含量最高（24.01 μg·g-1）,丁香酸含量最低（1.26 μg·g-1）。6 种酚酸类成分在三七根际土壤中的含量顺序为对香豆酸>香草酸>苯甲酸>对羟基苯甲酸>阿魏酸>丁香酸。结论：三七根际土壤中的酚酸类物质可能为三七植物须根残体腐解产生,也可能是三七根系分泌产生。     

百合指标性成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析研究

目的建立百合指标性成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析方法,以有效、精准地评价百合药材质量。方法采用HPLC-PDA法对16批百合药材中的酚酸类指标性成分(阿魏酸)和皂苷类指标性成分(薯蓣皂苷)进行含量测定,建立百合特征图谱,同时基于特征图谱中特征峰的梳理及其所属化学类型对16批百合药材进行质的表征;基于特征图谱中指标性成分阿魏酸、薯蓣皂苷及酚酸类(以阿魏酸为表征)、皂苷类(以薯蓣皂苷为表征)的含量和峰面积分别对16批百合药材进行量的表征,并基于基准药材将16批百合药材质与量的表征结果进行关联性分析。结果以批号16为基准药材,整体得出:批号10、16、8、4、7、9指标性成分总体含量较高,批号9、4、8、3、14、10关联性最高,综合评价得出批号10、16、8、4、7、9、3、14优良度居前。结论所建立的百合指标性成分含量测定方法简单、方便,构建的质量表征关联分析模式可用于分析百合药材质量与应用有效性,为今后精准地评价百合质量夯实基础。     

砂仁酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析研究

目的:建立砂仁酚类特征指标性成分的含量测定及酚类特征图谱的质量表征关联分析方法,应用此方法和评价模式,有效精准地评价砂仁质量。方法:采用HPLC-PDA法同时测定砂仁饮片中5个特征指标性成分(原儿茶酸、香草酸、儿茶素、表儿茶素、槲皮苷)的含量,并建立砂仁饮片酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的数量及其所属化学类型对11批砂仁饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征指标性成分及黄酮类(以儿茶素表征)成分的含量和峰面积分别对11批砂仁饮片进行量的表征,并基于基准参比饮片将11批砂仁饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:测定的5个特征指标性成分均具有良好的线性关系,方法学考察均符合定量测定要求;综合基于特征性成分、类型成分的含量、相对含量、峰面积及相对峰面积的质量表征,以批号5的样品为基准,批号11、1、4、2、8、10的总体含量高,批号8、6、7、10、4、3的关联性最高,整体得出:11、1、4、2、8、10、6、7等批号的饮片质量较好。结论:建立的含量测定方法简便、准确,可用于砂仁饮片特征指标性成分含量测定;构建的质量表征关联分析模式可用于分析砂仁质量整体性与应用有效性,为砂仁饮片的质量控制及评价提供可靠方法学依据。     

“发汗”对厚朴质量的影响

目的:对"发汗"与未"发汗"厚朴药材中化学成分进行比较研究,探讨"发汗"对厚朴质量的影响。方法:采用HPLC方法对"发汗"和未"发汗"厚朴中酚类成分进行指纹图谱分析和含量测定;以GC-MS方法,对"发汗"于未"发汗"厚朴中挥发油成分进行指纹图谱分析和β-桉叶醇含量测定。结果:"发汗"样品相比于未"发汗"样品,HPLC图谱中有6个峰单位质量峰面积差异极显著;GC-MS图谱中有10个特征峰相对峰面积具显著差异。结论:"发汗"与未"发汗"厚朴酚类成分和挥发油类成分在含量上存在差异,其中"发汗"厚朴较未"发汗"者厚朴酚、和厚朴酚含量升高,magnoloside A和β-桉叶醇含量降低。magnoloside A为首次从该植物中分离得到。     

基于药物体系质量评价模式的柴胡质量表征关联分析研究

目的：运用药物体系质量评价模式对柴胡饮片进行质量表征及关联分析,以有效地评价柴胡饮片的质量。方法：采用HPLC法同时测定柴胡饮片中药物体系关联成分芦丁、柴胡皂苷c、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量,同时表征主要黄酮类成分含量和及主要皂苷类成分含量和,并采用可见分光光度法测定柴胡饮片中总酚类成分含量。结果：基于药物体系质量评价模式,对柴胡饮片中有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,同时将不同批次的饮片与经过药效验证的基准饮片进行关联度分析。结果表明,样品7、8、14中有效指标性成分含量总体高于基准批号5,批号6中有效指标性成分含量与基准批次饮片5相近,样品7、8、13、14与基准批次饮片5关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,样品7、8、14、5、13的品质居优。结论：基于药物体系质量评价模式对柴胡饮片的质量进行评价,通过有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,以经过药效验证的饮片为基准,结合关联度分析,可综合全面地评价柴胡饮片的质量,为柴胡饮片的资源筛选、药物原料的质量控制和应用提供依据,同时为中药质量评价提供了方法学及其应用借鉴。     

蒲公英酚类特征成分含量测定及其特征图谱质量表征关联分析

目的:建立蒲公英酚类特征成分的含量测定方法及其酚类特征图谱质量表征关联分析方法,应用关联分析评价模式,以有效、精准地评价蒲公英饮片质量。方法:采用HPLC对15批蒲公英饮片中的酚类特征成分(原儿茶酸、单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、异绿原酸A和菊苣酸、木犀草素、木犀草苷)进行含量测定。建立蒲公英酚类特征图谱,基于特征图谱中特征峰的梳理及所属化学类型对15批蒲公英饮片进行质的表征;基于特征图谱中特征成分原儿茶酸,单咖啡酰酒石酸,绿原酸,咖啡酸,对香豆酸,异绿原酸A,菊苣酸,木犀草苷,木犀草素及酚酸类(以咖啡酸表征),黄酮类(以木犀草素表征)的含量和峰面积分别对15批蒲公英饮片进行量的表征,并基于基准饮片对15批蒲公英饮片质与量的表征结果进行关联性分析。结果:各特征成分均具有良好的线性关系,方法学考察符合定量要求。以样品S1为基准饮片,在蒲公英酚类特征图谱中共含有14个特征峰,其中酚酸类成分特征峰10个,黄酮类成分特征峰4个,15批饮片色谱图中均含有此14个特征峰。采用质量表征关联分析与评价模式,得出特征成分含量总体较高的样品为S3,S14,S4,S6,S9和S12;与基准饮片关联度较高的样品为S10,S6,S12,S7和S2;综合评价得优良度居前的样品为S6,S12,S3,S10和S1。结论:所建立的蒲公英酚类特征成分含量测定方法简便、准确,构建的蒲公英酚类特征图谱质量表征关联分析模式可用于分析蒲公英饮片的质量与应用有效性,可有效精准地评价蒲公英的质量。     

基于药物体系质量评价模式的石菖蒲质量表征关联分析研究

目的基于药物体系的发现,并运用药物体系质量评价模式全面表征石菖蒲质量并关联分析,评价石菖蒲质量。方法采用高效液相色谱法同时测定石菖蒲中原儿茶酸、香草酸、2,4,5-三甲氧基苯甲酸、β-细辛醚、α-细辛醚等5种有效指标性成分的含量。结果基于药物体系质量评价模式对石菖蒲进行有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,并关联分析,使用非关联系数δ、非关联度、关联度等相关概念指标反映与基准饮片样品15质量的关联性。结果表明,样品1、6、9、12、14中有效指标性成分含量总体高于样品15,样品7中有效指标性成分含量与样品15接近。以样品15为基准计算各样品与样品15的非关联系数δ样品7、1、10与样品15质量关联度较高。综合质量表征及关联分析结果,样品1、7饮片质量优良度居前,其次为样品12、14、9、6。结论基于药物体系质量评价模式对石菖蒲质量进行关联分析研究,以具有确切药效的饮片为基准,结合关联度分析,可综合精准地评价出石菖蒲质量优次。     

Saponin Accumulation in Flower Buds of Panax notoginseng

Objective Panax notoginseng is an important Chinese medicinal plant. Saponin accumulation is higher in the flower buds than in the other parts of P. notoginseng. However, the flower bud compositions have not yet been quantified. The aim of this study is to investigate the formation and accumulation of saponins in the flower buds of P. notoginseng from different populations and at different growth years. Methods Fourteen types of P. notoginseng with different growing durations and from different areas of Wenshan County, Yunnan Province were collected. We separated P. notoginseng individually into the flower buds, stems, leaves, and roots at the places where it has the highest saponin content. An efficient high-performance liquid chromatography(HPLC) method was developed for simultaneously quantifying two active saponins, ginsenoside Rb1 and ginsenoside Rb3, in the flower buds of P. notoginseng. The total saponin content was determined by using a quantitative vanillin-sulfuric acid colorimetric method. HPLC method was used to establish the fingerprints of 13 saponins and then quantify the composition in the whole plant of P. notoginseng. Results The saponin contents of different parts differ significantly, and the total saponin content and those of Rb1 and Rb3 do not entirely correlated. The flower buds of P. notoginseng contain 27.79% of total saponins, which is the highest saponin content in the whole plant. Fingerprint result showed that different saponins were appeared in different parts of the plant, i.e. flower buds, stems, leaves, and roots.Conclusion The saponin contents from the flower buds of P. notoginseng vary depending on the growth area and duration. The fingerprints show that the saponin contents and compositions vary depending on the part of P. notoginseng. These results are useful for the pharmacological evaluation and quality control of P. notoginseng.     

60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响

目的:研究60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。方法:采用3个不同60Co-γ辐照剂量(4 k Gy、6 k Gy、8 k Gy)对三七药材进行灭菌处理,通过检测辐照前后三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量,辐照前后三七指纹图谱比较、薄层鉴别等,考察不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材质量的影响。结果:不同剂量60Co-γ辐照灭菌对三七药材外观、含量、指纹图谱、薄层鉴别影响的差异均无统计学意义。结论:初步表明三七药材灭菌方式可选择60Co-γ辐照进行灭菌。     

DNS法对三七总多糖含量测定

目的:建立三七中总多糖的含量测定方法。方法:采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS),测定三七中的还原糖和总糖的含量,并计算出总多糖的含量。结果:以葡萄糖为对照品,线性范围为0.117 6～0.313 6mg/3.5mL(r=0.999 2),平均加样回收率为98.87%,RSD为2.6%,三七中总多糖含量平均为9.45%。结论:本方法灵敏、稳定、重复性好,有助于三七质量控制方法的研究。     

虎力散胶囊的质量标准研究

目的:建立控制虎力散胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对虎力散胶囊中三七进行定性鉴别;采用酸碱滴定法对方中的总生物碱进行含量测定;采用HPLC法对方中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1进行定量分析.色谱柱为C18柱(200 mmx4.6mm,5 靘),流动相为乙腈-0.05%的磷酸溶液(20:80),流速1.0mL/min.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;三七皂苷R1与人参皂苷Rg1对照品分别在0.4036-4.036靏.1.0012-10.012靏范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.50%与98.62%,RSD%分别为0.79%与0.80%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法.     

三七丹参颗粒质量标准研究

目的：建立三七丹参颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法分别对三七丹参颗粒两味药材三七和丹参进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法对其所含的丹酚酸B进行含量测定。结果：薄层色谱均能检出三七和丹参;丹酚酸B在22.2～111.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.55%,RSD=0.86%。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,可作为三七丹参颗粒质量控制方法。     

三七药材中三七总皂苷的含量比较

目的:对不同规格和部位的三七药材中三七总皂苷的含量进行比较。方法:以人参皂苷Rg1为对照品,采用紫外分光光度法测定三七药材中三七总皂苷的含量,测定波长为560nm。结果:人参皂苷Rg1在0.25~1.25mg范围内,吸收值与含量呈线性关系,r=0.9970,平均回收率为98.86%,RSD=1.76%(n=5)。不同三七药材中三七总皂苷的含量在10.1%~32.7%(g/g)之间,以剪口中三七总皂苷的含量最高。结论:测得不同三七药材中三七总皂苷的含量存在差别的,含量趋势为剪口>60头>筋条>100头>无数头。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

根腐对三七的皂苷含量影响

目的:对比分析根腐三七与正常三七中总皂苷及R1、Rg1、Rb1三种单体的含量,为根腐三七的质量评价及利用提供依据.方法:同田对比正常三七、根腐三七及不同腐烂程度三七的皂苷含量与单体成分,用HPLC法测定单体皂苷含量,大孔吸附树脂吸附比色法测定总皂苷含量.结果:三七根腐后比正常三七总皂苷含量平均降低了30.88%,R1、Rg1、Rb1三种单体平均含量分别降低了25.53%、11.26%、17.82%.结论:三七的皂苷含量随根部腐烂程度的增加而减少,根部腐烂对R1、Rg1、Rb1三种单体皂苷的比例无显著影响.     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。