顶空气相色谱法测定季铵盐型表面活性剂中硫酸二甲酯

建立了顶空气相色谱法快速测定季铵盐表面活性剂中硫酸二甲酯的残留量.采用PEG20M填充柱,通过优化的顶空进样条件,以标准加入法分析测定.结果表明,在所考察的质量浓度范围内具有良好的线性,R2=0.999 0～0.999 9,相对标准偏差为6.7%～14.3%,其检测限为0.1 μg·g-1～1.1 μg·g-1.方法适用于季铵盐阳离子表面活性剂中硫酸二甲酯残留量的测定.     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

微柱萃取与液相色谱联用测定废水中痕量多环芳烃

微柱萃取具有体型小、操作简便、耗时短等优点。建立C18微柱萃取与高效液相色谱(HPLC)联用的分析方法,测定环境水中痕量多环芳烃(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘)。研究结果表明,在最佳条件下,萘的线性范围为10～200μg/L,芴和菲的线性范围为5～200μg/L,苊、蒽、荧蒽和芘的线性范围为1～200μg/L,线性相关系数(R2)均≥0.9907。检出限为0.11～2.00μg/L,检测限为0.37～6.66μg/L。该法用于环境废水中多环芳烃残留测定,加标回收率分别为85.3%～120.5%和83.5%～117.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr

为了综合利用锶矿资源,在地质、选矿上经常要考查伴生的微量元素Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等的含量。研究利用电感耦合等离子体质谱法测定锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr,选取了最佳仪器分析条件,检出限分别为0.019μg·g-1、0.007μg·g-1、0.01μg·g-1、0.08μg·g-1、0.37μg·g-1、0.14μg·g-1、0.08μg·g-1、0.35μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.94%~3.41%,方法回收率在95.6%~103.1%之间。该方法具有前处理过程简单、引入干扰少、准确度、精密度、检出限满足要求,同时具有线性范围广、测试速度快等特点,适合锶矿石中Th、U、Mo、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等元素的测定。     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

HPLC法测定Mucor sp.产肉桂酸降解酶的活性和动力学分析

建立了高效液相色谱法测定肉桂酸降解酶活性的方法。以肉桂酸为底物、苯乙酮为探针,通过测定苯乙酮的生成速率来计算酶活并进行酶催化动力学分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈∶水∶冰乙酸=50∶50∶0.5(体积比),流速为1.0mL·min-1,检测波长为247nm。苯乙酮的线性范围为1.952~156.2μg·mL-1,回收率为99.46%~101.2%,RSD≤1%,检出限为0.45μg·mL-1(S/N=3)。结果表明,该方法稳定可靠,简便,重复性好,不受杂质干扰,可用于肉桂酸降解酶的活性测定和动力学分析。粗酶液和不同浓度的肉桂酸在30℃下反应2h后,HPLC法测定初反应速率,以双倒数作图法计算酶动力学参数,双倒数图呈直线,符合米氏方程规律,米氏常数Km=0.07g·L-1,即0.473μmol·L-1,Vmax=0.058μmol·min-1·mg-1。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙二醛的方法研究

建立了柱前衍生化,高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中乙二醛的方法。样品用乙腈-水溶液溶解,与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生化反应,衍生物直接用HPLC测定,用外标法定量。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈5%,加标回收率为91.4%～98.0%,检出限为1.6μg/g。本方法线性范围宽,测定结果准确,适用于化妆品中乙二醛的常规分析。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 min内.水飞蓟宾质量浓度在50～200μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9972.检测限(S/N=3)为7μg·mL-1,定量限(S/N=10)为18μg·mL-1,加样回收率为98.8％～112.8％,相对标准偏差为0.5％～2.1％.该方法操作简单可靠,可用于水飞蓟宾的含量测定.