耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂研究

针对高盐地层条件下的油井出水问题,以丙烯酸(AA),2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,聚乙烯醇(PVA)为互穿剂,采用网络互穿技术合成耐盐型AA/AMPS/PVA吸水树脂。以吸水率为评价指标考察合成条件对树脂性能的影响。最佳工艺条件:w(单体)=25%,丙烯酸中和度85%,w(交联剂)=0.175%,w(引发剂)=0.15%,树脂在80℃时,2×104 mg/L NaCl溶液中膨胀倍率为21.77g/g,在5×104mg/L CaCl2溶液中膨胀倍率为12.46g/g。研究表明,树脂平衡溶胀时间为120min,树脂形成了适度有效的交联网状结构,在过硫酸钾溶液中能够完全降解。     

紫外辐射法合成四元共聚高吸水性树脂及其性能研究

采用紫外固化法,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、淀粉为单体,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AA/AM/AMPS/淀粉共聚高吸水性树脂,考察了反应条件对树脂吸液倍率的影响,并采用红外、偏光显微镜对树脂的分子结构及表面形态进行了表征。通过正交实验得到最佳反应条件为:n(AMPS):n(AA):n(AM)=1:1:1,pH=6.5,w(MBA)=0.02%,w(淀粉)=12.5%,光照时间为4 min。在优化条件下合成的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率为1 194 g/g,吸盐水倍率为38 g/g。并且树脂吸水过程符合一级动力学,     

微波辐射合成三元共聚高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,在不加引发剂和无氮气保护的情况下,微波辐射合成AA/AM/AMPS共聚高吸水性树脂。通过单因素实验得出了反应的最佳条件为:n(AMPS):n(AA):n(AM)=1:2:1,pH=2.25,w (NMBA)=0.025%;采用FT-IR、AFM和DSC-TGA等对树脂结构、表面形态及热稳定性进行了表征。结果表明,在优化条件下高吸水性树脂其吸蒸馏水倍率为1 819 g/g,耐热性表明在60℃的环境中树脂吸水率高达745 g/g;在305℃之前树脂较稳定,且重复使用性好。     

木质素基高吸水性树脂的制备与溶胀行为

以木质素磺酸钠(LS-Na)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸钾为引发剂,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了具有生物降解性能的LS-g-PAMPS/AA高吸水性树脂。探讨了单体配比、LS-Na用量和单体总用量对LS-g-PAMPS/AA树脂吸水倍率的影响,研究了该树脂在各种盐溶液中的溶胀行为,并利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的结构。实验结果表明,当m(AA)∶m(AMPS)=3、LS-Na用量(基于体系总质量,下同)为6%(w)和单体总用量为35%(w)时,LS-g-PAMPS/AA树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1 217g/g和125 g/g。LS-g-PAMPS/AA树脂具有较强的热稳定性、耐盐性和盐响应性能,在不同的盐溶液里有良好的可逆行为和多次反复利用性能。     

AA/HPA/AMPS钠盐共聚物的制备及其分散性能

以过硫酸铵(APS)为引发剂,以丙烯酸(AA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,通过水溶液自由基聚合制备了AA/HPA/AMPS钠盐三元共聚物,用FTIR、1H NMR和静态激光光散射对共聚物的结构及其相对分子质量进行了表征。正交实验结果表明,在n(AA)∶n(HPA)∶n(AMPS)=3∶1∶1.6、w(APS)=15%、w(异丙醇)=15%、80℃下合成的聚合物(PAPA-10)对TiO2的分散效果较好。同时考察了悬浮液pH和聚合物剂量对分散TiO2的影响,实验结果表明,PAPA-10具有较好的抗酸碱能力,在pH=4¹3时TiO2悬浮率均在90%左右;PAPA-10剂量为0.010 g时TiO2悬浮率为92.8%。聚合物间的静电斥力及空间位阻作用使TiO2颗粒间的团聚现象减弱,TiO2颗粒的粒径减小,悬浮率提高。     

均匀实验设计在合成淀粉基高吸水性树脂中的应用

采用均匀实验方法进行实验设计,利用水溶液聚合法合成了玉米淀粉接枝丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸高吸水性树脂。通过回归分析得到反应条件与高吸水性树脂的吸水倍数及凝胶强度之间的关系,并采用数学分析法和单因素实验方法确定了优选样的合成条件:w(引发剂)=0.54%,w(交联剂)=0.14%,w [丙烯酰胺(AM)]=20%,w(淀粉)=26.67%,n(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸):n(AM)为0.16,反应温度为39.4℃时。在室温下,优选样在蒸馏水中的吸水倍数为786 g/g,凝胶强度为6.82 kPa。所制得的高吸水性树脂具有良好的热稳定性。     

紫外光固化法制备2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺/顺丁烯二酸酐三元共聚高吸水性树脂

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸酐(MA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,采用紫外光固化法,在不加引发剂和无任何气氛保护下合成了AMPS/AM/MA高吸水性树脂。利用FTIR和SEM方法研究了AMPS/AM/MA高吸水性树脂的分子结构和树脂吸水后的表面形态。考察了反应条件对AMPS/AM/MA高吸水性树脂吸水倍率的影响。实验结果表明,合成高吸水性树脂的优化条件为:n(AMPS)∶n(AM)∶n(MA)=2.0∶1.5∶0.3,w(NMBA)=0.06%(基于单体的总质量),pH=3.4,紫外光固化时间5.5 min。在优化条件下合成的AMPS/AM/MA高吸水性树脂的吸水倍率为1 627 g/g,且吸水速率较快,保水性能良好。     

紫外辐射固化法制备可生物降解高吸水性树脂及其性能的研究

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、壳聚糖(CTs)为单体,采用紫外辐射固化法,在无任何气氛保护和不加引发剂的条件下,合成了高吸水性CTs/AM/AMPS树脂。利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的化学结构,并考察了合成条件对其吸水性能的影响。实验结果表明,适宜的合成条件(w:基于反应体系的质量)为:n(AM)∶n(AMPS)=5∶1、CTs用量3.00%(w)、NMBA用量0.54%(w)、体系pH=2.5、3种单体总用量8.85%(w)、固化时间9 min。在此条件下合成的CTs/AM/AMPS树脂的最大吸水倍率为1 615 g/g。CTs在受热过程中由于网格被破坏而发生降解,因此CTs/AM/AMPS树脂为环保型可生物降解树脂。     

海泡石黏土接枝聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/丙烯酰胺高吸水树脂的制备及表征

以海泡石黏土(ST)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用微波辐射法,通过接枝共聚合成了ST-g-P(AMPS-co-AM)高吸水性树脂。探讨了适宜的合成条件,并利用FTIR和TG等方法分析了该树脂的结构及其热稳定性。实验结果表明,适宜的合成条件为:AMPS中和度70%、m(AM)∶m(AMPS)=1.7、MBA用量0.06%(w)(用量均基于单体总质量)、KPS用量0.6%(w)、ST用量12.5%(w),在此条件下合成的ST-g-P(AMPS-co-AM)树脂在去离子水和生理盐水中的吸水倍率分别为1 280 g/g和90 g/g。适量ST的引入显著提高了树脂的吸水倍率、耐盐性和热稳定性。     

AM/AA/AMPS/NPAB四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和1-烯丙氧基-4-壬基苯(NPAB)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系,制备了一种新型水溶性共聚物,并对该共聚物进行了红外和扫描电镜表征。适宜的共聚条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)∶m(NPAB)=6∶4∶0.3∶0.02、pH=7、w(引发剂)=0.29%、单体总浓度20%、温度40℃。研究表明:2g/L的共聚物溶液表观黏度高达716.3mPa·s;在120℃时,共聚物溶液黏度保留率达到35.71%;MgCl2和CaCl2含量为2g/L时,共聚物溶液黏度保留率高达125.3和126.3mPa·s。该共聚物溶液可提高模拟原油的采收率。     

聚[丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸]/蒙脱石三元复合高吸水性树脂的合成与性能研究

采用反相悬浮聚合法合成了聚[丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)]/蒙脱石三元复合高吸水性树脂,研究了反应温度、中和度、交联剂用量、引发剂用量、AMPS用量、蒙脱石添加量等对树脂吸水性能的影响。结果表明,加入30％的AMPS和10％的蒙脱石后,产品后处理容易,吸水率达到827 g/g,吸盐水率达到126 g/g,与聚丙烯酸钠高吸水性树脂相比,吸水速度提高约30％,保水率提高约20％,且具有很好的凝胶强度。IR谱图表明AMPS参与了聚合反应,并初步表示聚丙烯酸(盐)已接枝在蒙脱石表面上。     

微波辐射羧甲基纤维素接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂、过硫酸氨(APS)为引发剂,采用微波辐射法在羧甲基纤维素钠(CMC)上接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了耐盐高吸水性树脂P(AMPS/CMC);考察了微波功率(P)、辐射时间(t)、CMC用量、NMBA用量、APS用量、AMPS的中和度(N)对树脂吸水倍率的影响;采用FTIR,SEM,TG等手段对树脂进行了表征。实验结果表明,在最佳合成条件(m(NMBA)∶m(APS)∶m(CMC)∶m(AMPS)=0.5∶2∶5∶100,P=195W,t=3.15 min,N(AMPS)=45%,w(CMC+AMPS)=30%)下合成的P(AMPS/CMC),在离子强度为0.154 mol/L的NaCl,CaCl2,AlCl3溶液和去离子水中的吸水倍率分别为126,63,20,1 345 g/g。该树脂具有较好的层状结构和热稳定性(主分解温度在250℃以上),CMC的加入有利于提高树脂的热稳定性和耐盐性能。     

有机改性膨润土与复合高吸水性树脂的性能研究

以膨润土为原料,用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)对其进行有机改性,通过X射线衍射、红外光谱和热重测试了膨润土与有机膨润土的结构,分析了改性前后膨润土的结构变化状况。结果表明,CTAC成功插入膨润土的晶层间,层间距明显增大,达到了纳米级分散。将有机膨润土用于制备丙烯酸共聚物类无机-有机复合高吸水性树脂,讨论了膨润土有机改性时不同CTAC用量对复合树脂吸液率的影响,在CTAC用量为35%时,有机膨润土复合树脂的吸水率最大为695g/g,而膨润土复合树脂的吸水率只为432g/g。     

微波法合成淀粉-丙烯酸高吸水性树脂的研究

研究了微波法合成玉米淀粉-丙烯酸高吸水性树脂的工艺条件,测定了树脂对去离子水、自来水、模拟尿、模拟血、生理盐水的吸液倍率以及产物的吸水速率和保水性能。较佳的工艺条件为：丙烯酸用量30 mL,淀粉3 g,去离子水18 mL,25%NaOH溶液30 mL,质量浓度为2.0 g/L的K_2S_2O_8溶液3.5 mL,1 g/L的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液1 mL,初始聚合温度为常温,微波功率160 W,在氮气保护下反应5 min,真空干燥温度60℃,所得产物1 g能吸收去离子水1036.0 g。     

一种新型水溶性丙烯酰胺三元聚合物磺酸盐的合成及评价

在过硫酸铵((NH4)2S2O8)-亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系下合成了丙烯酰胺(AM)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基磺酸(AMPS)/N-烯丙基油酰胺(CON)三元共聚物。最佳反应条件为:单体配比m(AM)∶m(AMPS)=9∶1,CON加量0.33%,引发剂0.4%,pH值为7,温度40℃,反应8h。对AM/AMPS/CON共聚物进行了红外和特性黏数(621mL/g)表征;当NaCl质量浓度为12g/L时,AM/AMPS/CON三元共聚物的黏度保留率能达到36.67%,当MgCl2,CaCl2质量浓度为1.2 mg/L时,共聚物的黏度保留率分别为48.24%,41.75%;温度为120℃时,AM/AMPS/CON三元共聚物粘度保留率达43%。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。     

溶液法合成高吸水树脂的条件优化

以有机硅和双丙烯酰胺作为交联剂 ,用溶液法合成了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂 ,研究了交联剂、引发剂用量、丙烯酸中和程度 ,单体组成及其单体浓度等条件对凝胶物吸水性能的影响。结果表明 ,适宜的合成条件为 :交联剂和引发剂量各占单体重量的 0 .15% ,丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比 0 .32 ,单体含量 15%～2 0 % ,由此得到了吸蒸馏水为 1160 g/g,吸 5% Na Cl溶液为 4 1g/g的超强吸水剂