1,4-丁炔二醇合成工艺及其催化剂发展概述

1,4-丁炔二醇是由甲醛和乙炔为原料,在催化剂的作用下通过炔化反应合成,因为其下游产物1,4-丁二醇是一种重要的化工有机原料,被广泛应用在医学、化工、石油等领域。而通过丁炔二醇加氢反应制取1,4-丁二醇占到了全球产量的35%以上,所以1,4-丁炔二醇合成具有其重要的价值。本文就1,4-丁炔二醇的合成工艺方法和所使用的催化剂发展做简要概述。     

频呐酮的合成新工艺

频呐酮是合成三唑类化合物的中间体[1],拥有广阔的应用前景.但目前在我国,通常采用的以异戊烯为起始原料的工艺路线因原料价格上涨及产品收率不高,导致产品利润逐年下降.本文致力于提供一种新的合成方法以提高产品收率及纯度,同时大幅降低产品成本. 一、目前各种合成路线的比较 1、异戊醇法[2] 该法是将异戊醇脱水制得异戊烯,再与盐酸加成,然后与甲醛反应制得.拥有原料易得的优点,但反应条件苛刻,设备投资很大.     

C5膦酸脂中间体合成路线的改进优化

本文以3-Cl丁烯为原料,通过羰基化反应一步合成2-乙烯基丙烯乙酯,从而合成目标产物C5磷酸酯。并对反应条件进行考察优化,得到在反应温度为80℃,催化剂为醋酸钯,溶剂为甲苯的优化条件。反应结束后经过乙酸乙酯洗涤反应体系分层后的甲苯相可直接套用于下一次反应。     

一氧化碳羰化偶联合成草酸二甲酯生产工艺特点及过程控制

文章介绍了一氧化碳羰化偶联合成草酸二甲酯工艺的相关生产装置，结合装置生产运行，从反应原理、系统氮元素平衡两个方面归纳总结了该生产工艺的特点，并从工艺生产控制和安全生产控制入手，分析了一氧化碳羰化偶联合成草酸二甲酯工艺在生产过程中控制方向的要点，为开展一氧化碳羰化偶联合成草酸二甲酯工艺的学习提供了基础理论。     

探讨以水解物为原料合成107硅橡胶的影响因素

107硅橡胶的原料主要是二甲基二氯硅烷水解物,还要加入起催化剂作用的氢氧化钾碱胶共同合成的,本文就是进一步探讨一下以水解物作为原料合成107硅橡胶时合成的温度、时间对其产生的影响.最终研究显示:温度对其黏度可以产生影响,并且同时影响产物的单程收率;那么比较适宜的聚合温度是140～150℃.另一方面聚合的时间只对产物的单程收率影响比较大,但是对于产物的黏度没有太大影响,比较适当的聚合时间是4小时.     

甲硫醇的合成工艺研究

作为一种重要的化工原料以及工业合成中间体,甲硫醇常用于材料合成、医药以及农药等行业使用。甲硫醇的合成是以甲醇与硫化氢为原料在催化剂存在下合成甲硫醇,合成、筛选、新型催化剂,提高反应收率。优化进料比例,反应温度,反应时间,反应压力等条件,提高产品的收率,减低能耗,减少污染的排放。     

四组分一锅法合成三苯胺-吡啶衍生物

以三苯胺醛、苯乙酮、3-氰基乙酰基吲哚和醋酸铵为原料,分别在传统加热回流和微波辐射条件下,利用四组分一锅法反应,简便地合成了一系列的三苯胺一吡啶衍生物.该方法具有产率较高、操作简单等优点.产物的结构通过了1H NMR,IR和E.A.表征.     

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。     

甲氧基香茅醛的合成新工艺

甲氧基香茅醛是一种国内外广泛使用的精细化工原料和香料，也是合成药物的重要原料之一。目前合成工艺存在着收率低，副产物多，成本高，有环境污染的缺点。现介绍以香茅醇为原料．经醚化和氧化反应合成产品的工艺。     

新型除草剂硝磺草酮的绿色合成探析

文章探讨了新型除草剂硝磺草酮绿色合成方法。原料选用2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,通过氯化、缩合、重排反应完成硝磺草酮的制备。最终合成的产物达到了95.0%的衬度、87.0%的总收率。该合成方法可将硝磺草酮合成过程中使环境受到的损害大幅度减少,安全系数更高,在工业化生产中十分适用。     

环氧琥珀酸的合成

环氧琥珀酸是良好的交联剂，并可作为增塑剂，表面活性剂和水处理剂的原料等。环氧琥珀酸的合成通常采用马来酸酐直接催化环氧化法。该合成工艺的反应体系中，产物环氧琥珀酸不是很稳定的，在催化剂存在下可进一步发生水解，生成副产物酒石酸。现介绍以马来酸酐为原料，钨酸钠为催化剂，双氧水为氧化剂合成环氧琥珀酸的合成工艺，该工艺有实际应用价值。     

1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸合成工艺的改进

研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。     

多肽的固相合成及载体蛋白修饰

采用经典的Fmoc固相合成策略合成多肽HF-13的线性片段,通过反相HPLC纯化,冷冻干燥机冻干出精肽中间体,在磷酸盐缓冲溶液中通过MBS与KLH进行偶联,通过G-25凝胶过滤后冷冻干燥得到修饰后的多肽衍生物;采用Kaiser test和分析型HPLC定位进行反应终点的控制,得出了较理想的合成路线和蛋白偶联方法。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

煤化工路线合成乙二醇技术研究进展

传统的乙二醇生产主要以石油为原料,通过相关的工艺处理合成乙烯,再由乙烯经过氧化反应和最后的催化水合反应,最终生成乙二醇;不仅生产工艺复杂、流程较多同时受到原料的制约,尤其是对于我国这样一个石油资源较为匮乏的现状而言,继续寻求新的生产方式非常重要.本文基于煤化工业路线合成乙二醇工艺展开研究,对良性循环发展提出自己的建议.     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

利伐沙班中间体的合成工艺研究

在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。     

邻苯基苯酚的合成

广谱杀菌剂邻苯基苯酚(OPP)及其钠盐，作为果蔬保鲜剂、家庭、医院等公共场所的消毒剂在欧美、日本等国已广泛使用多年，我国因原料限制其使用比较晚。现以环己酮为原料，采用自行设计的新型反应器，在树脂催化剂存在下，经减压缩合反应合成了中间体2-(1-环己烯基)     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

TiO2/SiO2催化酯交换合成草酸二苯酯

使用负载型TiO2/SiO2催化剂催化了草酸二乙酯和苯酚酯交换反应合成草酸二苯酯。采用NH3-TPD探讨了催化剂表面酸性强弱对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,催化性能与TiO2/SiO2催化剂上存在的酸中心强度密切相关,弱酸中心的存在导致了催化剂良好的催化活性。同时考察了不同反应温度、回流温度、原料物质的量比和反应时间等对反应性能的影响。当TiO2负载量为10%(质量分数)时,TiO2/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为49.5%,草酸二苯酯的收率为11.8%,乙基苯基草酸酯的收率为37.7%,目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。