热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留降解动态

研究热带气候下联苯菊酯在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈萃取净化后采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,联苯菊酯在甘蓝和土壤中消解速度较快,测得第一次试验,甘蓝中半衰期为7.70d,土壤中半衰期为10.55d,第二次试验,甘蓝中半衰期为8.97d,土壤中半衰期为12.29d。以最大推荐施用剂量和2倍最大推荐施用剂量施用,不同处理测得在最后一次施药后7d甘蓝样品中最大残留量为0.052mg/kg,土壤样品中最大残留量为0.193mg/kg。分析结果表明联苯菊酯是一种使用安全的杀虫杀螨剂。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

40%乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

采取田间试验方法，研究了40％乐果乳油在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留。乐果最低检测量为0．01mg／kg，在甘蓝和土壤中最低检出质量分数为0．03mg／kg。在甘蓝和土壤中的平均回收率为90．25％-110．39％，变异系数为1．51％-5．83％，符合农药残留分析的要求。试验结果表明，乐果在甘蓝和土壤中的消解较快．其半衰期分别为2d和1．5d，药后间隔3、7、10d，乐果在甘蓝中的残留量为ND至9．6989mg／kg，土壤中的残留量为ND至0．1732mg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

吡虫啉在甘蓝上的残留动态

报道了吡虫啉在甘蓝中的残留量分析方法及残留试验结果。样品用甲醇-水混合提取，提取液经氧化钒硬弗罗曜砷十层析柱净化，再用反柙离设液相色谱测定。本方法的添加回收率为88.41～0101．57％，最小检出量为1ng，在样品中的最小检出浓度为0．01mg／kg。吡虫啉在甘蓝和十壤中的半衰期分别为2～4d和15～8d在甘蓝生长期，分别用两个施约浓度处理3次和4次，最后一次施药后3d，甘蓝中未检出农药(残留量低于0.01mg／kg)。     

甲拌磷、马拉硫磷在花生中残留及安全使用评价

采用田间试验的方法,进行了甲拌磷、马拉硫磷在花生及土壤中的残留消解动态及最终残留状况研究.并对两种农药在花生上的安全使用进行评价.消解动态试验结果表明:甲拌磷在土壤中半衰期为6.6～7.2 d,在花生植株中的半衰期为2.4～3.4 d;马拉硫磷在土壤中半衰期为1.1～1.5 d.在花生植株中的半衰期为0.9～1.4 d;两种农药均属易分解农药(T1/2<30 d).最终残留量试验结果表明:按照登记推荐使用剂量和使用方法在花生上使用,收获的花生仁中两种农药的残留量均为LOD,按推荐使用剂量使用是安全的.     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

HPLC-MS/MS法测定甲霜灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中甲霜灵残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法,研究甲霜灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,甲霜灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为1.5～3.4 d和9.0～13.4 d。马铃薯中甲霜灵最终残留量为0.005～0.013 6 mg/kg,低于我国残留限量标准;土壤中甲霜灵最终残留量为0.020 8～0.395 0 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态

在北京市和济南市郊区进行了戊唑醇在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其残留量。戊唑醇的最低检出量为4.0×10-11g,在苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.002mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为85.6%～102.2%,变异系数为2.85%～9.47%,符合农药残留分析的要求。结果表明,戊唑醇在苹果上的半衰期为10.8～12.5d,在土壤中的半衰期为9.2～16.4d。按推荐剂量和推荐剂量两倍施用的情况下,戊唑醇在苹果中的残留量为0.058～0.230mg/kg,土壤中的残留量为0.109～1.371mg/kg。     

2%绿之宝防治甘蓝菜青虫效果

植物性杀虫剂２％绿之宝（参酮合剂）防治甘蓝菜青虫的试验结果表明,３００ｍｌ／６６７ｍ＾２对菜青虫５天内防治效果在８０％以上,与常规杀虫剂效果相当,但其低毒、无残留,在蔬菜上的应用前景广阔。     

多杀霉素在甘蓝环境中的残留分析方法

[目的]采用高效液相色谱法建立多杀霉素在甘蓝及环境系统中的残留分析方法。[方法]样品用甲醇提取(调pH值10),二氯甲烷萃取,层析柱净化后采用HPLC-UVD测定。[结果]多杀霉素的最小检出量为2×10-10 g,甘蓝植株和土壤中多杀霉素的添加回收率为82.14%-105.3%,变异系数为3.030%-7.519%,最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

S-氰戊菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法

确立了甘蓝和土壤中S-氰戊菊酯的残留分析方法.样本用丙酮/石油醚提取,中性氧化铝柱层析净化,气相色谱(ECD)测定.在甘蓝和土壤中的平均添加回收率分别为90.7%～98.3%和90.7%～97.0%;变异系数分别为4.8～7.6和3.8～5.0;最低检出浓度分别为0.0025mg/kg和0.00025mg/kg.     

精吡氟乙草灵乳油在白菜及土壤中的残留动态

采用GC-ECD测定了精吡氟乙草灵在白菜及土壤中的残留动态和最终残留量。测定结果表明:喷施10.8%精吡氟乙草灵乳油2025mL/hm2(218.7ga.i./hm2),白菜上原始沉积量0.9852mg/kg,土壤中原始沉积量0.8914mg/kg;白菜上半衰期为5d,土壤中半衰期为10d。在白菜上的最终残留量低于最大允许残留限量值(0.1mg/kg)。     

小白菜-土壤系统中Pb、Cr、Cd迁移的研究

重金属被土壤作物吸收后,通过食物链的传递和富集,最终危害人体健康。以西安市城北郊区蔬菜生产区为研究区,通过在典型样地的隔离体中种植小白菜,在不同生长阶段观测小白菜生长的环境土壤中0～70 cm内每10 cm土层中重金属含量变化。结果表明,污灌区土壤中Cd的含量平均值为11.8 mg/kg〉0.3 mg/kg,超出标准值。土壤重金属的累积已经导致重金属在小白菜体内的累积,小白菜中Pb含量的最大值0.82 mg/kg,则远远超出了无公害蔬菜的标准值0.2 mg/kg。小白菜对三种重金属吸收能力的顺序是：Pb〉Cr〉Cd。小白菜对土壤中重金属的吸收、对土层中重金属的迁移能力影响最大的是在20～30 cm深的土层处。     

土壤中莠去津对几种蔬菜作物的安全浓度的测定

通过室内盆栽实验,测得土壤中莠去泽大白菜、黄瓜、甘蓝、番茄的安全浓度分别为０．０８０、０．０９１、０．１０２、０．１０４和０．１２６ｍｇ／ｋｇ、,死亡深度毕为０．４ｍｇ／ｋｇ。当土壤中莠去津含量低于安全浓度时,促进其生长,而高于安全浓度时,则抑制生长。     

14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物的合成及其表征

以对羟基苯甲醛为原料,经两次成醚反应得到中间体(4a～4c),然后在氢化钠的条件下与苦参碱反应得到3个未见文献报道的14-(4’-取代苯甲烯基)苦参碱衍生物(6a～6c),并通过IR1、H NMR1、3C NMR、MS进行结构表征。