RP-HPLC测定固龈液中的没食子酸

采用HPLC法测定固龈液中没食子酸的含量,所用方法简便、快速、准确.     

气相色谱法测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法（GC）测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为10%PEG-20M（30m×0.25mm×0.25μm）,柱温100℃,采用FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度150℃,分流比10.0∶1,柱流量1.08mL.min-1。结果薄荷脑在0.02～0.14mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,能有效地控制金栀洁龈含漱液的质量。     

关节腔液中头孢唑啉浓度的测定

目的：建立头孢唑啉血清、关节腔液浓度测定方法,并以此观察其在化脓性膝关节炎或骨性关节炎伴感染患者关节腔液中的分布情况,为临床合理用药、提高疗效提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法测定头孢唑啉给药后即刻、０．５、１、１．５、２、２．５、３、５、７及２４ｈ的血清和关节腔液的药物浓度。给药方法为７０ｍｇ／ｋｇ头孢唑啉加入２５０ｍｌ生理盐水中ｉｖ ｇｔｔ,３０ｍｉｎ。结果：头孢唑啉在２～１００及１００～     

牙周病人龈沟液中甲硝唑浓度的测定

本文报道了紫外分光光度法测定牙周病人龈沟液中甲硝唑的浓度，具有简便，快速，准确等优点，测定波长为３１９ｎｍ，在２￣２０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，相关系数ｒ＝０．９９９９，平均回收率为１００．８４％。     

西帕依固龈液中总鞣质和没食子酸的含量测定

目的建立西帕依固龈液中总鞣质和没食子酸含量的测定方法。方法以没食子酸为对照品,采用紫外分光光度法和反相高效液相色潽法分别测定西帕依固龈液中总鞣质和没食子酸的含量。结果测定总鞣质时,在48～78μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.12%;测定没食子酸时,在6～36μg/mL浓度范围内线性关系良好;平均回收率为99.33%。结论本方法准确、简便、灵敏度高,重现性好,可用于西帕依固龈液中总鞣质和没食子酸的含量测定。     

液质联用测定人血浆中伪麻黄碱的浓度

目的:建立液质联用法测定人血浆中伪麻黄碱的浓度。方法:采集到的血浆样品以苦参碱为内标,经0.2 mL 0.02 mol·mL~(-1)碳酸钠溶液碱化后氯仿萃取进行 LC-MS 分析。色谱条件为 Kromasil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(13:87),流速为1.0 mL·min~(-1);质谱条件为大气压电喷雾离子源(ESI 源),正离子方式检测;扫描方式为选择离子监测(SIM),用于定量分析的离子分别为 m/z 166(伪麻黄碱)和 m/z 249(苦参碱)。结果:方法的线性范围为5～300 ng·mL~(-1),定量下限为5 ng·mL~(-1),提取回收率均大于77.9%,日内、日间精密度(RSD)均小于12.7%。结论:本方法灵敏、专属,适于伪麻黄碱人体血浆药物浓度的测定。     

前列腺液中头孢拉定（Velosef^R）的浓度测定

为了提高被治疗组织的局部药物浓度,获取更佳的治疗效果,减少给药次数及避免全身性用药时产生的毒副作用,我院采用经会阴前列腺内直接注入头孢拉定(Velosef)     

四环素中脱水四环素及4—差向脱水四环素含量的测定

一、脱水四环素总含量的测定(一)、样品溶液制备:精确称取约50mg 的样品于50ml 容量瓶中,加10ml 0.1N HCl 振摇至样品全溶,而后用蒸馏水稀释至容积。(二)、检验操作:选用适合的分光光度计,以0.02N HCl为空白,于430mμ处测定上述样品溶液的吸收度,然后,用0.02N HCl 准确的稀释上述样品溶液1.0ml 至100ml,仍用0.02N HCl 为空     

高效毛细管电泳分离四环素类抗生素及测定四环素中杂质

采用高效毛细管电泳法将四环素、４差向四环素、脱水四环素、脱水差向四环素、二甲胺四环素、去甲基金霉素及土霉素完全分离，并测定了四环素中杂质。结果表明，方法简便、高效、快速，所分析样品中，仅查有差向四环素，为四环素类抗生素中杂质的测定提供了一种新方法。     

药物制剂中盐酸四环素的比色法测定

本文基于盐酸四环素在碱性介质中同氯化铜反应生成黄绿色溶液,在400nm显最大吸收,该颜色在0～20μg,/ml浓度范围符合贝尔定律,盐酸四环素的黄绿色铜络合物的克分子吸收系数和Sandells＇灵敏度分别是1.99×10~4Ltool~(-1)cm~(-1)和0.0241ppm。从而提出一个简便,灵敏,快速比色法测定制剂中盐酸四环素。盐酸金霉素对测定有干扰使读数偏高。氯碘羟基喹啉(Quiniodochlor)、     

液-质联用测定人血浆中罗红霉素浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中罗红霉素浓度。方法:以克拉霉素为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离分析。采用Waters ODS C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm),以甲醇-5mmol.L-1醋酸铵(含0.03%甲酸)(55∶45)为流动相;流速:0.2mL.min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,罗红霉素和内标克拉霉素的定量分析离子对分别为m/z837.5→679.4和m/z748.5→590.3。结果:罗红霉素血浆浓度测定方法线性范围为0.02025~13.500mg.L-1,r=0.999 0。定量下限为0.02025mg.L-1,方法回收率在85%~115%之间。日内和日间RSD均小于15%。结论:本试验所建立的方法灵敏、准确、可靠,适于罗红霉素的人体内药动学研究。     

高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度

目的建立测定Franz实验制得的皮肤透过液中酮康唑浓度的高效液相色谱法,为研究酮康唑经皮给药后药动学奠定基础。方法采用高效液相色谱法测定皮肤透过液中酮康唑浓度,ECOSIL C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.02 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（70：30,用0.01 mol•L－1氢氧化钠溶液调节pH至6.8）,流速：1.0 mL•min－1,柱温35 ℃,紫外检测波长235 nm。结果酮康唑线性范围0.05～25.00 μg•mL－1（r＝0.999 3）。高、中、低浓度平均回收率98.109%,RSD＝2.956%（n＝9）,日内精密度和日间精密度RSD均＜3.30%。结论该方法测定酮康唑乳膏皮肤透过液中的酮康唑含量快速、简捷,可用于酮康唑乳膏剂的质量控制和酮康唑经皮吸收研究。     

高效液相色谱法测定维吾尔药制剂西帕依固龈液中没食子酸含量

目的建立测定西帕依固龈液中没食子酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.025%磷酸溶液(4∶96),流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为25℃,进样量为10μL,分析方法为外标法。结果没食子酸质量浓度在10.6～106.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法精密度的RSD为0.42%(n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.34%(n=6)。结论该方法简便、准确、测得结果稳定,重现性好,可作为该制剂中没食子酸的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.1),内标为土霉素,检测波长为350nm,血样在pH=6.5缓冲液条件下用乙酸乙酯提取,以二甲胺四环素与内标的峰面积比进行定量。结果:二甲胺四环素检测浓度线性范围为0.05～8μg/ml(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/ml,平均回收率为101.89%,日内、日间相对标准差均小于5%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于二甲胺四环素药动学研究。     

HPLC测定血清中阿昔洛韦浓度的方法改进

改良ＨＰＬＣ测定人及大鼠血清中阿昔洛韦浓度的分析方法。和Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪，＝ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８柱，流动相为甲－水，流速１．５ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ，内标物为扑热息痛，血清样品采用甲醇去蛋白。阿昔洛韦血清浓度。０．０５－１．６ｍｇ／Ｌ范围内一峰高呈良好线性关系，大鼠和人血清中相对回收率分别为９３．３１％及９０．６９％；最低检测浓度均为０．０２５ｍｇ／Ｌ；天内精密度分别为０．８     

液质联用测定人血浆中左旋丁苯酞浓度

目的:建立测定人血浆中左旋丁苯酞浓度的液质联用法(LC-MS/MS)。方法:LC条件:色谱柱为XTerra(RP18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2.5mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)(85∶15);流速为1mL.min-1;进样量为20μL;MS条件:电喷雾(ESI)离子源,正离子电离模式,用于定量分析的离子分别是左旋丁苯酞m/z191.1→145.1[M+H+]和安定m/z285.1→193.1[M+H+]。结果:左旋丁苯酞血药浓度在1～2 000μg.L-1范围内线性关系良好,最低定量限为1μg.L-1;日内、日间RSD分别为2.0%～5.2%和5.3%～13.0%,准确度为-3.9%～7.7%。结论:该方法操作快速、简单、准确、灵敏度高,可用于临床人血浆中左旋丁苯酞浓度的监测和药动学研究。     

HPLC测定人工关节假体感染患者关节液中万古霉素浓度

目的 建立HPLC测定人工关节假体周围感染患者关节液中万古霉素浓度的方法。方法 以替硝唑为内标,采用Hypersil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.012 5mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.2）（10：90）,流速1 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长236 nm,进样量10 μL。结果 关节液中万古霉素浓度在0.906 8~90.681 8 μg·mL^-1线性良好。批内、批间精密度RSD均<15%,准确度85.89%~103.51%。结论 本法易于操作,精密度和准确度良好,适用于人工关节假体周围感染患者关节液中的万古霉素浓度监测。     

高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素含量

目的:建立高效液相色谱/串联质谱法测定四环素软膏中四环素的含量.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(10:90),流速:0.2 ml·min-1.采用三重四级杆质谱检测器,正离子多反应监测模式(MRM),监测离子分别为:m/z 445/ 410,445/427.结果:四环素在0.80～4.00 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均加样回收率为99.3%,RSD=0.28%(n=6).结论:本法简便易行,结果准确,重现性好,可用于四环素软膏中四环素的含量测定.     

分光光度法测定大鼠小肠液中替硝唑和酚红的浓度

目的：建立大鼠小肠液中替唑和酚红的分光光度测定方法,方法：以pH8磷酸盐缓冲液的溶剂,采用双小法在558nm和570nm测定酚红,以多元回归分光光度法在290,300,318,340nm测定替硝唑。结果：替硝唑和酚回收率分别为95．9％－100．2％和98．8％－102．5％,日内精密度与日间精密度小于3．9％,结论：所建立的方法适用大鼠肠液中替硝唑和酚红的测定。     

液-质联用法测定人体血浆中万古霉素的浓度

目的:运用液-质联用技术(LC-MS/MS),建立测定人体血浆中万古霉素浓度的方法,监测万古霉素血药浓度。方法:以替洛福韦为内标,乙腈沉淀蛋白后,经LC-MS/MS方法分析。采用色谱柱为安捷伦Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为混合有机相(乙腈:甲醇-2:1)-0.1%甲酸水溶液(10:90);流速0.4 mL·min^-1;采用质谱电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多重反应监测方式(MRM)检测;待测物质万古霉素用于定量的母子离子对:m/z 725.6→m/z 144.2,内标替洛福韦用于定量的母子离子对:m/z 288.0→m/z 176.2。结果:万古霉素在0.2~100 μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.2 μg·mL^-1;日内RSD均在6%以下,日间RSD均在12%以下。提取回收率为58.01%~66.58%。结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于医疗机构检测人体血浆中万古霉素的药物浓度。