高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

高效液相色谱法检测乳品中3种甜味剂

建立了乳制品中安赛蜜、阿斯巴甜和纽甜的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器210nm检测。结果表明:3种甜味剂可在25min之内实现完全分离。安赛蜜和阿斯巴甜在1~100mg/kg,纽甜在0.5~100mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为84.3%~102.6%。该方法用于乳制品中3种甜味剂的测定,灵敏度高,定量准确,节省时间和成本。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

超高压液相色谱—质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜),建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05~5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%~116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。     

高效液相色谱法检测药品糖浆剂中4种人工合成甜味剂

目的：建立高效液相色谱法同时测定糖浆剂药品中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜4种人工合成甜味剂。方法：以乙腈为流动相A,以0.02 mol/L磷酸二氢铵(用三乙胺调节pH值至5.5)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为214 nm,进样量为10 μL,色谱柱为Shiseido AQ-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm);用建立的方法测定21家生产企业共45批次小儿止咳糖浆样品。结果：4种甜味剂在2~100 mg/L 范围内线性关系良好,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、爱德万甜平均回收率分别为98.65%,104.09%,100.96%,102.30%,RSD均小于2%(n=9);实际样品检测结果显示3批次样品被检出爱德万甜,2批次样品被检出阿斯巴甜和爱德万甜。结论：所建立的方法专属性强,简单可靠,可用于糖浆剂药品非法添加人工合成甜味剂的监测。     

白酒中爱德万甜及其他甜味剂的检测方法研究

该研究建立了同时检测白酒中新型甜味剂爱德万甜和安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的高效液相色谱多通道法。结 果表明,试样经70 ℃水浴蒸干、2 mL纯水复溶,水相滤膜过滤进样,以20 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二极 管阵列检测器（DAD）检测,采用外标法定量。 阿斯巴甜、阿力甜在1.0～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 5）;爱 德万甜、安赛蜜、糖精钠和纽甜在0.1～50 μg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2均＞0.999 9）。 爱德万甜、纽甜、安赛蜜、糖精钠检 出限为0.02 mg/kg,阿斯巴甜、阿力甜检出限为0.2 mg/kg。 相对标准偏差（RSD）＜0.5%;加标回收率为98.35%～105.25%;表明该方法 准确度、精密度良好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究

建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。     

酸奶中6种合成甜味剂的测定方法

建立液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定酸奶中安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、糖精钠的分析方法。样品经甲酸-三乙胺缓冲溶液提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀析出蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化后,再通过Phenomenex XB-C18色谱柱分离,以含0.1%(体积分数)的甲酸溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,可以在3 min内完成6种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,在加标水平为10、25、50μg/kg时,被测物的回收率达到70.50%~102.10%,相对标准偏差为1.56%~4.83%。该方法可用于酸奶及其他乳酸菌饮品中合成甜味剂的测定。     

微生物谷氨酰胺转胺酶制备过程中蛋白酶的抑制研究

针对微生物谷氨酰胺转胺酶(MTG)制备过程中含有蛋白酶的问题,研究了抑制蛋白酶活性的方法,确定了以六偏磷酸钠作为MTG酶制剂中的蛋白酶抑制剂,并且考察了六偏磷酸钠的最小有效添加量。在喷雾干燥前添加六偏磷酸钠可以有效地抑制蛋白酶的活力,可以达到酶制剂的应用要求。酪蛋白交联实验与凝胶电泳实验验证了添加六偏磷酸钠不会影响MTG对蛋白质的交联作用。     

PDADMAC与低分子量聚丙烯酸钠复合物的制备与性能

本文对强阳电性的聚=烯丙基二甲基氯化铵（PDADMAC）和弱阴电性的低分子量的聚丙烯酸钠的复合物进行了研究。通过粒子电荷滴定仪、分光光度计和粒度仪研究了这种聚电解质复合物的电荷滴定特点、复合物吸光度随聚电解质比例的变化以及复合物的粒度特点，并利用透射电镜观察了复合物粒子的特征。     

聚二烯丙基二甲基氯化铵与木素磺酸钠的复合作用

利用电荷滴定、透光度和粒度测定研究了聚二烯丙基二甲基氯化铵与木素磺酸钠在水介质中的复合作用。发现,两种分子量的聚二烯丙基二甲基氯化铵与木素磺酸钠的等电点复合物具有相同的阴阳离子聚电解质比例,而且加入顺序对等电点的影响不大。此外,聚二烯丙基二甲基氯化铵与木素磺酸钠的加入顺序对复合物的透光度影响很大,同时对粒度也有一定的影响。     

阳离子淀粉/海藻酸钠二元纸张增强体系的初步研究

研究了阳离子淀粉（CS）与海藻酸钠（SA）二元增强体系对混合阔叶材KP浆所抄纸张的增强效果。结果表明：（1）单一加入阴离子助剂SA对纸张物理强度影响不大。（2）CS/SA二元增强体系对纸张物理强度提高的最大值均优于单一加入CS时对纸张增强效果的最大值。（3）CS/SA二元增强体系对纸张的耐折度影响最为明显。（4）浆料初始pH值约为7.0时,CS/SA二元体系对纸张物理强度的增强效果要优于酸性抄纸和碱性抄纸。     

褐藻酸钠与PAE二元体系对纸张的增强作用

通过利用不同黏度的褐藻酸钠(SA)与聚酰胺多胺环氧氯丙烷(PAE)协同作用来提高纸张的抗张强度,得出了与PAE协同作用的SA的最佳黏度在350mPa·s附近,并通过SA与PAE的不同用量配比得出黏度为350mPa·s的SA与PAE协同作用的最佳配比为PAE:SA=3:2,此时纸张的湿抗张指数达到了43.3N·m·g-1,较空白纸页和单独加入0.75%的PAE所抄造纸页分别提高了43.3倍和2.5倍;然后通过扫描电子显微镜(SEM)对本实验所抄造的空白纸页、单独加入PAE纸页和加入PAE-SA二元体系纸页的微观结构进行了观察,结果表明,加入PAE-SA二元体系可在纸页纤维表面会形成明显的抗水膜,从而提高纸页的抗张强度;最后就浆料打浆度对PAE-SA二元体系的影响进行了探究。     

绿茶提取物、亚硝酸钠及其混合物对意式发酵肠质地的影响

研究不同处理条件对意式发酵肠在加工和冷藏期间质地的影响.结果表明:绿茶提取物(GTE)、亚硝酸钠(NT)和混合处理(GTE/NT)3种不同的处理方式对于质构特性中的硬度、胶黏度和咀嚼性有较大影响;而对弹性、凝聚性和回复性影响较小.对于硬度、胶黏度和咀嚼性,绿茶提取物(GTE)在各阶段普遍有降低作用;亚硝酸钠(NT)先降低后升高;混合处理(GTE/NT)则普遍有升高作用.     

过碳酸钠对洋麻硫酸盐浆漂白效果的研究

对过碳酸钠(SPC)在洋麻硫酸盐浆中的漂白效果进行了研究,采用4因素3水平正交实验对其主要影响因素漂剂用量、温度、时间及用碱量进行了探讨。结果显示各因素对过碳酸钠漂白有不同程度的影响,极差分析显示温度对白度及黏度的影响最大,较优的漂白条件为:SPC用量3%(以H2O2含量计),用碱量1%,温度70℃,时间60 m in。过碳酸钠在洋麻硫酸盐浆OpQP和OpQDP漂序中的漂白能力略优于过氧化氢,而对纤维的降解程度相当。采用过碳酸钠的OpQDP漂序,终漂浆白度可达80%以上。     

荧光法测定十二烷基苯磺酸钠鉴别潲水油的研究

潲水油是经过精炼的餐饮业地沟油,含有很多有毒有害物质,不法商贩将其掺入食用油中谋取暴利,严重危害人民的身体健康.实验研究发现,潲水油中含有洗洁精的主要成分十二烷基苯磺酸钠.潲水油经过水洗预处理,在水相中的十二烷基苯磺酸钠具有特征荧光λex/λem=230/290 nm波峰出现,合格食用植物油的水相在此波长处无波峰出现.在合格食用植物油中加入十二烷基苯磺酸钠的工作曲线推算出潲水油中所含十二烷基苯磺酸钠的浓度为25mg/kg.将一定比例的潲水油掺入到合格食用植物油中,按同样的方法预处理,测定水相的荧光,当潲水油的掺入量为10%时,其水相在λex/λem=230/290 nm处出现明显的波峰,可见荧光分析法可以鉴别潲水油和合格食用植物油.     

不同蛋白稳定乳液的冻融稳定性

本文以1%m/V浓度的大豆分离蛋白和乳清浓缩蛋白为材料,对蛋白热处理形成颗粒后制备油分数为0.4的水包油型Pickering乳液,未加热处理的蛋白和酪蛋白酸钠稳定乳液作为对照。将不同蛋白稳定的乳液在-20℃冷冻24 h随后在30℃恒温箱解冻3 h,如此冷冻-解冻处理循环三次,探讨未加热处理的活性蛋白和热诱导形成的蛋白颗粒稳定乳液的冻融稳定性,包括新鲜制备和每次冻融之后乳液的乳滴粒径分布、聚结和絮凝程度、乳液分层和脂肪上浮情况、以及乳液的光学显微结构。结果表明冷冻乳液融化时不可避免的被部分破坏,而大豆分离蛋白热诱导聚集颗粒稳定的Pickering乳液具有优良的冻融稳定性,这可能为一些水包油乳液型冷冻食品、热敏性生物活性物质和低温储存药品的制备和研发提供一条有效的技术途径。     

KCl与NaCl在低盐固态法酱油发酵中的应用比较

对KCl与NaCl在低盐固态酱油发酵中的应用进行了比较研究。结果表明：用KCl代替NaCl，KCl的浓度要高于NaCl才能抑制发酵期间杂茵的污染，且使用KCl的发酵效果比NaCl要好。