大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸,提高制剂中生药含量。方法:采用酸碱浸泡的方式对大孔吸附树脂进行前处理;采用气相色谱法对树脂洗脱液中的残留物进行检测;采用显色反应对树脂吸附力进行判定及对洗脱条件进行优选。结果:基本确定D101型大孔树脂富集、纯化丹参总酚酸工艺条件与参数。结论:大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺可行,能够使丹参总酚酸的含量达到50%以上。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

丹参为唇型科植物丹参SalviamiltiorrhizaBunge的干燥根及根茎,活血调经、凉血消痈、安神,在临床得到了广泛应用,并且是许多制剂的原料。其中的酚酸类成分是水溶性主要有效部位,具有明显的抑制血小板聚集、抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1],是丹参活血化瘀的主要活性成分。该类化合物主要有原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素、丹酚酸A,B,C、迷迭香酸等[2~4]。以往的精制主要采用水提醇沉法,总酚酸的量低;也有报道用大孔树脂分离丹参中的水溶性成分[5],但只是用原儿茶醛和丹参素为指标,缺乏对总成分和分离条件的系统研究。本实验采用大孔吸附树…     

大孔吸附树脂富集丹参总酚酸的工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂富集丹参中总酚酸的工艺条件及参数。方法：以丹参总酚酸含量为考察指标,筛选了不同型号的树脂,确定了H103型树脂为最佳树脂,并优选H103型树脂富集丹参总酚酸的最优条件。结果：取127 mL H103树脂,树脂径高比为1∶6,上样液质量浓度为1.25 g·mL^-1。最大上样量为0.67 BV,吸附和洗脱流速均为2 BV·h^-1,上样吸附后,用水洗4 BV后,用含有1％氨水的80％乙醇洗脱,用量为4 BV。结论：此法可较好地富集丹参中的总酚酸。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的定性定量分析

目的:用大孔吸附树脂制备丹参总酚酸,测定树脂纯化后总酚酸的含量,并用HPLC图谱进行定性分析。方法:用树脂制备丹参总酚酸,用紫外分光光度法测定总酚酸的含量。以原儿茶醛为对照品,检测波长281nm;用HPLC法定性分析总酚酸的成分图谱,并对树脂纯化前后的图谱进行比较。采用Zorbax ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长281 nm。结果:树脂纯化后总酚酸的含量为53.8%;HPLC图谱定性分析表明采用此法能较好获得丹参中水溶性有效部位总酚酸。结论:采用含量测定和HPLC谱相结合的方法能更好地控制大孔树脂制备丹参酚酸的质量,有利于指导工艺研究。     

大孔吸附树脂吸附和解吸丹参总酚酸的研究

目的 筛选能分离丹参总酚酸的高效、实用的树脂,并优化其吸附分离工艺.方法 以丹酚酸B为指标成分,用紫外分光光度法测定总酚酸含量,考察树脂的吸附、解吸性能.结果 HZ818大孔吸附树脂吸附和解吸性能较好,饱和吸附量为122 mg/g,上样最佳流速为2 BV/h(BV,床层体积),最佳解吸条件为5 BV 50%的乙醇溶液以2.4 BV/h流速进行洗脱,解吸率为93.8%.经HZ818分离得到的丹参总酚酸中丹酚酸B的纯度为65.7%,精制程度达到351.3%,回收率为90.5%.结论 HZ818树脂性能优良,适合分离丹参总酚酸.     

大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的工艺条件。方法:以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用HPD-300大孔吸附树脂,最大上样量以丹酚酸B计为172.40 mg.g-1干树脂,pH 3.5,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,吸附-洗脱过程中丹酚酸B的平均保留率可达88.11%,纯化后丹酚酸B含量为72.80%。结论:该工艺可用于纯化富集丹酚酸类成分。     

大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草总酚酸的工艺研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化新疆鼠尾草中总酚酸类成分的工艺条件.方法 以鼠尾草洗脱液中总酚酸的含量为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数.结果 S-8型大孔吸附树脂对新疆鼠尾草总酚酸的吸附率为76.67％,解吸附率为85.59％,浸膏中总酚酸的含量达56.10％.结论 用S-8型大孔吸附树脂分离纯化新疆鼠尾草中总酚酸的方法可行.     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件。方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件。结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1∶9,2 BV 20%乙醇洗脱除杂,流速2BV.h-1,3 BV 70%乙醇以4 BV.h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53%。结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸。     

丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺研究

目的对丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法以丹酚酸 B为指标,考察丹参提取液在大孔树脂吸附工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件.结果确定最大上样量以丹酚酸 B计为 87.9 mg/g 干树脂,以 3倍柱体积 60 %乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程中丹酚酸 B的平均保留率可达 93.7 %,固形物得率由过柱前的 41 %以上降低为过柱后的 8 %左右.结论该方法在有效地保留丹酚酸 B的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.     

大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的:研究HPD-600大孔树脂纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以固形物中总黄酮含量为考察指标,对影响黄酮提取工艺的因素进行了研究。结果:在实验设计的影响因素中,上柱粗提液浓度和洗脱液组成对纯化效果有显著影响。结论:经微波辅助提取并通过大孔吸附树脂纯化后,山楂叶产品中总黄酮含量可达80.75,芦丁含量达1.38,说明本法纯化山楂黄酮是可行的。     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

碳纳米管糊电极用于丹酚酸B的伏安测定

目的:建立一种以碳纳米管糊电极为工作电极的丹酚酸B的伏安测定方法,为丹酚酸B的分离过程进行质量监测。方法:在pH1.81的Britton-Robinson缓冲溶液中采用方波溶出伏安法对其进行测定。结果:建立的方法对丹参药材水提液经SP-207树脂柱分离洗脱过程中丹酚酸B的含量进行测定,所得结果与HPLC法测定的结果一致。结论:本方法为丹酚酸B的测定提供了新方法,为将来丹参的提取过程中丹酚酸B含量的变化在线质量控制提供了有利依据。     

大孔树脂富集坤怡宁颗粒中芍药苷的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集坤怡宁颗粒(赤芍等)中芍药苷的工艺条件及参数.方法:以芍药苷为指标,考察大孔树脂富集坤怡宁颗粒中芍药苷的最佳工艺条件.结果:提取液上大孔树脂柱,吸附30 min后,以蒸馏水洗去杂质,再以6倍上样量的50%乙醇洗脱芍药苷为最佳工艺.结论:此法可较好的富集坤怡宁颗粒中主要有效成分芍药苷.     

大孔吸附树脂分离纯化资木瓜黄酮的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化资木瓜黄酮工艺,为资木瓜黄酮的工业化生产提供依据。方法:采用DM-01,DA-201,DS-401,D-101-Ⅰ,D-101 5种型号大孔吸附树脂对资木瓜黄酮进行吸附纯化,以黄酮收率、纯度为考察指标综合评价,优选出最佳树脂;对优选出的树脂进行洗脱溶剂和洗脱用量的探讨。结果:5种大孔吸附树脂静态饱和吸附量以干树脂计分别为70.80,79.72,66.24,63.12,56.16 mg.g^-1(干树脂);静态洗脱率分别为85.76%,79.24%,73.57%,81.45%,71.01%;DM-301型树脂综合性能最好,以50%乙醇为洗脱剂得到的目标产物纯度最高,为96.63%;30%和50%乙醇能洗脱树脂柱上大部分黄酮。结论:DM-301型大孔吸附树脂表现出较好的综合性能,可以用于纯化资木瓜黄酮;用30%和50%的乙醇作为洗脱剂较好。     

大孔吸附树脂法富集龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的实验研究

目的：进行龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的富集。方法：采用70％乙醇冷浸,AB—8型大孔吸附树脂纯化的方法。结果：使提取物中龙胆苦苷的含量达到28．69％。结论：AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化龙胆中水溶性的裂环烯醚萜苷类成分。     

丹参药材指纹图谱研究

目的:对天士力制药集团商洛丹参基地的丹参进行指纹图谱研究,并与市售丹参药材指纹图谱进行比较。方法:HPLC法建立丹参水溶性提取物的指纹图谱。结论:10批商洛丹参药材指纹图谱均符合国家药品监督局2000年颁发的关于中药材指纹图谱技术要求,并与市售丹参药材指纹图谱有明显区别。     

大孔树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的研究

目的:研究大孔吸附树脂同步分离纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的工艺条件及参数。方法:以静态饱和吸附量、动态比吸附量、比洗脱量为考察指标,比较不同大孔树脂富集纯化罗布麻叶总黄酮和总鞣质的性能,并对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:HPD-400型树脂综合性能最好,其吸附分离工艺条件为:上样液以1 BV.h^-1吸附流速上样,纯化水冲洗2 BV,60%乙醇洗脱3 BV。结论:经HPD-400大孔树脂纯化后的罗布麻叶有效部位中,总黄酮加总鞣质的质量分数达80%,说明该纯化工艺是可行的。     

大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究

目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参数。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，研究大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：X-5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60％乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60％乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90％以上。总蒽醌的含量提高到35．4％。说明采用本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。