第二代太空胡芦巴种子的FTIR研究

采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)对第二代太空胡芦巴与地面组进行对比分析。结果表明,经航空诱变后的胡芦巴种子红外光谱的主要吸收峰的峰位、峰形与地面组的胡芦巴种子基本相同,表明其主要成分和基本结构并未发生变化。但1745cm~(-1)处羰基(C=O)的伸缩振动和1074cm~(-1)处的C-O伸缩振动明显强于地面组,说明太空胡芦巴种子中油脂类及皂苷有效成分含量明显增加;2927cm~(-1)和2855 cm~(-1)处亚甲基CH_2的伸缩振动吸收峰明显强于地面组,说明经太空搭载后亚甲基的振动增强。此外,二阶导数谱显示在1658cm~(-1),1544cm~(-1)处的吸收峰也较地面组的高,说明太空胡芦巴组的蛋白质和氨基酸物质的含量也较高。     

三种紫苏子的红外光谱分析与鉴定

采用红外光谱三级鉴定法和整体解析法对来源地均为河北的三种紫苏子进行分析研究。结果显示:三种紫苏子样品红外光谱中,都有2927,2854,1745,1160 cm~(-1)附近表征油脂类的主要特征峰以及1655和1535 cm~(-1)附近表征蛋白质的主要特征峰。但三种紫苏子油脂与蛋白质特征峰的相对高度差异较大,说明二者在三种紫苏子中的相对含量不同。二阶导数红外光谱中,出现了1709 cm~(-1)附近属于有机酸类的特征峰;此外,三种紫苏子样品在1720~1530 cm~(-1)、1400~1020 cm~(-1)波段的谱峰有显著差异。二维相关红外光谱中,三种紫苏子样品在1400~1800 cm~(-1)、900~1300 cm~(-1)两个波段主要自动峰位置差异不大,不同之处在于自动峰间的相对强度。运用红外光谱三级鉴定和整体解析法可快速、全面分析鉴定三种紫苏子,为紫苏子种质鉴别和紫苏资源的开发利用提供研究思路和方法。     

IR在新药沙纳唑结构确证中的应用

用IR对一类新药沙纳唑的化学结构进行确证,主要得到3403,3108,2995,1668,1555,1371和1145(cm~(-1))7个吸收峰,大部分是强的伸缩振动,分别代表分子结构中的-NH,=CH,-CH,-CONH,-NO_2(反称),-NO_2(对称)和-OCH_3官能团。结合NMR,UV,MS,X线衍射等测试结果,确证沙纳唑的结构式确实为N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4-三氮唑基-1-)乙酰胺。     

真伪天麻二维相关红外光谱法的鉴别研究

本文采用红外光谱法并结合二维相关(Two-Dimensional Correlation Spectroscopy)分析技术,对药用天麻和伪品天麻(芭蕉芋)进行了无损快速鉴别研究。天麻和芭蕉芋在外观上很相似,都是成椭圆或扁卵圆形的块茎,皱缩而稍弯曲,并且在一维谱图上差别很细微,而在二维谱图上显示出较大的差别。在800～1500cm~(-1)波段范围内,天麻在同步图上有二个较强的自动峰,分别在1237cm~(-1)和1415cm~(-1)附近,而芭蕉芋有四个较强的自动峰,在1024、1055、1194、1225cm~(-1)附近,1400cm~(-1)处也有相关峰,但是较微弱,二维相关谱可以提高谱图的分辨率,增加谱图的识别能力,可用于药材真伪品的鉴别。该法快速、准确,为客观评价中药材的来源提供了一种新的方法和手段。     

葡萄酒的红外光谱快速分析

运用一维红外光谱结合其二阶导数谱对5种不同类型的葡萄酒样品进行了快速分析。在葡萄酒的一维红外谱图上,干型和甜型葡萄酒的主要区别是酒精特征峰1 044和1 085 cm~(-1)处峰强度和峰位置的不同。在二阶导数谱上,细微差别被放大,1 250～950 cm~(-1)之间糖类特征峰变得明显,且随着含糖量的提高,1 158、1 131、1 107、1 065、1 014、992、965和921 cm~(-1)等位置糖类C-O键的特征峰的数量和强度亦相应增加。根据上述特征,可直接对葡萄酒进行定性和半定量的分析。结果表明,对于葡萄酒的分析鉴定,红外光谱是一种快速、直接、有效的方法。     

烷化核酸碱基结构的特征研究

采用FTIR、HPLC和 GC-MS等分析手段研究大气环境中典型污染物苯并(a)芘与DNA碱基鸟嘌呤加合物的结构特征,首次测定苯并(a)芘等与鸟嘌呤加合物的红外光谱,加合反应后,烷化核酸碱基红外振动峰的峰形、峰位都发生明显变化。为进一步分子水平研究烷化核酸碱基类加合物提供依据。     

环磷酰胺制剂的红外光谱测定法

本文介绍了以溴化钾压片法测定环磷酰胺粉针剂、片剂的红外光谱法。以1050cm~(-1)(P-O-C键)为测定吸收带,按基线法求取不同浓度的吸收度直接制作标准曲线并由此求取样品含量,方法操作简便、专一、重现性好,平均回收率为97.3％,标准差:1.92％,变异系数:4.52％。     

丙烯腈改性聚丙烯中丙烯腈含量的测定

采用红外光谱法定量分析丙烯腈改性聚丙烯材料中的丙烯腈,利用C-CN键在2238.15cm-1处的吸收峰及span-60(内标物)在1773.10处的吸收峰,依据朗伯-比尔定律,采用红外光谱法测定聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈含量。测定结果相对标准误差(RSD)为1.26%,回收率为96.2%~102%。     

螺旋膜固相萃取便携式SPI-TOF MS检测空气中苯系物

室内装修造成的苯系物污染严重影响居民的生命健康。本研究设计了一种新型螺旋管状膜固相萃取进样装置,并与便携式单光子电离-飞行时间质谱仪(SPI-TOF MS)联用,用于空气中痕量苯系物的现场快速检测。螺旋的结构设计可以有效地增加管状膜的长度,在14min内即可完成苯、甲苯和二甲苯的检测,灵敏度分别提高了32.1、71.8和129.9倍,线性相关系数(R~2)均大于0.990 0,定量限(LOQ)分别低于33.3、67.8和93.6μg/m~3,能够满足国家规定的室内空气苯、甲苯和二甲苯的排放限值。重复测试8次,三者的相对标准偏差(RSD)分别为3%、1.7%和2.4%。该便携式质谱仪体积仅为(29×40×31)cm~3,质量为27kg,有望用于室内空气低浓度苯系物的现场多点快速检测。     

FTIR光谱定性识别细菌合成的PHA

本文首次利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)定性分析了细菌合成的不同链长的聚羟基脂肪酸酯(PHA)膜。实验结果表明:不同链长度的PHA可以通过其C=O、C-O-C和3000cm~(-1)～2800cm~(-1)处CH_2和CH_3峰的位置、数目和强度进行鉴别,较传统的识别方法,FTIR光谱法更为快速,并且不损坏样品     

FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物

苯系物是室内空气污染的重要组成部分。本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库。将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景。     

二阶导数光谱预处理在用FTIR/ATR方法定量测定葡萄糖-6-磷酸和果糖-6-磷酸中的应用

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和衰减全反射(ATR)技术,建立了一种葡萄糖-6-磷酸(G6P)和果糖-6-磷酸(F6P)同时定量测量的方法。作为磷酸己糖异构酶(PGI)反应系的模拟,G6P-F6P-Tris混合溶液被作为定量对象,并通过采集组分浓度已知的G6P-F6P-Tris混合溶液的光谱来建立定标方法。分别用吸光度光谱或二阶导数光谱,并分别用G6P,F6P,Tris的主要吸收峰(1086 cm^－1、1082 cm^－1、1065 cm^－1、1036 cm^－1和978 cm^－1)的数据或指纹领域(1 200~900cm^－1)全段数据,共进行了4种模式的多元线性回归分析,比较各种模式下浓度的预测值与实测值的相关系数、平均相对误差和交叉检验均方误差(RMSECV值)。结果表明,采用二阶导数光谱比采用吸光度光谱所得到的预测值具有更高的精度,而采用指纹领域全段数据比采用G6P,F6P,Tris主要吸收峰的数据所得到预测值具有更高的精度。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

工作场所空气中5种挥发性有机物的GC-MS高灵敏同时测定

提出了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯同时测定的气质联用(GC-MS)新方法。通过对色谱条件、质谱扫描模式等因素的探究,采用选择性离子监测(Selected Ion Monitoring,SIM)模式实现了对混合标准物质的分离和测定。实验表明,该方法有效检测范围为:苯0.20~300μg/mL、甲苯0.10~300μg/mL、对间二甲苯0.15~300μg/mL、邻二甲苯0.17~300μg/mL、乙酸乙酯0.40~600μg/mL、乙酸丁酯0.30~300μg/mL,线性相关系数均达到0.999。同时具有较高的灵敏度,最低检出限为0.10μg·mL-1(甲苯)。实现了工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的高灵敏度同时测定。     

ATR-IR和固体NMR法分析鉴别仿瓷餐具的材质

目前,市场上存在着用脲醛树脂代替密胺树脂为原料生产的仿瓷餐具。为有效地鉴别这2种不同原料的制品,本文采用衰减全反射红外(ATR-IR)和固体核磁共振(S-~(13)CNMR)方法,分析市售的仿瓷餐具。ATR-IR实验结果表明:810 cm~(-1)处为密胺餐具的特征峰,1630 cm~(-1)处为脲醛餐具的特征峰。同时,S-~(13)C NMR实验表明:δ_C159为脲醛中羰基的特征化学位移,δ_C166为密胺的氮杂环上碳的特征化学位移。2种方法均可以有效地对仿瓷餐具的材质进行分析鉴别,但前者实用性更强。     

三乙胺与等电子类似结构烷烃的计算红外光谱比较

本研究采用计算化学方法、应用Gaussian03化学软件,研究3-乙基戊烷的中心C原子被N原子取代后成为三乙胺后,三乙胺和3-乙基戊烷红外光谱的区别,并且研究这两种具有等电子类似结构分子的稳定性。通过比较它们的红外谱图得知,C原子被N原子代替以后,三乙胺的C-H红外峰大部分发生蓝移,少数C-H红外峰发生红移;同时,三乙胺红外谱图与3-乙基戊烷红外谱图比较,增加了四个C-N(包括C-N-C)拉伸和剪切红外峰,分别对应在1238.47、1175.40、1085.81和1026.70 cm-1位置上。经分析,3-乙基戊烷的稳定性好于三乙胺。