肉桂酸Perhin合成工艺的改进

采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水氟化钾代替醋酸钾对苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸工艺进行了改进,降低了反应温度,缩短了反应时间,最佳反应条件为苯甲醛:乙酐:氟化钾=1:3:1,PEG2%(mol),反应时间1.5h,反应温度160℃,所得肉桂酸的产率高达84.2%.     

冠醚相转移催化合成肉桂酸

以冠醚为相转移催化剂,无水氟化钾代替醋酸钾催化苯甲醛与乙酐的 Perkin 反应,降低了反应温度,缩短了反应时间。反应的最佳摩尔比为苯甲醛:乙酐:氟化钾:冠醚=1:35:0.8:0.05。所得肉桂酸的产率为81.8%。     

醋酸钾催化合成肉桂酸

对用醋酸钾作催化剂，以苯甲醛和醋酸酐为原料，通过Perkin反应制备肉桂酸进行了研究，经正交试验得出反应的最佳工艺条件：苯甲醛／醋酸酐摩尔比1：3，催化剂用量6g，反应时间2h，反应产率48．59％。     

Knoevenagel法合成肉桂酸及其工艺优化

以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,利用Knoevenagel反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了收率和产物纯度,简化了合成工艺。同时通过正交实验探讨了不同工艺参数如反应物配比、反应时间、催化剂种类和用量等对肉桂酸收率的影响,确定的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,n(苯甲醛):n(丙二酸)= 1:3,催化剂用量0．02mol,反应时间为90min,肉桂酸收率可达90%。     

中间体N-亚苄基苯胺的合成研究

以苯甲醛、苯胺为原料，直接合成N-亚苄基苯胺。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、乙醇含量及用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成N-亚苄基苯胺的最佳工艺条件是：反应温度55℃，反应时间1h，苯甲醛与苯胺的摩尔比1：1．10，乙醇在乙醇-水混合溶剂中的含量70％，溶剂用量50mL。N-亚苄基苯胺产品的收率97．38％，产品纯度98．5％。     

硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯

以正戊醇和从二羟酸中分离出的戊二酸酐为原料,以硅钨杂多酸为催化剂进行酯化反应,合成戊二酸二正戊酯。考察醇酐比、反应温度、反应时间、催化剂用量、带水剂对酯化反应的影响,确定合成戊二酸二正戊酯的工艺条件：醇酐摩尔比2．5：1、反应温度140℃、反应时间90min、催化剂用量为体系总量的0．22％、甲苯10mL,酯化率达96％。     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

磺基琥珀酸双十八油酯钠的合成

研究在氮气保护下采用非外加相转移催化剂经酯化和磺化合成磺基琥珀酸双十八油酯磺酸钠的新方法。通过正交实验，确定了较佳的酯化反应条件为：醇酐摩尔比2．20：1，反应时间2．5h，反应温度150℃，催化剂用量1％，酯化率控制在95％左右；较佳的磺化反应条件为：磺化剂亚硫酸氢钠与顺酐的摩尔比1．05：1，水与双酯的质量比0．8：1，反应时间2．5h，反应温度140℃，磺化率80％左右。并测定了产品的熔点、表面张力，用红外光谱对化合物的结构进行了表征。     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺H4SiW6Mo6O40／PAn为多相催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛，较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。结果表明，适宜反应条件为：苯甲醛与1，2-丙二醇的摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．25％，环己烷为带水剂，反应时间45min。上述条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率为85．6％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。在上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．3％。     

Perkin法合成肉桂酸的研究

以无水碳酸钾为碱催化剂，PEG-400为相转移催化剂，对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂，通过Perkin法合成肉桂酸，考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件：n（苯甲醛）：n（乙酸酐）：n（无水碳酸钾）：n（PEG-400）：n（对叔丁基邻苯二酚）=1：3：1：0．02：0．01，回流温度180℃时，回流时间1．5h，肉桂酸产率可达78．7％。     

原儿茶醛的合成研究

以氧化铜为催化剂,以对羟基苯甲醛、溴、氢氧化钾为主要原料,经溴代、水解反应制备原儿茶醛。考察了氢氧化钾与3－溴－4－羟基苯甲醛的摩尔比、反应温度和压力、催化剂用量对水解反应的影响,确定了最佳反应条件：氧氧化钾与3－溴－4－羟基苯甲醛摩尔比为3：1,反应温度150℃,反应压力0．4MPa,反应时间0．5h,催化剂用量（以3－溴－4－羟基苯甲醛质量计）4％,3,4－二羟基苯甲醛收率达53％以上。     

季铵盐催化合成丙酸丁酯

以季铵盐为催化剂,以丙酸酐与丁醇为原料,制备丙酸丁酯。考察了醇酐摩尔比、反应时间和温度、相转移催化剂的种类及用量对合成丙酸丁酯的影响。确定了合成丙酸丁酯的最佳条件：醇酐摩尔比1：1．2,反应时间40min,反应温度20－30℃,季铵盐与丙酸酐摩尔比0．04：1。     

TS分子筛的催化氧化性能研究Ⅰ.戊烷的氧化

利用自合成的ＴＳ－１分子筛，以双氧水为氧源，详细考察了戊烷的氧化反应。讨论了Ｓｉ／Ｔｉ比、ＴＳ／Ｈ２Ｏ２比、温度、反应时间和溶剂等因素的影响。ＸＲＤ、ＩＲ和氧化反应数据证明了戊烷氧化反应的活性是由于Ｔｉ进入分子筛骨架的结果。反应条件考察的结果表明在５５℃下、ＴＳ（３３）／Ｈ２Ｏ２比为１．７、反应时间为３小时，以丙酮为溶剂，戊烷氧化反应的双氧水的转化率达８０％以上，利用率达９０％。     

青霉素G亚砜对硝基苄酯的合成研究

以青霉素G钾为原料，与对硝基氯苄在DMF中酯化制得青霉素G对硝基苄酯，再用过氧化氢一乙酐氧化，制得头孢菌素类新型母核原料GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烯酰酯)的中间体青霉素G亚砜对硝基苄酯。确定了最佳酯化反应条件：反应温度50～50℃，反应时间3h。确定了最佳氧化反应条件：青霉素G钾／过氧化氢摩尔比为1：3，反应温度0℃，反应体系pH值为4-5，反应时间3h。实验结果表明，该法反应条件易于控制，反应收率达82．4％。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸正丁酯

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,通过肉桂酸和正丁醇反应合成了肉桂酸正丁酯。探讨了TiSiW12O40/TiO2对酯化反应的催化活性,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯收率的影响。实验表明：TiSiW12O40/TiO2是合成肉桂酸正丁酯的良好催化剂,在醇酸摩尔比为4：1、催化剂用量为反应物料总质量的2％、反应时间1．5h、反应温度122～126℃的最佳条件下,肉桂酸正丁酯的收率可达93．33％。     

氧化铝催化合成马来酸二辛酯

首次将氧化铝用于催化合成马来酸二辛酯。最佳条件,塑酐摩尔比为３．０：１,氧化铝用量为酐质量的４％,回流反应１ｈ,转化率达９９．５％,收率为８８．１％,该催化剂价廉易得,可循环使用多次,不污染环境。     

活性白土固载SO4^2——Fe2O3催化合成偏苯三甲酸三（2—乙基）己酯

采用活性白土负载SO4^2--Fe2O3催化合成了偏苯三甲酸三（2－乙基）己酯，探讨了催化剂用量，原料配比，反应时间等因素与酯化率的关系，结果表明：酐醇摩尔比为1：4．0，催化剂用量为5．0％（对偏酐的质量分数），回流反应2．5h，产品收率达91．6％。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成氯乙酸异丙酯

首次以固载杂多酸盐ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２为多相催化剂,通过氯乙酸与异丙醇酯化反应合成了氯乙酸异丙酯。讨论了醇酸比、催化剂用量以及反应时间等因素对产率的影响。实验结果表明：ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２具有良好的催化活性。在醇酸物质的量比为１．３：１．０、催化剂用量为反应物料总量的１．５％、反应时间２．０ｈ、反应温度９０～１０８℃的条件下,氯乙酸异丙酯的产率可达７３．３％。     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。