同步荧光法测定大鼠尿液中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤

本文建立了大鼠尿液中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤的同步荧光分析方法,在KH2PO4-NaOH缓冲溶液(pH=8.0)中,波长差(△λ)为70nm的条件下进行同步荧光扫描,分别在275nm、325nm和400nm处测定色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤。三种物质的仪器检出限分别为2.73ng/mL、0.52ng/mL和0.94ng/mL,对膀胱癌模型组和对照组的大鼠尿样进行了加标回收实验,平均回收率在80.5%~98.0%之间,相对标准偏差为0.62%~2.48%。方法已应用于大鼠尿样中色氨酸、异黄蝶呤和黄蝶呤的测定。     

同步荧光法测定人尿中异黄蝶呤

研究了一种测定人尿中异黄蝶呤的同步荧光分析方法.在KH2PO4-NaOH缓冲溶液中(pH 7.8),波长差(Δλ)为65 nm的条件下进行同步荧光扫描,可有效排除尿液中其它物质对异黄蝶呤测定的干扰.异黄蝶呤的质量浓度在0～1.4 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系.线性方程为Ⅰ=4105.3ρ 59.696, 相关系数r=0.9997.异黄蝶呤添加到健康人和胃癌病人尿样中的平均回收率分别在102.9%～108.4%及85.6%～95.6%之间,其相对标准偏差(RSD)分别为0.37%～1.2%及1.0%～2.2%.方法已应用于人尿中异黄蝶呤的测定.     

高效液相色谱-荧光分析法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定癌症病人尿液中黄蝶呤及异黄蝶呤的新方法。选择荧光检测波长λex=345nm,λem=420nm。以磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,流速1.0mL/min,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0013～0.945μg/mL及0.00017～0.118μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL,加标平均回收率在86.2%～107.5%之间。方法应用于癌症病人尿样分析,取得了较好的结果。     

薄层色谱-荧光检测法测定尿样中的黄蝶呤

系统研究了在展开剂V(正丙醇)∶V(浓氨水)=2∶3中利用薄层层析将尿液中的黄蝶呤和其它蝶呤类化合物分离,然后利用薄层荧光扫描法测定黄蝶呤。黄蝶呤在0.01～0.08μg范围内,其荧光斑点的积分面积与黄蝶呤的检测量呈良好的线性关系,从而建立了黄蝶呤的新的检测方法。方法可应用于尿样中的黄蝶呤测定。     

纸色谱分离-荧光检测法测定人体尿液中的黄蝶呤

报道用丙醇-氨水(25％)-水(15：9：6．V／V)作展开剂,纸色谱分离人体尿液中的蝶呤类化合物,并利用黄蝶呤与其它蝶呤类化合物的荧光性质的差异来测定人体尿液中黄蝶呤的含量。黄蝶呤在0～0．6μg／10mL的范围内,其荧光强度与其荧光斑点的洗脱量呈良好的线性关系,从而建立了一种新的测定黄蝶呤的方法。该方法应用于人体尿液中黄蝶呤的测定,结果满意。     

高效液相色谱-电喷雾质谱同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤的分析方法.尿样经离心、过膜后直接进样,采用电喷雾质谱进行定性和定量.结果表明,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0204～2.04μg/mL和0.0202～ 2.02 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2...     

固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤

建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPac AS21分析柱(250 mm×2 mm),以0.025 mol/L NaOH溶液为淋洗液,流速为0.40 mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为0.003 mg/L。健康人及癌症病人尿液在2 mg/L和5 mg/L两个添加水平的平均回收率在95.4%～96.8%之间,相对标准偏差小于5%。此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定。     

分光光度法测定生物试样中的黄蝶呤

在pH1．7条件下,黄蝶呤可将Fe^3＋还原为Fe^2＋,Fe^2＋与1,10-邻二氮菲形成有色络合物（λmax=510nm）,借此可用光度法测定黄蝶呤。黄蝶呤的含量在0～30μg／25mL范围内符合比耳定律。本法已应用于合成样中黄蝶呤的测定,结果满意。     

蝶呤类化合物的荧光性能研究

研究了蝶呤类化合物的天然荧光特性。着重考察了新蝶呤、生物蝶呤、黄蝶呤和蝶呤在 p H7.7磷酸盐缓冲溶液条件下的荧光光谱及各种因素对其荧光强度的影响。在最佳实验条件下 ,四种蝶呤类化合物的线性范围为 :蝶呤 0 .6～ 2 .8μg/m L,新蝶呤 0～ 2 .6μg/m L,生物蝶呤 0～ 2 .4μg/m L,黄蝶呤 0～ 6.0 μg/m L,检出限依次为 :4.2 9× 1 0 - 7g/m L,6.71× 1 0 - 8g/m L,5.79× 1 0 - 9g/m L和 1 .75× 1 0 - 8g/m L     

高效液相色谱-紫外检测法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了人体尿液中蝶呤-6-羧酸的高效液相色谱-紫外分析新方法. 运用Lichrospher C18柱(250×4.6 mm,5 μm),甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速为0.4 mL/min,可较好地将尿液中蝶呤-6-羧酸与其它共存干扰物质分离.在355 nm检测波长下,蝶呤-6-羧酸在0.19～4.8 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.015 μg/mL.尿液经0.45 μm滤膜过滤后,可直接进样分析,方法简便,应用于癌症病人和健康人尿样中蝶呤-6-羧酸测定,结果较好.方法的加标回收率为94.6%～100.2%,相对标准偏差为0.81%～ 5.07% .     

高效液相色谱法测定生物样品中多种蝶呤类化合物

建立了一种同时分离测定人体尿液中4种蝶呤类化合物(新蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤和生物蝶呤)的高效液相色谱法。采用SHIMADZU Shim-pack:Vp-ODS(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱结合荧光检测器,在流动相为甲醇-水(10+90),流速1.0mL/min,荧光检测波长Ex390 nm,Em450 nm,柱温为室温的色谱条件下,4种蝶呤类化合物分离效果良好。尿液经0.45μm的一次性滤膜过滤,取10μL滤液直接进样测定。结果表明,各组分的线性范围为:新蝶呤0.05～1.20μg/mL,异黄蝶呤0.05～0.80μg/mL,蝶呤0.05～1.00μg/mL,生物蝶呤0.05～1.00μg/mL。4种组分的检测限均为0.01μg/mL。该方法可应用于临床癌症病人和健康人尿样中4种蝶呤类化合物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠尿液中五种可能的癌症标志物

建立了大鼠尿液中黄蝶呤、异黄蝶呤、蝶呤-6-羧酸、酪氨酸和色氨酸5种可能的癌症标志物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。大鼠尿液除去蛋白后,稀释50倍直接进样分析,采用基质标准曲线法消除基质的影响。上述5种物质的仪器检出限分别为1.6、1.5、2.2、0.9和1.0ng/mL,加标回收率在89.0%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.30%~5.19%之间。     

偏最小二乘-同步荧光法测定人尿中黄蝶呤

建立了人尿中黄蝶呤含量测定的同步荧光分析方法。在pH 7.8 KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,于Δλ为70 nm的条件下对黄蝶呤及其它蝶呤类化合物进行同步荧光扫描,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、经典最小二乘法(CLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)等多元校正法进行处理,结果表明偏最小二乘法(PLS)的分析结果最好,其标准偏差为4.29%。该方法简便、快速、准确,避免了较繁琐的样品前处理过程,应用于人尿中黄蝶呤分析,结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

利用蝶呤-6-羧酸具有天然荧光的特点,建立了人体尿液中蝶呤-6-羧酸的高效液相色谱-荧光分析方法。尿液经硫酸铵处理后,过0.45μm水相滤膜,直接进行液相色谱分析,色谱柱为NOVA-PAK C18柱,保护柱为RCSS Guard-PAKTMC18柱,流动相为V(5 mmol/L KH2P04-NaOH缓冲溶液,pH 7.3)∶V(甲醇)=99∶1),流速为0.6 mL/min,荧光激发波长为338 nm,荧光发射波长为420nm。蝶呤-6-羧酸在0.05~1.2μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9974,检出限为0.010μg/mL。分别添加0.625、2.50和4.50μg蝶呤-6-羧酸标准品,平均回收率(n=5)在99.7%~105%之间,相对标准偏差小于3.6%。此法可用于临床尿样中蝶呤-6-羧酸的分析。     

蝶呤类化合物分析方法研究进展

本文概述了国内外蝶呤类化合物分析方法的研究现状,包括高效液相色谱法、荧光分析法、免疫分析法、毛细管电泳法等,同时对人体的尿液和血液等样品的前处理方法进行了介绍。引用文献49篇。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的多种蝶呤类化合物

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的蝶呤、新蝶呤、生物蝶呤和墨蝶呤.尿液在酸性条件下经碘-碘化钾溶液氧化30 min,滴加抗坏血酸还原液后,可进行液相色谱分析.色谱柱为Diamonsn C<,18>柱,用体积比9:10的水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测波长为λ<'ex>=360 nm...     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素,可以作为多种疾病早期诊断的标志物.其中,新蝶呤的研究较为深入,临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌~([1])等癌症的诊断,而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少.目前,蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法~([2]).近年来,高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)已成为测定糖类化合物和氨基酸的较好的分析方法,已经应用于液体调味品~([3])等样品的分析测定.本研究建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法,并将固相萃取技术应用于样品前处理,成功地将大量干扰物质去除.     

4-氨基-L-赤-生物蝶呤的全合成研究

报道了两种合成4-氨基-L-赤-生物蝶呤(2)的方法：(1)以2-N-1',2'-O-三乙酰基-L-赤-生物蝶呤(3)为原料,经4-O-甲基化、氨解而得2;(2)为4-氨基-L-赤-生物蝶呤(2)的“一锅法”全合成,即通过保护了的5-脱氧-L-阿拉伯糖(9)和2,4,5,6,-四氨基嘧啶缩合,经碘氧化得到二乙酰氨基生物蝶呤(11),11的进一步乙酰化后即可经硅胶柱层析纯化,获得四乙酰基氨基生物蝶呤(12),用NH3-H2O/MeOH皂化12即得2。5-脱氧-L-阿拉伯糖(7)由L-鼠李糖二乙基缩硫醛衍生物(5)制得,这样由5制备2的总收率为17%。     

厚朴酚键合硅胶高效液相色谱固定相分离嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮

将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相(MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析。选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理。实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果。尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形。多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能。比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点。例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善。多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物。     

重量法测定黄腐植酸含量

腐植酸类物质是一种天然的羟基羧酸,是由死亡植物分解而形成的一种暗黑色无定形物质,由碳、氢、氧、氮和少量硫、磷组成。腐植酸类物质由黄腐植酸(分子量300～400)、棕腐植酸(分子量2×103～2×104)和黑腐植酸(分子量1×104～1×106)组成。生产腐植酸的原料主要有泥煤、褐煤、木煤(柴煤)和风化煤等。腐植酸是一种内表面积很大的高分子有机物,吸湿性强(风干的腐植酸含水可达25%),具有吸附多种微量元素的能力。它同时具有酸性,可使碳酸盐、磷酸盐等分解。黄腐植酸在农业、制药方面有其重要的用途,因而其产品价格在腐植酸类物质中为最高。…