毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX(0.53mm×30m,1μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温法,检测器温度为250℃,载气为N2,流速为5ml/min,进样口温度为200℃。结果薄荷脑和樟脑的回归方程分别为:Y=1.2286X-0.002214(r=0.9999),Y=1.2504X-0.002929(r=0.9999);线性范围分别为16.72~117.04μg·ml-1,17.52~122.64μg·ml-1,回收率分别为:101.5%,101.1%,RSD分别为0.40%、0.66%(n=10)。结论本法简便,快速,准确,可靠,适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

顶空-气相色谱法测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的3种残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法,测定新型氨基多羧酸型螯合剂中的乙醇、乙腈和吡啶3种残留溶剂.方法 采用顶空-气相色谱内标法定量.用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.45 mm,0.85μm)和氢火焰离子化检测器进行分离和检测,载气为高纯氮,程序升温.进样口温度200℃,检测器温度250℃.顶空平衡温度110℃,顶空平...     

感冒清热颗粒挥发油GC特征图谱研究

目的建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱,对其部分成分归属进行初步判定,为其全面质量评价提供依据。方法 Agilent HP-5毛细管柱（30 m×320 mm,0.25μm）;进样口温度300℃,检测器温度320℃;柱温：初始温度65℃,保持5 min,1℃.min-1升至75℃,保持2 min,再以10℃.min-1升至180℃,保持10 min,然后以5℃.min-1升至300℃,保持10 min;载气为氮气;流速：3.8 ml.min-1;进样量为2μl,不分流。结果特征图谱中共标定了6个共有峰,精密度、稳定性、重复性都达到了要求（RSD〈5%）,相似度分析中,不同厂家、批次各成分的种类差异不大,但成分的比例和量上差异较大。结论建立的气相特征图谱中,各共有峰分离较好,大部分批次均检出胡薄荷酮及薄荷脑,两者分离效果达到要求,可为感冒清热颗粒的质量评价提供借鉴,为进一步严格规范中成药从选材到制备工艺的全过程提供一定的参考。     

GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量

目的建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质（杂质A、B、D、E）的含量。方法采用二甲基聚硅氧烷（Agilent 19091Z-213HP-1）柱（30m×0．32mm,1μm）,程序升温（初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃／min的升温速率升至260℃,保持3min）,流速2．0ml·min-1,分流比8：1,进样量1μl,载气：氮气（恒流）;进样口温度220℃;FID检测器温度250℃。结果杂质A、B、D、E在1．34～50μg·ml。（r=0．9999）、0．76—50μg·ml。（r=0．9999）、0．45～50μg·ml-1（r=0．9999）、0．76～50μg·ml-1。（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为86．93％（RSD=1．68％）、89．91％（RSD=1．84％）、85．31（RSD=1．01％）、85．94％（RSD=4．96％）。结论该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量。     

气相色谱法测定行军散中丁香酚的含量

目的建立行军散中丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为HP-5（25m×0.32mm×0.52μm）;固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷;FID检测器;进样口温度240℃;起始柱温110℃;程序升温;载气为氩气。结果在该色谱条件下,提取物挥发油中丁香酚的含量在65.9～395.4μg范围内呈良好线性关系（r2=0.9991）。结论该方法具有便捷、准确、重复性高等优点,可以作为行军散中丁香酚含量的测定方法。     

HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛的含量

目的建立HPLC法同时测定川参通注射液中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法色谱柱：Discovery C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为乙腈和0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：281 nm,进样量为5μl。结果丹参素在69.1～1382.0μg·ml-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为99.36%（RSD=0.56%）;原儿茶醛在5.3～105.6μg·ml-1（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为98.13%（RSD=1.48%）。结论本方法结果准确可靠,重复性好,操作简便。     

HPLC法测定复方阿司匹林酊中阿司匹林的含量

目的建立HPLC法测定复方阿司匹林酊中阿司匹林的含量。方法色谱条件：色谱柱为C8柱（5μm,150mm×4.6 mm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（20∶75∶1）;进样量为20μl;流速为1 ml.min-1;检测波长为277 nm;柱温为28℃。结果阿司匹林在20.16～141.12μg.ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为99.88%,RSD为1.09%（n=6）。结论本方法专属性强,重复性好,精密度高,可用于复方阿司匹林酊的质量控制。     

气相色谱法测定复方氨息香酊中樟脑和薄荷脑的含量

目的采用气相色谱法（GC）测定樟脑和薄荷脑的含量。方法色谱柱为10％PEG-20M（0．25mm×30m，0．25μm），柱温150℃，采用FID检测器，进样口温度200℃，检测器温度200℃，萘为内标。结果薄荷脑和樟脑均在0．4—1．6mg·ml^-1范围内线性关系良好，r分别为0．9995、0．9998，平均回收率分别为99．14％、99．04％，RSD分别为0．3％、0．3％。结论该质量标准的研究有效控制了复方氨息香酊的质量，方法简单、结果准确、灵敏度高。     

HPLC法测定扁咽口服液中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定扁咽口服液中苦参碱的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）（每100 ml含庚烷磺酸钠1 g）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：210 nm;柱温：30℃;进样量：5μl。结果苦参碱在0.0980~1.9600μg范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.22%,RSD为2.23%。结论本方法快速、简便、准确、专属性强、重复性好,可用于扁咽口服液中苦参碱的含量测定和质量控制。     

GC法测定达沙替尼原料药残留溶剂

目的建立GC法检测达沙替尼原料药中残留溶剂的方法。方法色谱柱为HP-DB624毛细管柱（30 mm×0.53 mm,3.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气;进样口温度：220℃;检测器温度：240℃;流速2 ml·min-1,采用程序升温：初温60℃,保持2 min,以20℃.min-1升温至80℃,保持2 min;以10℃·min-1升温至140℃,保持2 min;分流比为5∶1,直接进样,进样体积为1.0μl。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法测定。结果 4种溶剂均能达到较好的分离;峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好,回收率符合要求,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论本测定方法简单,准确,可用于达沙替尼原料药中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸木犀草苷连翘苷含量

目的建立HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸、木犀草苷和连翘苷含量的方法。方法 Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长327 nm,柱温:25℃,检测绿原酸;采用Agilent ZORBAX SB-phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.5%冰醋酸为流动相B梯度洗脱,梯度程序为0min(A:10%,B:90%)→15 min(A:18%,B:82%)→30 min(A:18%,B:82%)→40 min(A:30%,B:70%)→45 min(A:40%,B:60%),流速:1 ml.min-1,检测波长:350 nm,柱温:30℃,检测木犀草苷;采用乙腈-水(24∶76)为流动相,流速:1 ml.min-1,检测波长:277 nm,柱温:30℃,检测连翘苷。结果绿原酸、木犀草苷、连翘苷分别在0.3～2.4、0.012～0.096、0.26～2.08μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.78%、99.90%、100.09%,RSD分别为0.54%、0.46%、0.21%(n=6)。结论该方法重复性好、准确、专属性强,可用于银花清咽片中绿原酸、木犀草苷、连翘苷的含量测定,为较全面地控制银花清咽片的质量提供简便可靠的方法。     

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱：SHIMADZU Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液（取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1）-甲醇（70∶30）,检测波长：275 nm,流速：0.8 ml.min-1,进样量：20μl,柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%（n=6）、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。     

HPLC法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.05 mol/L醋酸钠缓冲液（85∶15,pH 6.0）为流动相,检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃。结果在优化的色谱条件下,左旋盐酸去甲苯环壬酯与有关物质可有效分离,辅料和溶剂不干扰主药测定;主药的线性范围为30.0～200.0μg/ml（r=0.9998）;平均回收率为99.52%,RSD为0.94%（n=9）。结论该方法简便准确,专属性强,可用于测定左旋盐酸去甲苯环壬酯渗透泵片的含量和有关物质。     

HPLC 法测定牛黄上清片中 5 种成分的含量

目的建立RP—HPLC法测定牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵含量的方法。方法采用色谱柱ZorbaxSB-C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈为流动相A,0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0．1％十二烷基硫酸钠为流动相B,甲醇为流动相C进行梯度洗脱,检测波长230nm,柱温为25℃。结果栀子苷在2．88～28．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．08％（RSD=0．6％）;芍药苷在2．38～23．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为96．15％（RSD=1．1％）;连翘苷在5．60～56．00μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为97．17％（RSD=0．5％）;盐酸小檗碱在3．88～38．84μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为102．63％（RSD=0．8％）;甘草酸铵在2．08～20．80μg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为104．55％（RSD=1．3％）。结论本文方法重复性好,准确性、专属性强,可用于牛黄上清片中栀子苷、芍药苷、连翘苷、盐酸小檗碱与甘草酸铵的含量测定,为较全面地控制牛黄上清片的质量提供了简便可靠的方法。     

HPLC法测定恩替卡韦分散片中恩替卡韦的含量

目的建立HPLC法测定恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法测定恩替卡韦的含量,色谱柱采用C18为填充剂（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相A：水-乙腈-三氟乙酸（990∶10∶1）,流动相B：水-乙腈-三氟乙酸（700∶300∶1）,梯度洗脱法;检测波长254 nm;流速1.0 ml.min-1;柱温：25℃。结果恩替卡韦浓度在21～50μg.ml-1（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.14%,RSD为0.15%。结论本方法操作简单,专属性强,重复性好,可用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦的含量测定。     

RP-HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度

目的考察研究甲磺酸瑞波西汀片质量标准中的含量和溶出度。方法采用HPLC法测定甲磺酸瑞波西汀片的含量及溶出度。色谱条件以十八烷基键合硅胶为填充剂;以乙腈-异丙醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵6.6 g,加水900 ml溶解,加入5 ml三乙胺,用磷酸调节pH值至6.5,加水稀释至1000 ml）（20∶24∶56）为流动相;检测波长为274 nm。溶出度条件以0.1 mol·L-1的盐酸溶液100 ml为溶出介质,转速为50 r·min-1,经30 min取样测定其溶出度。结果甲磺酸瑞波西汀在9.635～385.4μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.16%,RSD为1.22%;3批样品在30 min时的溶出度均超过标示量的80%。结论本方法快速、准确,重复性好,可用于甲磺酸瑞波西汀片的质量标准研究。     

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Alltima C18（5μm,250mm×4.6 mm）反相柱;流动相：甲醇-水（80∶20）;流速：1.0 ml·min-1,检测波长：287 nm;柱温：30℃。结果靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～17.34μg（r=0.9999）和2.32～9.28μg（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%和100.34%,RSD分别为1.27%和0.63%（n=6）。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制。     

高效液相色谱法测定降压平片中的葛根素含量

目的 建立测定降压平片中葛根素的高效液相色谱法.方法 采用色谱柱:Diamonsil-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(6:8:86);检测波长:250 nm,对方中葛根的有效成分葛根素进行含量测定.结果 葛根素回归方程为Y =46512.53X -36 398.96,r=0...     

GC／MS法测定人血浆中地芬尼多药物浓度及其在药代动力学研究中的应用

目的建立GC/MS法测定人血浆中地芬尼多的含量,用于药代动力学研究中血药浓度的测定。方法液-液萃取法进行血样前处理,分析采用（15 m×0.25 mm×0.25μm）DB-17MS毛细管柱,载气为氦气,载气流速为1.0 ml/m in;进样口温度250℃,炉温升程：100℃→280℃（按25℃/m in的速度升温,且在280℃保持1 min）再升至300℃（按50℃/min的速度升温,且在300℃保持1.6 m in）;MS源温度230℃,四级杆温度150℃,电子轰击能量为70 eV。结果地芬尼多及内标的保留时间分别为7.8 min及7.97 min,其定量碎片基峰分别为m/z98和138。地芬尼多在1300 ng/ml浓度范围内,浓度与响应呈良好的线性关系（r2=0.999）;定量下限为1 ng/ml,准确度在82%104%范围内;地芬尼多的提取回收率为72.7%90.0%;批内和批间RSD分别在2.7%和3.9%以内,准确度在101.5%114.1%范围内;地芬尼多人血浆样品在-20℃保存10 d及在室温放置24 h稳定;其甲醇溶液在4℃冰箱保存21 d稳定。结论本研究建立的GC/MS方法测定人血浆中地芬尼多浓度,特异性好、灵敏度高,适用于盐酸地芬尼多口崩片在健康受试者体内的药代动力学研究。