碱式碳酸镍和氢氧化镍中锰的测定

在酸性介质中,用高碘酸钾作氧化剂,将锰(Ⅱ)氧化为紫色的高锰酸,籍以比色测定。一、主要试剂:锰标准溶液:称取光谱纯二氧化锰0.1226克于250毫升烧杯中,加盐酸     

用紫脲酸铵混合指示剂的络合滴定法测定铝

在铝的络合滴定法中,有关文献虽对各种指示剂有所介绍,但对最常见的紫脲酸铵却始终未被采用。本文提出在紫脲酸铵中混以萘酚绿B(naphtholgreen B),用铜离子反滴定,可以获得一个相当清晰的终点,使紫脲酸铵用作铝的络合滴定指示剂成为可能。本方法首先加过量的EDTA 以络合铝,用醋酸缓冲液控制pH5,使指示剂显暗紫红色,然后用硫酸铜回滴过量的EDTA。在滴定过程中,溶液逐渐变成蓝色,最后突然变成暗黄绿色即系终点。一、分析方法(一)试剂1.紫脲酸铵-萘酚绿B 混合指示剂3份紫脲酸铵,7份萘酚绿B 和200份硫酸钾混合研细备用。此混合物貯于干燥处可保存较长时间。2.pH 5 醋酸缓冲液27克结晶醋酸钠与60毫升1N 盐酸混和,加水稀释至1升。3.0.05M EDTA 溶液19克乙二胺四乙酸二钠盐溶解于水,稀释至1升。     

中国化工文摘

中国食盐含钾量之测定曹初宁,化学工程3卷2期132(1936)——采用亚硝酸钴钠法,原理如下: 2K~++Na~++Co(NO_2)_6≡→K_2NaCo (NO_2)_6↓K_?NaCo(NO_2)_6用含脲之盐酸分解,过剩之酸以0.1N NaOH 回滴。(1)试剂:亚硝酸钴钠(溶解30克亚硝酸钴钠於100cc水中,过滤冷却至与待试溶液同一温度);标准KCl溶液(溶解0.6830克KCl於100cc水中,并冲淡十倍);稀醋酸(1:3):0.1N NaOH;     

新醛试剂的研制

由品红与二氧化硫制备希夫试剂,手续复杂,保管不便。我们研制的新醛试剂,是醛的显色剂,与酮不显色,可作醛的定性、定量试剂。该试剂灵敏度高、性质稳定、使用方便。几年的应用证明,这种试剂适于醛的测定。它是一种略呈红色的固体试剂,容易配制。一、制备方法取品红2.0克,溶于100～150毫升蒸馏水中(Ⅰ),另称取无水亚硫酸钠15克、亚疏酸氢钠8克,一起溶于200毫升蒸馏水中(Ⅱ)。在搅拌下,将(Ⅰ)缓慢地加入(Ⅱ)中,加完后放置30分钟。如反应混合液的颜色过深可     

碲料中高含量碲的测定

针对碲料的复杂成分以及高含量特性,本文采用王水溶矿,并加入适量氟化铵助溶,并用硫磷混合酸冒烟,用重铬酸钾滴定法测定了碲料中的高含量碲。针对碲料的复杂成分,探讨了最佳溶样介质,反应时间和温度,以及多种共存离子如Pb2+、Cu2+、Bi3+、Sb3+、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)等的影响。     

用错合剂的滴定(螯合剂滴量法)V在用铬黑T指示剂时铝和铁的遮蔽现象

在Mg、Zn、Cd及Mn测定中,于Al存在下用Ⅲ号错合剂(E.D.T.A.二钠盐)溶液及铬黑T指示剂滴定时,加入纯三乙醇胺N(CH_2CH_2OH)_3(Ⅰ)遮蔽Al。测定Mn~(2+)时向溶液中加入少量的NH_2OH·HCl以防Mn~(3+)的错合物与Ⅰ氧化为Mn~(3+)(绿色的错合物与Ⅰ能氧化指示剂)。当有≤10毫克的Fe~(3+)时加入Ⅰ和KCN也能遮蔽Fe~(3+)。将含Mg~(2+)和(至多)120毫克的Al的溶液冲淡到至250—300毫升。加入0.5～1克的     

陶瓷原料中硫的形态分析(操作部分)

一、用酸溶解以氧化法对“硫化物”的硫作重量测定试剂氯化钡溶液(5％):25克BaCl_2·2H_2O溶解于水,过滤,在有塞玻璃瓶中稀至500毫升。方法将1.0000克试样(80～100目)移入干燥的250毫升烧杯中,盖住,细心地加入(在通风橱内!)5毫克溴与四氯化碳的混合物(2份容积的溴与3份四氯化碳)。在     

含钼溶液中次氯酸钠的测定

本方法基于在醋酸溶液中,次氯酸钠定量氧化碘化钾,析出等当量的游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。钼不干扰测定。一、主要试剂: 硫代硫酸钠标准溶液:(0.01N),用铜标准溶液标定。     

电化学辅助溴催化氧化葡萄糖制备葡萄糖酸盐

在含有溴离子和大量的碳酸钙的葡萄糖溶液中,通以直流电,使溴离子在阳极(正极)被电化学氧化成溴单质,与水结合成溴水,进一步用于氧化葡萄糖制备葡萄糖酸,葡萄糖酸与碳酸钙反应生成葡萄糖酸钙,溴变为溴离子,形成了电化学辅助溴催化氧化葡萄糖制备葡萄糖酸钙的循环系统。所制备出的葡萄糖酸钙溶液与可溶性的硫酸钠,硫酸钾,硫酸锌和硫酸亚铁通过复分解反应制备出葡萄糖酸钠,葡萄糖酸钾,葡萄糖酸锌和葡萄糖酸铁,产率大于90%。     

整理加工剂的定性分析

Ⅰ.整理助剂的系统定性分析法(一)分析步骤第一属第二属 (二)试剂与试验(1)四氯化碳、丙酮、石油醚均为试剂级。(2)0.01N 碘溶液:取纯碘化钾3.9克加水50毫升成浓溶液,另外称取纯碘1.3克小心地边搅动边加入浓的碘化钾溶液之中,加完后用水稀释至1升。(3)乙醇为试剂级。(4)试液 A:溶解25克柠檬酸于25毫升     

釉和陶瓷颜料中硼的分光光度测定法

操作步骤试剂:除非另作说明,所有试剂都应该是分析纯,使用的蒸馏水都要予先经过分析。洋红酸溶液(又名胭脂虫酸,分子式C_(22)H_(20)O_(13)):0.1克洋红酸溶于200毫升比重为1.84的浓硫酸中并搅拌。硫酸:比重1.84,近似36N。     

黑索金酚试剂分光光度测定

黑索金属于爆炸力很强的环状硝基胺炸药,化学名称是环三亚甲基三硝胺。其定量方法有色谱法、色变酸钠法及黑索金酚试剂分光光度法。色谱法所用仪器昂贵,不能普及应用;变色酸钠法用浓硫酸,显色条件需在沸水浴中进行,不安全;我们选用酚试剂分光光度法测定,操作安全,结果准确。 1 分析原理纯黑索金在硫酸中酸解生成甲醛,甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化形成蓝色,比色定量。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 (1)10ml具塞比色管 (2)721分光光度计 2.2 试剂 (1)1:20醋酸溶液(体积比) (2)14％NaOH溶液;     

甘油铜试剂的补充和修正

前在本刊九卷六期登载“甘油铜试剂”一文,得到了工业生产上的采用,感到非常兴奋。当时因在定量上未作详细报告,所以提出了一些问题,经多次试验的结果,有些问题已经得到解决,现在将修正的较详细的关于容量分析上的问题,分条叙述于下,以供参考: 试剂的保存甘油铜试剂混合后,受光、热或空气的长期影响,会产生黄色沉淀,减低试剂的性能。为避免沉淀的发生,可按斐林试剂保存方法,即将硫酸铜溶液作为甲液(30克硫酸铜晶体溶于蒸馏水,稀释成500毫升),甘油和氢氧化钠     

胶体硫的分析

一、硫含量的测定:试剂与溶液:0.1N 碘溶液40%甲醛溶液80%醋酸溶液亚硫酸钠(Na_2SO_3·7H_2O)酚酞指示剂淀粉指示剂分析步骤:称取样品1克(准确到0.0002克),放入装有回流冷凝器的250毫升三角瓶中,加 Na_2SO_3·     

酸性镀铜溶液中铁的快速分析

本文根据钛铁试剂对铁(Ⅲ)的特效显色反应,制定了用钛铁试剂分光光度法测定酸性镀铜溶液中的铁含量。测定时用过氧化氢将铁(Ⅱ)氧化成铁(Ⅲ),以水作参比液,在波长600nm 处测定。试验表明,当镀液中的 H_2SO<122.5g/L时,其含量的变化不影响铁的测试,还表明,当 CuSO_4·5H_2O 高至200g/L,Ni~(2+)高至15g/L 时均无干扰。本法简单、快速而准确,优于其他方法。     

催化光度法测定痕量锰Mn(Ⅱ)-KIO_4-1,10-Phen-XO体系

基于以邻二氮菲为活化剂、高碘酸钾氧化二甲酚橙的催化反应,拟定了测定痕量锰的催化光度法。方法的间接摩尔吸光系数为1.2×10~7·mol~(-1)·cm~(-1)。检出限为4×10~(-11)g·ml~(-1)。测定锰量的线性范围为2.5～25ng·10ml~(-1)。本法可用于试剂硝酸钠和硫酸钾中锰的测定。     

铜试剂修饰的纳米TiO2分离富集ICP-AES测定铜、铅、锌的研究

建立了在表面活性剂(十二烷基硫酸钠)的活化作用下,铜试剂修饰的纳米TiO2分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Cu2、pb2和Zn2的新方法.考察了溶液pH、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响.结果表明,在pH 4.0,Cu2、pb2+和Zn2+可被铜试剂修饰的纳米TiO2定量富集,...     

以碲化铜制食品添加剂级硫酸铜的研究

硫酸铜是一种重要的无机化工产品,可用于食品添加剂中,以碲化铜为原料生产硫酸铜,将会极大地丰富硫酸铜的原料来源及降低生产成本.为此,本文研究了碲化铜经硫酸浸出的硫酸铜溶液中砷、铁等元素的脱除条件,制作出食品添加剂级别的硫酸铜产品.结果表明,硫酸铜溶液中加入理论量2倍的双氧水、理论量1.5倍的硫酸铁、pH=2.5时,最终结晶的硫酸铜产品Fe:1 ppm、Pb:1 ppm、As:1 ppm,杂质含量能达到国标要求.     

蒸汽燃烧法测定固体燃料中氮的含量

一引言目前,煤中含氮的测定,是按照苏联国家标准(ГОСТ2408—49)来进行的,最常用的方法是凯氏(Kjeldahl)定氮法,就是取定量试样,用硫酸并加入硫酸铜(硒粉、高锰酸钾或硫酸汞等)催化剂,使有机物质充分氧化。此时氮成为氨,以酸性铵盐形式存在于酸溶液中,同时加入硫酸钠以增高其沸点,然后加过量的酸,将氨蒸出而滴定之。由于此法的消化过程时间较长(3～4小时),以致工作效率低,赶不上工业生产的要求。以下所述的测定方法不但简便,且具有快、省而准确的优点,特介绍如下:     

杂环偶氮类试剂纯度的测定

在有机试剂的研究中,确定纯度是很重要的。目前国内主要是将试剂提纯(重结晶)后进行元素分析来确定试剂的纯度。这个方法很费时间并不可靠。有的是用薄层法间接确定有机试剂的纯度。苏联学者广泛应用亚铬滴定法直接测定偶氮类有机试剂的纯度。这个方法简便、有效。但亚铬是很强的还原剂(在1M HCl中其克式氧化势为—0.38 V),