Bi2Te3基P型赝三元热电材料的热压制备及性能

采用熔炼-粉碎法制备了P型Bi2Te3基赝三元热电合金粉体,粉体经筛分后,用热压法制备了(Sb2Te3)0.75(1-x)(Bi2Te3)0.25(1-x)(Sb2Se3)x样品.通过X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征.结果表明:在热压烧结样品中,出现了晶粒的(0001)面垂直于压力方向的明显取向,垂直于压力方向是热压样品的高热电优值方向.在一定的热压压力下,样品的电导率和温差电动势率都随温度的增加而增大.在一定的热压温度下,随着压力的增加,样品的电导率增加,而温差电动势率变化不大.最好样品的热电优值达到2.78×10-3/K.     

硅粉在高压氮气中自蔓延燃烧合成氮化硅

本文对硅粉在高压氮气中的自蔓延燃烧合成(SHS)氮化硅粉末的行为进行了详细研究。结果表明:(1)在遥当条件下,硅粉在SHS过程中可以完全氮化,生成氮化硅,产物含氮量高,含氧量低,但为β相;(2)在硅粉SHS反应中,必须加入适量的Si_3N_4晶种;(3)硅的SHS燃烧波传播速度随氮气压力升高、反应物填装密度减小而增大,但与反应物组成和样品直径无关;(4)燃烧波温度随氮气压力升高、样品直径增大而升高,与反应物组成和填装密度无关。此外本文对产物形貌与上述各实验因素的关系也进行了研究。     

BiCuTeO的高压合成与电输运性能研究

四元层状化合物BiCuTeO具有极低的热导率和很好的热电性能，但多数文献报道的结果表明该类材料的制备较为困难，单相化合物不易合成。通过吉布斯自由能计算发现利用CuO替代Bi₂O₃和单质Cu作为Cu源和O源有利于BiCuTeO的合成，并利用一步高压合成方法快速制备了BiCuTeO。为了优化BiCuTeO的电输运性能，还分别利用Se和Pb对其Te位和Bi位进行了掺杂研究，结果表明：Se在Te位掺杂能够提高BiCuTeO的载流子有效质量进而提高Seebeck系数，但霍尔迁移率降低和带隙增大导致电阻率升高、功率因子降低；Pb掺杂可以同时提高BiCuTeO的载流子有效质量和载流子浓度，因而有利于提升电输运性能。     

Nd掺杂Gd2Zr2O7烧绿石的高温高压制备及其物相结构表征

为探索Gd2Zr2O7烧绿石在高温高压合成条件下的相选择、相转变及其对三价锕系核素模拟物Nd固溶度的影响,本实验采用高温高压固相反应法在合成压力为3～4GPa、合成温度为1573～1673K范围内合成了系列样品,并利用X射线衍射仪、扫描电镜对样品进行了分析。XRD结果表明:所有样品均获得了烧绿石(Gd,Nd)2Zr2O7与萤石Zr2(Gd,Nd)2O7共存相,未生成单一的立方烧绿石相,其原因可能是合成时间过短和压力诱导相变所致;模拟核素Nd在极短合成时间内全部固溶进入烧绿石和萤石相中,说明采用高温高压法可加快锕系核素在陶瓷基材中的固溶;Nd掺杂导致所有样品中P和F相的晶格常数均发生不同程度膨胀,且其值随合成温度的升高而增大,随合成压力的增加而减小;SEM结果显示在高温高压合成条件下,样品微观组织较一般烧绿石合成方法晶粒更加细小,分布更均匀且致密性好。     

生长型多晶金刚石

简要讨论了在静高压高温条件下制造生长型多晶金刚石的有关问题,如高压设备及压力问题,原料选择与高压高温腔的组装,压力与温度的控制等.     

纳米B6O-B4C超硬复合材料的高温高压烧结与表征

B6O是近几年来在国际上引起广泛关注的一种新型超硬材料。它具有低密度、高导热性、耐磨性、高硬度和较好的化学稳定性。在高温高压（3～5GPa,1500～1900K）下通过“一步法”合成了高性能纳米结构B6O超硬复合材料,并分析了合成压力、合成温度、初始材料等条件,对合成样品的物理化学性能、微观结构、相组成的影响。合成样品中B6O微粒在几十到几百纳米之间,属纳米级别。试验在较低的压力下（～3GPa）合成烧结良好的圆柱形样品,用维氏硬度计测量其硬度在32GPa,跟立方氮化硼复合片（PcBN）硬度相当,并且具有较好的断裂韧性。最初的切削实验表明以烧结良好的B6O复合材料制成的工具样品可以高速、干式切削各种陶瓷、金属材料。     

纳米聚晶金刚石的高压高温合成

利用自行研制的二级大腔体静高压装置,通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变,合成出了纳米聚晶金刚石块体材料.合成压力约为17GPa,温度约为2300℃.微区X射线衍射分析表明,石墨转变成了立方相的金刚石,扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示,合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm.压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa以上.     

固相反应法快速制备FeSb2及其电学性质研究

采用高温固相反应法,在773～923 K的温度范围内考察了FeSb2的生成规律.制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并对样品的电阻率和Seebeck系数进行了测试分析,结果表明:在温度883 K保温3 h的制备条件下,可以合成单相的多晶体化合物FeSb2.制备出的样品内部存在不均匀的微米级孔洞.样品在测试温度为511.63 K时获得最大的Seebeck系数36.34μV/k,在453.72 K时获得最大功率因子188.68μW/(m·K2)     

全氧化物热电器件的制备及性能研究

为了制备出具有一定实用性的热电器件,分别对Sm3掺杂的p型Ca2Co2O5和n型CaMnO3氧化物热电材料进行研究.结果表明:Ca1.70Sm0.30Co2O5呈现层状结构,晶粒取向生长.Ca0.95Sm0.05MnO3为单一相正交晶系,陶瓷结构致密.两样品均具备良好的热电性能,Ca1.95Sm0.05Co2O5空穴导电,Ca0.95Sm0.05MnO3电子导电,功率因子均随温度的升高而增大,适合作为热电器件材料.利用这两种材料分别制备出四臂式和八臂式热电器件,并测试其性能,相同温差下八臂式器件的输出电压比四臂式器件高出2.7倍.     

钇掺杂对BaSnO3陶瓷热电性能的影响

用固相反应法对BaSnO3材料进行了Ba位Y掺杂,合成了Ba1-xYxSnO3(0≤x≤0.01)系列粉体材料.分析了合成样品的物相组成.将粉体经1350℃烧结后,探讨了Ba1-xYxSnO3陶瓷在室温下的电导率和Seebeck系数与Y掺杂量(x)的关系.结果表明,随x的增大,其Seebeck系数的绝对值增加,电导率下降.当x=0.006时,Ba1-xYxSnO3陶瓷表现出高的功率因子P.