阴离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立了阴离子交换色谱法定量分析私炒炸药中硝酸铵含量的方法。采用AS19阴离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量。线性方程为Y=1.7767C+0.0651,相关系数r=0.9998,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.0195mg/L,平均回收率为98.81%,相对标准偏差0.507%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

液上气相色谱法测定空气中氯乙烯含量

本文介绍了工业区空气中氯乙烯的液上气相色谱测定法,用活性炭作吸附剂,N,N一二甲基乙醚胺(DMAC)作解吸剂,在70±1℃下,静置30分钟,可达汽液平衡。试验表明吸附性强,解吸温度低,解吸率高,最低析出量为0.05mg/m~3,可供生产聚氯乙烯的氯碱厂参考使用。     

气相色谱法测定反应液中氯乙腈含量

用FFAP毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氯乙酸乙酯为内标物,采用气相色谱法测定农药、有机合成中间体氯乙腈的含量。结果表明,此方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.11～0.15,变异系数为0.33%～0.70%,平均回收率为102.16%。方法操作简便、快速、准确、适用。     

高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚

本文建立了反相高效液相色谱-荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用ZORBAX Eclipse XDBC-18色谱柱,甲醇-水-乙腈(75+20+5,体积比)为流动相,荧光检测器激发波长为230 nm,发射波长为296 nm,水基金属加工液样品经甲醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在5~200 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9997,水基金属加工液样品加标回收率为95.6%~108.6%,相对标准偏差小于3.00%,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达0.58 mg/L。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。     

气相色谱法测定焦麦芽中单糖的组成

建立了炮制中药焦麦芽中单糖组成测定的衍生气相色谱法。样品经水提取,三氟乙酸水解,糖腈乙酰化衍生后,用5%OV-17填充柱分离,FID检测器检测,内标法定量。鼠李糖、木糖、甘露糖和葡萄糖的检出限分别为1.21、1.08、2.14和2.40μg·mL-1(S/N=3),回收率均在80.0%以上,RSD不高于4.9%。在焦麦芽样品中检测出的单糖葡萄糖含量最大。     

色谱法测定碳酸乙烯酯反应液组分含量

采用porapak-QS为色谱固定相,建立气相色谱法测定环氧乙烷与二氧化碳反应制碳酸乙烯酯液相组分含量,并对该方法的准确性及各种影响因素进行了研究。该方法快速简便,完全适合科研及生产的需要。     

液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素的含量

建立了液相色谱法测定氮氧化物吸收液中尿素含量的方法。色谱柱为NH2柱(250mm×4.6mm×5μm),采用乙腈(95∶5)流动相实现尿素与杂质峰的完全分离。尿素的浓度在0.0040-0.3000g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为99.4-103.4%,测定结果的相对标准偏差为0.50%(n=10)。     

薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究

采用薄层色谱法测定了纸张样品水解液中的单糖组成。以硅胶G为固体吸附剂,以体积比为正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5的混合溶剂为展开剂,以苯胺―草酸为显色剂,测定了单糖的比移值(Rf),并对纸张样品水解液中的单糖进行了定量分析。     

气相色谱法测定对苯二胺反应液中对苯二胺的含量

建立了气相色谱法测定对苯二胺反应液中对苯二胺含量的方法。色谱柱为安捷伦公司生产的DB-35,采用程序升温方法。对苯二胺与反应液中的其它杂质分离较好。对苯二胺的浓度在0.4~3.2 g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性。加标回收率为106%~116%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=10)。     

气相色谱法测定氨化水洗液中乙二醇的含量

利用热导检测器进行检测,选用4米长的GDX-101不锈钢色谱柱,采用标准物对照法进行定性分析,面积归一化法进行定量分析,对对苯二胺合成氨化过程中的乙二醇中的水进行了检测,实验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。     

气相色谱法测定环己烷氧化液中一元有机酸含量

应用GC-2010气相色谱仪和热导检测器、FFAP50 m ×0.32 mm ×0.4μm色谱柱,采用程序升温,外标法定量,建立了气相色谱法测定环己烷氧化液中一元有机酸含量的分析方法.结果表明:该方法准确测定了氧化液中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸含量.6种一元有机酸的标准曲线相关系数均大于0.98;该方法的相对标...     

离子色谱法测定枸杞中7种单糖含量的不确定度评定

为了评定离子色谱法测定枸杞中葡萄糖等7种单糖含量的不确定度,通过离子色谱法进行测定,建立数学模型并分析该方法不确定度的各分量值,计算合成和扩展不确定度,评定了枸杞中葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、果糖、阿拉伯糖、岩藻糖等7种单糖含量测定过程中标准溶液的配制、样品称量、提取、回收率、测量重复性以及分析仪器等引入的各种因素对测量结果的影响。结果表明：本测量不确定度的评定方法可用于枸杞中7种单糖含量测定结果的评价,为测定结果准确性和可信度提供科学判定依据。     

离子交换柱色谱法测定复混肥料中聚合态磷的含量

建立离子交换柱色谱法分离测定复混肥料中聚合态磷的方法。用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调节肥料溶液pH为7~8,在超声波清洗器内溶解肥料10 min;选用氯化钾作为淋洗液,流量控制在5.0~5.5 m L/min,先用0.15 mol/L的氯化钾溶液洗脱出正磷酸盐,再用0.75 mol/L的氯化钾溶液和2 mol/L的盐酸洗脱聚合态磷酸盐;根据需要选择磷钼酸喹啉重量法或钼锑抗分光光度法对聚合态磷酸盐进行测定。实验结果表明,该方法操作简单,准确度高,重现性好。     

气相色谱法测定丁二酸酯化液中有机组分的含量

针对丁二酸酯化液的特点,选择强极性毛细管柱作为分析柱,优化得到了分析测试条件,利用气相色谱建立了丁二酸二甲酯、丁二酸单甲酯和甲醇的标准曲线。在测试确认模拟混合样品的分析精度的基础上,分析了丁二酸酯化反应液样品中有机组分浓度。分析结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,相对标准偏差(RSDs,n=7)在2%以内,能满足丁二酸酯化反应过程特性研究的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL/min,在Therrno Hypersil ODS柱(2.1x100mm,3um),检测波长276 nn的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用色谱条件下,甲锭在0.5ug/mL～10ug/mL检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).通过该方法的精密度考察,在O.5ug/mL,2.5ug/mL和10ug/mL三个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1ug/mL和10ug/mL两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.     

超高效液相色谱法测定烟草料液中7种水溶性糖

以ACQUITY UPLC BEH Amide柱为分析柱,乙腈(0.2%TEA)-水作为流动相,建立了超高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定烟草料液中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖7种水溶性糖的分析方法。7种水溶性糖回归方程相关系数均大于0.999,检出限在0.56～1.11μg/mL之间,回收率在96.7%～103%之间,相对标准偏差在0.78%～3.08%之间。该方法操作简便、分析速度快、重复性好、准确性高,可用于烟草料液中水溶性糖含量的测定。     

配位滴定法测定熟鸡蛋壳中钙含量

测定熟鸡蛋壳中钙含量。采用直接酸溶法处理蛋壳粉末后,用EDTA配位滴定法对熟鸡蛋壳中的钙含量进行测定。结果表明,熟鸡蛋壳中的钙质量分数为36.85%。鸡蛋壳中钙含量较高,可以回收利用。     

高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量

目的采用高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量。方法高效阴离子交换色谱法色谱条件:色谱柱:IonPac AS11-HC离子交换柱(4 mm×250 mm);流动相:20 mmol/L的NaOH溶液,等度洗脱20 min,流速:1.0 ml/min;抑制器:ASRS 4 mm阴离子抑制器,抑制电流120 mA;检测器:电导检测器,检测池温度30℃,进样量:25μl。对建立的方法进行线性范围、检测限的确定以及准确性、精密性验证,并进行初步应用。结果枸橼酸离子浓度在0.1~2.0μg/ml范围内,对照品色谱峰面积与枸橼酸离子浓度呈良好的线性关系,r=0.999 0,按信噪比(S/N)为3确定方法的检测限为0.01μg/ml;准确性试验枸橼酸离子的总平均回收率为97.80%,RSD为0.69%;1份加样人凝血因子Ⅷ溶液连续测定6次峰面积的RSD为0.08%;高效阴离子交换色谱法、比色法及阳离子交换色谱法测定3批人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子含量的结果基本一致,均符合《中国药典》三部(2010版)规定。结论高效阴离子交换色谱法可用于测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量,且该方法操作简便、快速,准确性、精密性高。     

色谱法测定顺丁橡胶中防老剂含量

采用毛细管气相色谱技术,使用OV-101毛细管色谱柱,利用程序升温、程序升压及分流进样法,通过实验选择最佳分析操作条件,较成功地测定出顺丁橡胶中防老剂含量。     

离子色谱法测定脱碳液中氯离子

通过选择最佳分析条件,用离子色谱法对脱碳液中的氯离子进行了测定。