挥发性离子对试剂应用于固相萃取超高效液相串联质谱法检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素

目的:建立检测动物性食品中的壮观霉素,链霉素,二氢链霉素和新霉素药物残留的方法。方法:偏磷酸提取,C18固相萃取小柱净化浓缩后,使用七氟丁酸离子对试剂作为流动相,UPLC-MS/MS法测定动物性食品中这四种氨基糖苷类。结果:四种氨基糖苷类药物在80μg/L～2000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,壮观霉素,链霉素,二氢链霉素方法最低定量检测限为8μg/kg,新霉素方法最低定量检测限为16μg/kg,从100μg/kg、150μg/kg和300μg/kg三个添加浓度检测结果可以看出:方法平均回收率为67%～93%,RSD 0.8%～9.5%。结论:本方法可以满足国际上食品安全的最低限量标准的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹诺酮类抗生素残留。方法牛奶样品用0.2%甲酸乙腈溶液超声提取,上清液经PRiME HLB小柱净化后液氮气吹至近干,用5%甲醇水溶液复溶,最后注入LC-MS/MS检测分析,采用Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18柱为分析柱,基质匹配外标法定量。结果 9种喹诺酮类药物在0.50～20.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 1～0.999 9,加标回收率为96.1%～131%,相对标准偏差小于20%,方法检出限为0.031 5～0.422μg/kg,方法定量限为0.105～1.41μg/kg。结论该方法简便快速,灵敏可靠,适用于牛奶中喹诺酮类抗生素残留的批量测定。     

氘代同位素稀释液相色谱-质谱法快速检测动物组织中11种β_2兴奋剂

目的建立LC/MS/MS法同时检测动物组织中11种β2兴奋剂的方法。方法食品样品添加内标溶液后经酶水解、乙酸钠溶液提取,MCX阳离子交换柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS测定动物组织中11种β2兴奋剂的含量。结果 11种β2兴奋剂在猪肉中的加标回收率为80%~107%,相对标准偏差为5.5%~11.8%;在0.5μg/L~200μg/L浓度范围内相关系数0.9961;方法检出限0.05μg/kg、定量限0.2μg/kg。结论该法具有简单、快速、灵敏等优点,并可同时对动物性食品中多种β2受体激动剂进行定性确证和定量测定,回收率达到较好水平,适合对动物性食品中β2受体激动剂残留的分析检测。     

高效测定动物性食品中特布他林和沙丁胺醇残留量

目的：建立动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的前处理和GC/MS/MS检测方法。方法：食品中特布他林和沙丁胺醇用0.2 mol/L高氯酸提取，经均质、离心、净化、衍生化后，采用GC/MS/MS测定其样品中特布他林和沙丁胺醇残留量。结果：优化了动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的提取、净化和测定条件，有效去除样品中的干扰成分，定量检测特布他林和沙丁胺醇。特布他林和沙丁胺醇残留量的检测限均为0.5 ng/kg，线性范围为0-250μg/L，线性回归系数大于0.995，平均加标回收率为85.6%-96.4%。结论：用本法检测动物性食品中特布他林和沙丁胺醇的残留量，具有快速、准确、灵敏的优点，为食品安全提供一种高效、准确的方法。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

高效液相色谱荧光检测法同时测定婴幼儿食用鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留量

目的:建立用高效液相色谱荧光检测器同时测定婴幼儿食用鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留的方法。方法:试样经水复原后,由5%乙酸乙腈提取,正己烷脱脂,以0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)为流动相洗脱,荧光检测器定性定量。结果:该方法对测定的两种药物的检出限均为5μg/kg,定量限均为10μg/kg。两种药物在5μg/L~80μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在添加水平分别为10μg/kg、20μg/kg和80μg/kg时,两种药物的加标回收率为80.3%~92.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.8%。结论:方法操作简单、重现性好、灵敏度高、分析时间短,适用于鱼粉中环丙沙星和恩诺沙星残留的确证检测。     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂

目的:建立一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂的新检测方法。方法:采用乙腈提取试样中的噻唑类杀菌剂残留,提取液经浓缩,Sep-pack Vac复合固相萃取小柱净化,用HPLC-MS/MS进行定量分析。结果:4种噻唑类杀菌剂得到良好分离,方法的线性范围为20μg/L～100μg/L,检出限均为10μg/kg,回收率为64%～115%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～12.5%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足检测植物源性食品中4种噻唑类杀菌剂的监测需求。     

液液萃取-气相色谱法测定油墨中苯系物

目的:探讨建立一种气相色谱法测定油墨样品中苯系物的测定方法。方法:采用乙腈(1+1)—正己烷液液萃取,将苯系物从碱化后的样品中提取出,气相色谱定性定量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。结果:6种苯系物(上机液)的线性范围为10μg/ml～3000μg/ml,最低检出限为0.1 g/kg(实际样品),精密度RSD为4.3%～7.6%,加标回收率为89.2%～104.4%。结论:方法已成功应用于油墨样品的苯系物测定,结果较令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

石墨炉原子吸收法测定食品安全风险监测中痕量铝

目的:通过研究食品安全风险监测中铝痕量分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝的检测方法,为国标的修订奠定基础。方法:采用湿法消解、微波消解和压力罐消解法消解样品,在257.4 nm共振线,应用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中痕量铝。结果:当称样量0.5 g,定容量25 ml时,本方法的定量限(LOQ):0.75 mg/kg,线性范围是:16μg/L～250μg/L,加标回收实验的回收率在92%～106%之间。用此方法测定了广东各地区部分食品中铝含量,其中茶叶、海带、海蜇、油炸食品和紫菜中铝含量较高,中位值分别为541 mg/kg、325 mg/kg、905 mg/kg、302 mg/kg和252 mg/kg。结论:该方法准确、可靠,灵敏度好,可满足食物本底水平中铝的风险监测以及国标修订要求。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定蜜饯中6种食品添加剂的含量

目的:建立了加速溶剂萃取技术提取-高效液相色谱分析蜜饯中苯甲酸、山梨酸、胭脂红、苋菜红、安赛蜜、糖精钠的方法。方法:优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。加速溶剂萃取提取蜜饯中添加剂的条件是:萃取温度80℃,压力10.3 MPa,静态提取6 min。结果:6种添加剂在0.02 mg/L～50 mg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限分别为4.7μg/L～7.8μg/L,回收率分别为89%～99%,RSD均小于5.0%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足食品中添加剂分析。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

食品添加剂中铅的氢化物原子荧光测定法

目的建立氢化物原子荧光法测定食品添加剂中铅的方法。方法采用原子荧光法测定铅的含量。样品经恒温消解后,选择最佳的仪器条件和测定条件进行测定。结果铅含量在0.00～50.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 3,检出限为0.40μg/L,相对标准偏差2.4%～2.8%,加标回收率在94.4%～100.7%之间。结论方法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于食品添加剂中铅的测定。     

凝胶渗透色谱和固相萃取净化气相色谱-质谱法检测动物性食品中26种有机氯农药残留

目的:建立一种测定动物性食品中有机氯类多种农药残留的气相色谱质谱分析方法。方法:采用丙酮和正己烷提取肉中多种有机氯类农药,以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、浓缩后,用气相色谱—质谱选择离子监测方式分析检测26种有机氯农药残留。结果:所有26种农药均在20 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01 mg/L～0.5 mg/L相关系数r均在0.99以上,低、高两种浓度加标回收率均在61%～95%之间,相对标准偏差均小于13%,方法最低检出限在0.002 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:本方法适合动物性食品中有机氯类农药残留的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。