麦芽低聚糖工艺研究中高效液相色谱的应用

本文介绍高效液相色谱在双酶协同作用酶解制取麦芽低聚糖工艺研究中的应用。作者以C_(18)柱为分离柱,水作流动相,利用折光检测器来检测麦芽低聚糖产品中的七种糖,同时评估了补加酶量与麦芽低聚糖中麦芽三糖至六糖含量的关系,并测定了二次确认实验中麦芽低聚糖产品中各糖的含量。     

油奈坐果中可溶性糖的高效液相色谱测定

本文介绍高效液相色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨醇的方法,采用μ-Sphero-gel carbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61％之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。     

α-转移葡萄糖苷酶的转苷作用机理探究

通过用高效液相色谱（HPLC）全程跟踪转苷反应过程的方法,对α-转移葡萄糖苷酶将麦芽糖转变为异麦芽糖的酶促反应作用机理进行了探讨。结果表明,在转化过程中α-转移葡萄糖苷酶先把麦芽糖的α-1,4糖苷键打断,分解为两个葡萄糖单元,然后再通过α-1,6糖苷键连接的方式重新键合,完成从麦芽糖到异麦芽糖的异构化过程。而由麦芽糖生成异麦芽糖的整个转苷过程是在分子内进行的。与此同时,由麦芽糖分解出来的部分葡萄糖单元通过分子间作用的方式与麦芽糖或异麦芽糖发生反应,生成潘糖或者异麦芽三糖。     

HPLC法测定肿节风提取物中异秦皮啶的含量

样品中的异秦皮啶经超声提取后用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱为Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液 (20: 80)为流动相,检测波长为344 nm,流速为1.0 mL·min-1.异秦皮啶在0.01704～1.0224 μg呈良好的线性关系,相关系数r为0.9996,此方法操作简便,结果准确、可靠,回收率为96.9%.     

甘草中有效成份的含量测定

目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67％甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1％磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为Y=1X106X＋16220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X＋49444,r2=0．9995;异甘草素的回归方程为Y=1×107X＋4．4667,r2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98．01％、102．63％、98．18％。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。     

HPLC测定食品中糖分组成

本文探讨了在常温条件下采用高效液相色谱(HPLC)法分离测定食品饮料中的糖分。选用Carbohydrate Analysis柱,乙腈/水作流动相,分离测定了保健品等食品饮料中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖等糖分。结果表明,本方法能完全分离食品饮料中上述糖的组分,回收率为99.7～106.3％。相对标准偏差小于1.6％,线性相关系数为0.9983以上。方法简便快速,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定头孢拉定制剂方法的改进

目的:改进头孢拉定制剂含量测定方法。方法:高效液相色谱条件:以Shim—Pack CLC—ODS(250mm×4.6mm)为色谱柱;柱温为35℃;流动相为水—甲醇—3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(1364:500:30:6);流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:头孢拉定峰形良好,分离度和柱效满足药典要求,保留时间由原来的21.32min缩短至8.06min,提高了分析速度,含量测定结果与中国药典无显著差异。结论:该方法快速、准确、能更好地适用于常规检验工作和大批量生产时的质量控制。     

胶束电动毛细管色谱法测定冬虫夏草中核苷及核苷碱基的含量

目的:测定冬虫夏草、虫体和子座部分核苷及核苷碱基的含量,为质量评定提供检测方法。方法:用胶束电动毛细管色谱法(MECC)测定,以黄嘌呤核苷为内标,电泳缓冲液为V(20mmol·L~(-1)硼砂,25mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠即SDS):V(乙腈)=95:5,电压25KV,柱温30℃,检测波长260nm,进样量5mmHg·S。结果:可同时测定出腺嘌呤(Ⅰ)、腺苷(Ⅱ)、次黄嘌呤(Ⅲ)、鸟苷(Ⅳ)、尿苷(Ⅴ)和次黄嘌呤核苷(Ⅵ)的含量,回收率分别为102.5％,102.7％,98.83％,101.1％,100.8％和101.4％,RSD小于2％。结论:正品虫草中都含有1～Ⅵ6个化合物,子座中Ⅰ～Ⅴ5个化合物的含量均明显高于虫体,虫草中Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ4种核苷的含量较高且相对稳定。     

一种基于用溶胶凝胶法固定葡萄糖氧化酶的化学发光型葡萄糖传感器

本文利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行了固定,并制备了不同载体下的GOD酶柱。实验结果表明,GOD可在SiO_2的溶胶凝胶中保持较高的活性。将此酶柱用于流动注射化学发光分析体系,可实现对葡萄糖的在线检测,测定的线性范围为10—1000μmol/L,检出限为0.8μmol/L,RSD为1.6％。此传感器的使用寿命长,测定结果与新国标方法—酶-比色法的测定结果相吻合。     

气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇的含量

采用气相色谱-质谱（GC／MS）联用技术，选择离子（SIM）定量方式，对水源水和饮用水中的2-甲基异莰醇进行测定。其检出限：3ng／L，平均回收率为90．03％。结果表明采用此方法，方法简单、前处理步骤少，样品损失小、回收率高，灵敏度高、准确、重现性好，适合于水源水和饮用水中2-甲基异莰醇的测定。     

35% 2甲·莠·莠灭可湿性粉剂高效液相色谱分析方法

本文建立了在同一液相色谱条件下测定混制剂中2甲4氯、莠去津和莠灭净含量的方法。本方法采用XTerraRP18柱,用甲醇-乙酸溶液(50:50体积比)为流动相,在检测波长210nm下,外标法对试样中的2甲4氯、莠去津和莠灭净进行定量分析。分析结果表明2甲4氯、莠去津和莠灭净的线性相关系数分别为0.9995、0.9993、0.9994;标准偏差分别为0.037、0.085、0.069;变异系数分别为0.48%、0.79%、0.43%;平均回收率分别为98.51%、102.60%、99.09%。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0-1.0 mg/g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0.9977,对0.1 mg/mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65%, 加标回收率为95.4%-102.2%之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OP...     

Determination of monosaccharide anhydrides in atmospheric aerosols by use of high-performance liquid chromatography combined with high-resolution mass spectrometry

A novel method for determination of the monosaccharide anhydrides (MAs) levoglucosan, mannosan, and galactosan in atmospheric aerosols has been developed. The method is based on solvent extraction of aerosol filter samples and chemical analysis performed with high-performance liquid chromatography (HPLC) combined with time-of-flight high-resolution mass spectrometry. The MAs were separated on two series connected 2.1 mm x150 mm reversed-phase HPLC columns and identified by negative electrospray ionization mass spectrometry using the m/z 113, 129, and 161 as monitoring ions. The limit of quantification (LOQ) at S/N 10 ranges between 20 and 40 pg for the three isomers. The LOQ can easily be improved. Samples from Elverum (urban background) and Oslo (urban) in Norway were used in validation experiments. Tetrahydrofuran was found to be the most efficient extraction solvent. The choice of solvent is of crucial importance to minimize adsorption to the glassware. Interactions between the MAs and active sites on the quartz filter surface are observed.     

Development of an Implantable,Biodegradable, Controlled Drug Delivery System for Local Antibiotic Therapy

Abstract

A novel drug delivery system was developed using a monoglyceride (Glycerol Monostearate) and a water-soluble release rate modifier as the matrix. Cefuroxime sodium (Zinacef®) was chosen as a model drug in this study. Formulations (cylindrical implants 6 × 6 mm) were prepared by a melt-dispersion method. Dissolution studies were performed using USP paddle method. The effect of glycerol, PEG 400 and their combination on drug release profiles was studied. Two assay methods (UV and HPLC) for cefuroxime analysis were compared. Percent recovery from four formulations (A-D) was higher with UV than HPLC assay. While both UV and HPLC assay methods were developed for cefuroxime, only HPLC assay is stability indicating. Glycerol showed higher accelerating effect than PEG 400 on the drug release. All formulations exhibited extended release of cefuroxime. Degradation of cefuroxime occurred mainly during dissolution suggesting drug stability in the formulations.     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

螺旋线参数对斜拉索风雨振抑振效果的试验研究

螺旋线是常用的抑制斜拉索风雨振的措施。为了研究优化的螺旋线参数,通过风洞试验的方法,针对直径分别为90 mm、110 mm、155 mm、160 mm的斜拉索模型,分别缠绕0.7 mm~3.0 mm直径的单螺旋线或双螺旋线,考察了螺旋线直径、缠绕方式、缠绕的间距等参数对不同直径斜拉索风雨振的抑振效果,发现在斜拉索直径不变的情况下,对于同一螺旋线间距,螺旋线直径越大抑振效果越明显;对于同一螺旋线直径,螺旋线间距越小抑振效果越明显;对于同一螺旋线直径和相同的缠绕方式,斜拉索直径越大,抑振需要的螺旋线间距越小。针对不同直径的斜拉索,为了达到抑振效果,提供了所需要的螺旋线参数组合,为实际工程设计提供了参考。在实际工程中,需要针对斜拉索直径、表面真实状态以及斜拉索生产和安装等各种因素综合考虑各参数组合。     

等速电泳和高效液相色谱联用方法研究

本文研究用田昭武等研制的OCEP-1型等速电泳仪和Waters高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立HPLC—ITP新联用系统,用该系统成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

浇注 PBX 固化温度场的数值模拟

为了使浇注塑料黏结炸药(PBX)具有均匀的固化温度场,采用COMSOL Multiphysics软件和Fourier数学模型,分别模拟研究了模具尺寸、烘箱与PBX间的温差、PBX固化速率等因素对PBX温度场分布的影响。结果表明:药浆温度低于烘箱温度时,浇注PBX内的温度场呈现由外向里递减的趋势。60 mm×240 mm、100 mm×240 mm、200 mm×240 mm和200 mm×1 000 mm,壁厚都为5 mm的模具,从25℃升至60℃的过程中,模具边缘和中心点的最大温差可分别达到3.22、6.66、10.49℃和13.08℃。200 mm×1 000 mm,壁厚为5 mm的模具分别从0、25、40、50℃升至60℃时,模具边缘和中心点的最大温差可分别达到17.56、13.08、7.02℃和3.36℃。药浆温度与烘箱温度相同时,模具边缘温度最小,中心温度最高,此时影响温度场梯度的主要因素为药浆固化速率的大小。当药浆和烘箱间存在温差,可通过减小模具尺寸、降低浇注PBX内的温度梯度,且浇注PBX的固化尽量采取药浆与烘箱温度一致的固化工艺,此时选择固化速率较小的药浆可实现PBX内的温度基本一致。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。