回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺李向峰李星星高豹黄安宁

为了有效分离回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺简称DMF),采用ZSM-5分子筛作为吸附剂去除杂质2-庚酮。经精馏分离后,研究了复合盐析剂对粗乙腈中提纯的应用,以及利用氯仿对粗DMF进行萃取提纯。结果表明:整体工艺简单、操作便捷,回收的乙腈和DMF的含量均高达99%以上。     

盐析萃取结合隔壁塔分离多元醇-水混合体系

实验考察了当采用盐析萃取分离乙醇-正丙醇-异丁醇-水的混合体系时,改性萃取剂种类、质量比对各元醇、水的分配系数、各元醇的萃取率以及萃取相质量分数的影响。实验结果表明:改性萃取剂的萃取效果优于未改性萃取剂,改性萃取剂中盐的最佳比例只与含水量(质量分数)有关,盐析萃取效果最好的改性萃取剂为环己烷-醋酸钾,环己烷与原料的适宜质量比为0.75—1.5,醋酸钾与原料的最佳质量比为0.1。在实验基础上,采用Aspen Plus软件对盐析萃取结合隔壁塔工艺进行模拟,模拟结果表明:采用该工艺流程可得到纯度为95.78%的乙醇产品,99.00%的正丙醇产品和97.00%的异丁醇产品。     

利用折流式超重力旋转床回收乙腈工艺的研究

设计了一套回收制药废液中乙腈的新工艺。通过加盐使乙腈-水分层．然后通过间歇操作得到乙腈产品。工艺中使用折流式超重力旋转床代替了传统的塔器,降低了设备成本和能耗。通过工厂实验得到乙腈产品纯度大于99．5％,收率为85％,水相中乙腈含量低于0．1％。     

环氧乙烷法合成高浓度氯乙醇的研究

本文介绍了用环氧乙烷和氯化氢合成高浓度氯乙醇的方法。并通过实验得到较好的反应条件 ,环氧乙烷转化率接近 10 0 % ,氯乙醇收率 85 % ,氯乙醇纯度 >99%。小试产品氯乙醇与国外同类产品经色谱对照分析 ,达到了进口标准。     

我国碳酸二甲酯下游产品开发取得突破

我国碳酸二甲酯下游产品及其新工艺开发在唐山市朝阳化工总厂取得突破 ,碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二苯酯和双 (三氯甲基 )碳酸酯 (又名三光气、固体光气 )等新产品、新工艺已经完成小试或中试 ,并建成千吨级工业化生产装置。不久前 ,唐山市朝阳化工总厂 10 0 0t/a酯交换法碳酸二乙酯工艺已开发成功 ,投入工业化生产 ,产品纯度达 99 5 %以上 ,同时可联产碳酸甲乙酯产品。 30 0 0t/a固体光气联产碳酸二乙酯工艺已完成中试 ,预计 2 0 0 3年年底可达到 30 0 0t/a规模。酯交模法碳酸二苯酯工艺已完成了小试。碳酸二乙酯主要用做硝酸纤维素、…     

采用K2CO3分离丙烯腈-水恒沸体系的研究

测定了丙烯腈-水-碳酸钾体系在25℃时的液-液相平衡数据,相平衡结果表明当水相中K_2CO_3浓度为52．50%时,有机相中丙烯腈的浓度高达98．85%。采用K_2CO_3浓盐水为盐析剂分离丙烯腈-水体系,当60．0%K_2CO_3水溶液与88%丙烯腈/12%水的丙烯腈-水恒沸物的质量比为0．25时,有机相中丙烯腈的浓度高达98．39%,将有机相精馏可得到99．5%丙烯腈产品。     

环戊烷/2.2-甲基丁烷萃取精馏技术开发

以大庆油田化工集团生产的环戊烷产品为研究对象,通过软件计算和实验数据比较,筛选出环戊烷/2,2-甲基丁烷萃取精馏溶剂DMF和SRKM热力学模型,采用SRKM热力学模型和PRO/II8.0等软件,开发出了剂油比为6的3000t.a-1环戊烷萃取精馏分离的工艺,环戊烷产品纯度不低于99.2%。     

低温煤焦油中正十二烷-甲苯-苯酚的相平衡及分离

低温煤焦油组分的分离对其充分利用具有重要的作用。分别以正十二烷、甲苯和苯酚为模型化合物,采用实验和Aspen Plus模拟两种方法得到了低温煤焦油中脂肪烃-芳烃-酚类三元体系的液液平衡关系,并模拟了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液萃取分离该体系时的典型三元相图。结果表明,Aspen Plus采用UNIF-LL法模拟得到的三元相图与实验测定结果吻合较好。甲苯在正十二烷-甲苯-苯酚体系中作为共溶溶剂,促使三元体系成为均相。根据正十二烷、甲苯和苯酚在DMF中的溶解性差异,结合Hansen溶度参数理论,通过在DMF中添加不同含量的H₂O以调节萃取剂的极性,可使正十二烷和甲苯依次从均相体系中分离。通过对萃取温度、剂油比和萃取剂含水量进行优化,最终在303.15 K,剂油比为1.5时,以DMF对模型油进行单级萃取,可以得到纯度为93.2%的正十二烷;相分离后向萃取相中添加DMF量30%的H₂O,可分离出纯度为93.4%的甲苯。     

水溶性有机试剂PAN-6s的纯化方法

报告了 PAN直接磺化法制备 PAN- 6s的盐析提纯方法 ,筛选出价格低廉 ,本身不含结晶水、并且其溶解度基本不随温度变化而变化的氯化钠为盐析剂 ,避免了水重结晶易使杂质包藏在产品晶体中的缺陷 ,大大地改善了产品的纯度 ,用该法可获纯度达 99.63%的产品 ,而水重结晶法所获产品的纯度仅在 88.83% ,经红外光谱和液相色谱表征 ,结果令人满意     

低温煤焦油中正十二烷-甲苯-苯酚的相平衡及分离

低温煤焦油组分的分离对其充分利用具有重要的作用。分别以正十二烷、甲苯和苯酚为模型化合物,采用实验和Aspen Plus模拟两种方法得到了低温煤焦油中脂肪烃-芳烃-酚类三元体系的液液平衡关系,并模拟了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液萃取分离该体系时的典型三元相图。结果表明,Aspen Plus采用UNIF-LL法模拟得到的三元相图与实验测定结果吻合较好。甲苯在正十二烷-甲苯-苯酚体系中作为共溶溶剂,促使三元体系成为均相。根据正十二烷、甲苯和苯酚在DMF中的溶解性差异,结合Hansen溶度参数理论,通过在DMF中添加不同含量的H_2O以调节萃取剂的极性,可使正十二烷和甲苯依次从均相体系中分离。通过对萃取温度、剂油比和萃取剂含水量进行优化,最终在303.15 K,剂油比为1.5时,以DMF对模型油进行单级萃取,可以得到纯度为93.2%的正十二烷;相分离后向萃取相中添加DMF量30%的H_2O,可分离出纯度为93.4%的甲苯。     

选择性胆固醇吸收抑制剂-依泽替米贝的合成工艺改进

化合物7与1,3-丙二醇反应生成化合物8,与新戊酰氯和S-（＋）-4-苯基-2-噁唑烷酮反应生成化合物9,然后在钛化合物催化的条件下与化合物4反应生成化合物10,再成环生成具有β-内酰胺的化合物11,最后经CBS手性还原剂还原得到依泽替米贝。并通过质谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。该合成路线短,反应条件温和,工艺操作简单,成本较低,收率和纯度较高,适合工业化生产。     

HMG-CoA还原酶抑制剂-瑞舒伐他汀的合成研究

以4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-甲醇为起始原料,经缩合、水解去保护、酯化、水解、成钙盐等反应,重新设计并优化了缩合工艺和纯化工艺,制得降血脂药瑞舒伐他汀钙,合成的目标化合物,总收率为34.3%,纯度达到99.5%以上.并通过质谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征....     

高纯度甲基叔丁基醚的研制

工业粗醚用由无机酸为主要成分的去杂试剂处理，水洗、干燥后，再与金属钠回流反应除去少量甲醇和叔丁醇，分馏得到纯度达９９．９％的甲基叔丁基醚．     

一步法合成3,4-二氟苯腈

以3,4-二氟溴苯与氰化亚铜为原料,一步合成3,4-二氟苯腈,较佳的合成条件为:氰化亚铜和3,4-二氟溴苯的摩尔比为1.3∶1,反应温度150℃,反应时间10 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,收率81.2%,产品含量99.1%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱分析对目标产物进行了结构鉴定。该法具有选择性强、纯度高、反应步骤少以及收率理想的优势,是一条适合大规模工业化生产的路线。     

茶皂甙纯化工艺研究

对茶皂甙的提取纯化工艺进行了研究。以含量为70%的粗茶皂甙为原料,经N,N-二甲基甲酰胺溶解、乙酸乙酯沉析、胆甾醇复合吸附、苯解吸工艺得到含量大于99%的茶皂甙,提取率大于80%。结果表明,该工艺为高纯度茶皂甙的制备提供了参考。     

Recovery and Recycling of Isopropyl Alcohol Used in Biodiesel Production From Yellow Mustard Oil

The recovery of solvents used during biodiesel synthesis is an important factor in the economic feasibility and sustainability of the entire process. In this study, we looked at the use of isopropyl alcohol (IPA) for oil extraction and biodiesel production, as well as its potential for recovery and recycling. We found that multistage extraction improved oil recovery, with up to 86% oil yield using four stages of extraction at an IPA:mustard flour (volume:weight) ratio of 1.5:1 at room temperature. Using acid–base‐catalyzed transesterification, 99% of the mustard oil was converted to biodiesel. At the end of this process, IPA was recovered from the azeotrope by salting out using potassium carbonate or sodium carbonate. The solubility behavior of the components was evaluated by means of ternary‐phase diagrams of IPA/water/sodium carbonate and IPA/water/potassium carbonate, which determined their liquid–liquid–solid equilibrium constants at ambient pressure and at room temperature. Using 20% (w:w) potassium carbonate, 95% of the IPA was recovered at 99% purity from a starting mixture of IPA containing 13% water. Azeotropic distillation of the IPA–water azeotrope with 10% potassium carbonate resulted in the recovery of 99% of the IPA at 94% purity. These results suggest that IPA is not only a suitable solvent for mustard‐oil extraction but also for salt‐enhanced azeotropic distillation resulting in near‐complete recovery from aqueous solutions.     

聚乙烯吡啶树脂的合成研究

聚乙烯吡啶树脂悬浮聚合中比表面积随交联度增加而增加，使用良溶剂较不良溶剂作为致孔剂，使树脂的表面积增加约１０％～３０％。在０５％的羟丙基甲基纤维素溶液中，加入７％ＮａＮＯ２盐析剂，以高于乙烯吡啶起始聚合温度（２ 乙烯吡啶＞６５℃；３ 乙烯吡啶＞８０℃；４ 乙烯吡啶＞７５℃）的温度，合成了交联度５％～４０％的聚乙烯吡啶系列树脂，对乙烯吡啶而言，产率＞９６％，产品粒度均匀，其中３０～６０目者可达８０％以上。     

芳烃萃取剂N-甲酰吗啉的合成

研究了以吗林为原料 ,用甲酸或甲酸甲酯等做酰化剂 ,在催化剂存在下 ,并且在一定的反应温度、反应时间和常压下合成N 甲酰吗啉。实验结果表明 :吗啉的转化率可达 95 %以上 ,经精馏后N 甲酰吗啉的纯度可达 98%以上。     

五氯苯甲腈的合成

以苯甲腈和氯气为原料，用气固催化氯化法研制了五氯苯甲腈。考察了催化剂、反应温度、原料配比等因素对产品纯度的影响，其收率达９０％以上，产品纯度９９％。     

溶剂萃取法分离氢化可的松和表氢化可的松

针对工业上现有结晶分离工艺的缺点,提出了分离氢化可的松及其光学异构体表氢化可的松的新方法——溶剂萃取法。实验发现,在常规醇类、酮类、酯类、醚类、氯代烃类和芳香烃等溶剂中,乙酸丁酯具有较好的萃取分离性能,以乙酸丁酯为萃取剂用溶剂萃取法分离氢化可的松粗品可获得纯度为９８％以上的氢化可的松,已达到工业生产水平。文中还研究了乙醇含量、温度、盐析效应和ｐＨ对分配的影响。