醇-水体系无表面活性剂纳米ZnO的制备及表征

以乙酸锌为前驱物,乙醇、正丙醇和正丁醇为溶剂,不加入表面活性剂,通过改变反应体系中醇水体积比、pH值、前驱物浓度,在反应温度80℃、反应时间30 min的条件下,制备得到不同尺寸和形貌的纳米氧化锌粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射和紫外-可见吸收光谱等方法对纳米氧化锌进行了表征.结果表明:所合成的纳米氧化锌样品在350～365 nm范围内具有较为明显的吸收峰,减小醇水体积比、减弱溶剂极性、增加前驱物乙酸锌浓度,均可以导致纳米氧化锌粒子尺寸变大、团聚加重,前驱物溶液pH值的改变对纳米氧化锌的吸收峰影响不大.     

Ni包覆Al2O3粉体的RCVD法制备及机理研究

金属Ni包覆于陶瓷粉体的表面,可以促进其烧结、提高导电性或赋予新的功能性质.本文采用旋转化学气相沉积法(RCVD),利用二茂镍(NiCp_2)前驱体的热分解,借助载体氢气对反应的催化促进作用,在Al_2O_3粉体表面包覆了均匀分散的Ni纳米粒子,并研究了包覆温度和原料供应速率对反应产物物相、粒度和形貌的影响规律.研究表明,在包覆温度为450~550℃、前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率为(0.6~2.0)×10~(-6)kg/s条件下,通过对反应过程中镍纳米粒子的包覆温度和前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率调控可对镍纳米粒子的粒径大小和包覆层数进行调控.结合实验结果,分析了载体氢气对二茂镍反应的催化促进作用,阐述了旋转化学气相沉积条件下Ni纳米粒子在Al_2O_3粉体表面均匀包覆的过程与机制.通过调控包覆温度和原料供应速率,可以影响前驱体二茂镍的分解行为,从而调控镍纳米粒子在Al_2O_3粉体表面的包覆状态.     

均相还原法制备铜纳米粒子

以CuSO4·5H2O和次亚磷酸钠(NaH2PO2)为原料,采用控制反应温度的方法实现了均相体系内铜纳米粒子的还原制备,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)测试手段对产物物相和形貌进行了表征.实验结果表明,反应体系在70℃下反应20min可以得到的产物为粒径分布在70～150nm的球形铜纳米粒子.     

强磁性纳米Fe3O4/SiO2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子.考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征.结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1.     

纳米氧化锌的制备

以硫酸锌和碳酸铵为原料,直接沉淀法制得纳米氧化锌的前驱体,然后煅烧得到纳米氧化锌.采用 TG-DTG、XRD和TEM等测试手段对其进行了表征.结果表明,前驱体为Zn4(OH)6CO3.通过控制煅烧温度、反应温度和反应物浓度可以得到不同粒径的球形纳米氧化锌.得出了最佳制备工艺条件.     

纳米TiO2/SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,冰醋酸作为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物.讨论了加水量、稳定剂、催化剂、乙醇用量、反应温度等工艺因素对制备过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段对纳米TiO2/SiO2复合粒子进行了表征.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2/SO2复合光催化粒子,整个反应采用滴加方式;各反应组分用量为n(TEOS+TBOT) :n(EtOH) :n(HCl) :n(H2O)=1 :16 :0.06 :4,n(TBOT) :n(HAc)=1 :0.6;反应温度为室温.制备得到的纳米TiO2/SiO2复合粒子主要以锐钛矿型存在;SiO进入TiO2晶体结构中,两者以化学键相结合;TiO2/SiO2复合粒子的比表面积要比纯TiO2粒子的比表面积大得多,当xTi :xsi=3时,TiO2/SiO2复合粒子比表面积达389.11 m2/g.     

载银氧化锌复合纳米粒子的制备与表征

采用沉淀法制备了纳米氧化锌,并以它为前驱物,采用高温分解法对纳米氧化锌进行了裁银改性处理,制备了栽银氧化锌复合纳米粒子,考察了载银前后纳米粒子的粒径与结构。研究发现,采用沉淀法制备的纳米氧化锌尺寸较为均匀,粒径约为170nm,分散性也较好;载银后的复合纳米粒子粒径略有增加,这来源于银在纳米氧化锌粒子外的成功包覆。     

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

以工业硫酸氧钛为原料，尿素作沉淀剂，固定6MPa的初始压力和300r／min的搅拌速度，在110-150℃的反应温度、2-8h的反应时间、0．25-1．5mol／L的硫酸氧钛反应浓度的条件下，采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体．采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析．结果表明，所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2．粉体的比表面积分布在124-240m^2／g、晶粒度分布在6．7-10．6nm．随着反应温度的升高和反应时间的延长，晶粒度增大，比表面积降低．随前驱体浓度的提高，晶粒度也增大，当前驱体浓度〈0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而增大．当前驱体浓度〉0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而减少．     

SBS-OH模板制备CdS纳米粒子及表征

以SBS为基本原料,通过大分子化学反应制备得到羟基化SBS(SBS-OH).以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,SBS-OH为模板,乙酸镉及硫化钠为前驱物,在常温条件下"原位反应"制备得到CdS纳米粒子.通过UV-Vis、PL系统考察了SBS-OH浓度、前驱物浓度及配比等因素对CdS纳米粒子光学性质的影响.通过TEM对CdS纳米粒子的尺寸及形貌进行了表征.研究表明,利用SBS-OH的两亲性质,可以在极性溶剂DMF中得到具有冠状复合结构的CdS纳米粒子.随着前驱物浓度的增加,CdS纳米粒子的吸收强度增加,吸收带边红移,表现出较明显的量子尺寸效应.PL光谱表明CdS纳米粒子可以产生表面缺陷态的荧光发光特性,通过对实验结果的总结分析,探讨了复合结构CdS纳米粒子可能的形成机制.     

熔盐法由BaO_2·H_2O_2合成BaTiO_3纳米粒子及其表征

将BaCl2.2H2O和H2O2溶液在NH3.H2O中反应制备出前驱体BaO2.H2O2,再用H2TiO3和前驱体BaO2.H2O2作反应物、KNO3和KOH作溶剂,用熔盐法合成了钛酸钡纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、EDS和FT-IR对产品的结构、形貌和成份进行了表征。结果表明,在500～600℃煅烧24h可获得粒径约为25～50nm的立方相钛酸钡纳米粒子,粒子大小分布均匀,形状近似为球形。随着反应温度升高,BaTiO3纳米粒子的晶胞参数减少、粒径增大。另外,还讨论了BaTiO3纳米粒子的形成机理。     

低温湿化学还原法制备Bi2Te3单晶纳米棒

采用低温湿化学还原法,以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性,以NaBH4为还原剂,以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂,制备了Bi2Te3纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析,同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理.结果表明,制备的Bi2We3纳米棒直径在30nm左右,长度在400nm左右,具有单晶结构;反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响.     

Synthesis and stabilization of selenium nanoparticles on cellulose nanocrystal

Selenium nanoparticles of 10-20 nm in diameter have been prepared using cellulose nanocrystal (CNXL) as a reducing and structure-directing agent under hydrothermal conditions. Na₂SeO₃ was reduced to form elemental selenium nanoparticles under hydrothermal conditions. During the hydrothermal process (120-160 °C), CNXL rods were mainly maintained and selenium nanoparticles were interfacially bound to the CNXL surface. The reaction temperature affects the sizes of interfacially bound selenium nanoparticles. X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), and transmission electron microscope (TEM) were employed to characterize interfacially bound selenium nanoparticles on CNXL surface.     

Preparation of SrTiO<Subscript>3</Subscript> nanomaterial by a sol–gel-hydrothermal method

A new synthetic route to obtain high-purity strontium titanate, SrTiO₃, using the sol–gel-hydrothermal reaction of TiCl₄ and a SrCl₂ solution in an oxygen atmosphere has been developed. In the synthesized products the SrTiO₃ nanoparticles are nearly spherical and decrease in size with the reaction time (48 h) down to a diameter of about 40 nm. The microstructure and composition of the as-synthesized samples were investigated by X-ray diffraction (XRD), high-resolution TEM (HRTEM), Raman spectroscopy, atomic force microscopy (AFM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). All the samples were identified as cubic perovskite phase.     

An improved method for preparation of SrTiO3 nanoparticles

SrTiO₃ nanoparticles were synthesized for the first time via a modified polymeric precursor method. The samples were characterized by thermogravimetry, X-ray diffraction (XRD), BET surface area, micro-Raman spectroscopy, field emission scanning and transmission electron microscopy (FE-SEM and FE-STEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and photoluminescence measurements. It is found that calcination atmosphere (air, nitrogen and oxygen) plays an important role of both crystal size and photolumiscence behavior of the SrTiO₃ nanocrystallites. Results show that the powders obtained in nitrogen/oxygen atmosphere possess controllable particles size of approximately 11 nm presenting the highest photoluminescence emission.     

Synthesis method for silica needle-shaped nano-hollow structure

Silica needle-shaped nano-hollow structure with high specific surface area was prepared by a sol-gel approach using needle-shaped calcium carbonate (CaCO₃) nanoparticles as novel template and sodium silicate as the silica source, followed by washing in acidic solution to remove the CaCO₃ sacrificial template. The sample was characterized by transmission electron microscope (TEM), scanning electron microscope (SEM), energy disperse spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FTIR) and BET. The results show that regular uniform silica nano-hollow tubes are obtained: the length of the hollow tubes ranges from 200 nm to 300 nm with a inside diameter about 20 nm, the thickness of the tubes is around 10 nm, the specific surface area of the sample is up to 321.4 m²/g, the average pore diameter is 63.83 Å and the total pore volume is 0.5128 cm³/g.     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶、凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏ｉＯ２气凝胶,表面修饰后ＳｉＯ２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ,比表面积由有的４７７ｍ＾２ｇ＾－１增加到５６３ｍ＾２ｇ＾－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润。     

H2Ti4O9纳米晶的制备与表征

采用机械化学法,利用离子交换反应,通过离子交换、层离和沉淀过程制备了高比表面积的H2Ti4O9纳米晶体.采用XRD、TEM、热分析、N2吸附脱附等温过程和吸收光谱对制备的H2Ti4O9纳米晶体进行了表征.结果表明,以TiO2纳米晶片形式存在的微晶Ti4O9^2-,其径向尺寸低于50nm,纳米晶片的比表面积取决于反应溶液的pH值和对前驱物K2Ti4O9球磨的时间.将K2Ti4O9球磨2h后悬浮于1mol/L HCl溶液中搅拌,进行离子交换反应,最后将溶液pH值调整至8,沉淀后所得产物H2Ti4O9的比表面积达328.4m^2·g^1.     

活性炭负载N掺杂可见光型TiO2-xNy/AC光催化剂的制备及性能研究

将活性炭负载与N掺杂有效结合,采用酸催化水解法在粉状活性炭(AC)表面合成TiO2前驱体,在NH3/N2气氛中程序升温处理制得N掺杂TiC2-xNy/AC(TON/AC)光催化剂.以苯酚为模型物,考查了TON/AC紫外光区、可见光区及太阳光下催化活性以及分离性能、使用寿命.采用XPS、XRD、DRS、FTIR,SEM、低温氮物理吸附对光催化剂的表面特征,吸光特性、晶相结构等进行表征.结果表明,N以阴离子形式进入TiO2体相并置换晶格中的O,适量N掺杂的TON/AC在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性.N掺杂在TiO2表面生成Ti-O-N键,形成新的能级结构,使催化剂的吸收红移至450～550nm,诱发TiO2可见光催化活性. AC负载可降低TiO2团聚体的尺寸,增加催化剂比表面积,为光催化降解提供高浓度环境,从而提高光催化效率同时还可改善催化剂分离性能,提高催化剂使用寿命.     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

水热合成单晶La 1-x Ca x MnO3系列纳米线

采用水热法，成功地合成了一系列单晶La1-xCaxMnO3（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．X射线衍射（XRD）的结果表明所制备的样品是纯的La1-xCaxMnO3正交相（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．透射电子显微镜（TEM）的照片清晰地显示所制备的样品是由大量直径均匀（约90nm）、长度从几微米至几十微米的La1-xCaxMnO3的单晶纳米线构成．La0．5Ca0．5MnO3纳米线清晰的高分辨电子显微镜（HRTEM）的图片表明纳米线的表面是光滑的。没有任何缺陷且La0．5Ca0．5MnO3纳米线沿〈100〉方向生长．La0．5Ca0．5MnO3纳米线磁测量的结果表明相对于块材来说纳米线的疋有明显地提高，这是由于晶胞收缩和形状各向异性所致．