GC法同时测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮的含量

目的建立同时测定复方麝香注射液(麝香、广藿香、冰片、薄荷脑等)中薄荷脑、龙脑、百秋李醇和麝香酮等4种成分含量的气相色谱方法.方法以正十八烷为内标物;气相色谱柱为Rtx-Wax(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器,采用程序升温.内标法测定样品中4种主要成分含量.结果复方麝香注射液中的薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮和正十八烷等5种成分,在同一色谱条件下获得了良好的分离,薄荷脑、龙脑、百秋李醇、麝香酮平均回收率分别为99.76%(RSD=1.48%)、99.36%(RSD=1.99%)、99.15%(RSD=1.67%)、98.87%(RSD=1.57%).结论本方法灵敏、准确、分离度、重现性好,可用于控制复方麝香注射液的质量.     

麝香通痹巴布膏质量标准研究

目的:建立麝香通痹巴布膏(黄芪、当归、麝香、没药、乳香、独活、血竭等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对制剂中的冰片、没药、独活、血竭、当归进行鉴别;采用毛细管气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量.结果:在TLC中以冰片、没药、独活、当归对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、没药、独活和当归,以血竭素的高氯酸盐对照品为对照能较好地鉴别出制剂中的血竭;毛细管GC法能准确测定出制剂中麝香酮的含量,麝香酮在0.026μg～0.078μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,麝香酮的平均回收率为97.57%,RSD为1 50%.结论:所建立的方法简单可行,能快速准确地对麝香通痹巴布膏进行鉴别和含量测定.     

HPLC-ELSD法测定醒脑静注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立用液相色谱法联用蒸发光散射检测器测定醒脑静注射液中助溶剂聚山梨酯80的含量。方法:采用TSKgel G2000SWXL(7.8mm×30cm,5μm),流动相为20mmoL.L-1醋酸铵-乙腈(90∶10),流速:0.6mL.min-1,流速1.0 mL.min-1,蒸发光检测器。结果:线性范围1.0316μg～10.316μg,r=0.9995;平均回收率为98.3%,RSD=0.60%(n=6)。结论:该法快速、准确、可靠;可作为醒脑静注射液助溶剂聚山梨酯80的检测。     

HPLC法测定复方麝香注射液中细辛醚

目的 建立高效液相色谱法测定复方麝香注射液(人工麝香、广藿香、郁金、石菖蒲、薄荷脑、冰片)中α-细辛醚和β-细辛醚.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Inertsil ODS-SP C18柱,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(40∶60 v/v),体积流量1.0 mL/min,检测波长251nm,柱温为30℃.结果 在选定的色谱条件下,α-细辛醚的线性范围为0.004 63～0.3704 μg (r=0.999 8);平均回收率为102.35％ (n=6),RSD为0.94％.β-细辛醚的线性范围为0.047 578～4.75776 μg(r=0.999 8);平均回收率为102.04％ (n=6),RSD为0.77％.结论 该方法准确,重复性好,可作为测定复方麝香注射液中α-细辛醚和β-细辛醚的方法.     

山茛菪麝香膏质量标准研究

目的:建立山莨菪麝香膏的鉴别及含量测定方法.方法:采用薄层色谱法鉴别唐古特瑞香,采用GC法鉴别方中樟脑、冰片、水杨酸甲酯;采用HPLC法测定唐古特瑞香中祖师麻甲素的含量.结果:祖师麻甲素在0.046 3μg-0.231 4μg范围内线性关系良好,回归系数r=0.999 6(n=5),平均回收率95.4%,RSD=0.5%(n=9).结论:该方法专属性强,简便可行,重现性好,能有效的控制山莨菪麝香膏的内在质量.     

HPLC测定醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量

目的:建立醒脑静注射液中莪术二酮及吉马酮的含量测定方法.方法:采用HPLC对醒脑静注射液中莪术二酮和吉马酮进行含量测定.Waters symmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(60:40),检测波长210 nm,柱温35℃,流速1.0 mL· min-1.结果:莪术二酮在0.072 9 ～1.98 μg(r =0.999 9),吉马酮在0.023 2～0.58 μg(r=0.999 9)呈良好的线性关系.莪术二酮和吉马酮的平均回收率分别为99.47％,100.2％,RSD分别为2.73％,2.94％.结论:所建立的方法简便,重复性好,可用于醒脑静注射液的质量控制.     

醒神喷鼻液质量标准研究

目的:建立醒神喷鼻液的质量标准。方法:采用TLC鉴别方中石菖蒲挥发油、冰片及猪牙皂。用HPLC测定β-细辛醚、麝香酮的含量。结果:TLC色谱中分别检出石菖蒲挥发油、β-细辛醚、冰片及猪牙皂,阴性对照无干扰。β-细辛醚、麝香酮分别在0.174 4～0.872 0μg(r=0.999 8)、0.214～1.07μg(r=0.9994)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.96%(RSD 2.61%,n=6),100.17%(RSD 3.36%,n=6)。结论:研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于醒神喷鼻液的质量控制。     

六神丸中麝香酮和胆酸的含量测定

目的:测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,考察六神丸中天然麝香和牛黄的质量。方法:采用气相色谱法测定麝香酮含量,色谱条件:采用HP50+石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm),火焰离子化检测器(FID),检测器:190℃,以N2为载气,柱温为165℃,进样口为150℃。采用高效液相色谱法测定胆酸含量,色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.15%磷酸水溶液(39:61)为流动相;检测波长为192nm。结果:麝香酮和胆酸分别在23.90～1195.00μg/mL(r=0.9997,n=6)和0.20512～4.1024mg/mL(r=0.9999,n=11)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.64%(RSD=2.00%,n=6)和98.25%(RSD=1.06%,n=6)。结论:2种方法都能准确测定六神丸中麝香酮和胆酸的含量,其结果可一定程度上体现六神丸中天然麝香和牛黄的质量。     

手性气相色谱法分析醒脑静注射液

目的 探讨不同厂家醒脑静注射液中挥发性主要成分的差异.方法 采用手性气相色谱法分析,Astec CHIRALDEXTM B-DM(30 m × 0.25 mm,0.12 μm)毛细管手性气相色谱柱;进样口温度为250℃;FID检测器温度为280℃;炉温采用程序升温:起始温度60℃,10℃·min-1上升至130℃,再以2℃·min-1升至150℃,3℃·min-1升至210℃保持1 min.结果 市场主流产品醒脑静注射液(无锡山禾和河南天地)成分存在较大差异,两者都含有麝香酮,但冰片成分差异很大,无锡山禾醒脑静中为左旋龙脑、左旋樟脑;河南天地则为右旋龙脑、右旋樟脑.结论 该法分离效果良好,所鉴定成分准确,手性气相色谱法可为醒脑静注射液的深入研究提供依据.市售醒脑静不同厂家的成分不同,质量差异很大,应引起对中药手性成分作用的重视.     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。     

GC—MS法测定血栓心脉宁片中麝香酮的含量

目的：建立帆栓心脉宁片中麝香酮的质量标准。方法：用GC—MS法测定制剂中麝香酮的含量,色谱柱为HP-5MS石英毛细管;柱温：70～200℃;检测器温度：250℃;进样口温度：220℃;载气流速：高纯氦气40mL·min^-1。结果：麝香酮线性范同：25～125pg·mL^-1,r=0．9993。平均回收率为97．24％（n=5）,RSD=1．9％。结论：该方法为评价和控制血栓心脉宁片剂的质量提供了依据。     

颈康舒胶囊质量标准研究

目的 建立颈康舒胶囊(桂枝、姜黄、天麻、人工麝香等)的质量标准.方法 采用TLC法对处方中桂枝、姜黄进行定性鉴别,以HPLC法对麝香酮与2,4-二硝基苯肼的衍生物进行鉴别;采用HPLC法以乙腈-0.1％磷酸(38;62)、乙腈-0.05％磷酸(3;97)为流动相,在检测波长290 nm、220 nm处分别测定桂皮醛,天麻素.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强.桂皮醛在0.01568 ～0.627 2 μg、天麻素在0.044 16～0.4416μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、1,平均加样回收率分别为102.25％(RSD为2.02％)和102.72％(RSD为2.40％).结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于颈康舒胶囊的质量控制.     

气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量

用内标和非极性毛细管气相色谱法测定“种因1号”中厚朴的主要有效成分厚朴酚与和厚朴酚含量。结果表明：厚朴酚含量0．319％．RSD=1．5％（n=3）．平均回收率为97.3％,RSD=1．5％（n=3）;和厚朴酸含量0．264％,HSD=3．2％（n=3）,平均回收率为98.1％,RSD=1．8％（n=3）。方法精密度高,重现性好,操作简便。     

丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析

目的：对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。方法：采用高效液相法。结果：复方丹参含片５次测定平均回收率丹参素为１００．４７％,ＲＳＤ为１．０８％,原儿茶醛为９９．２７％,ＲＳＤ为１．２２％。在丹参滴丸中３次测定的平均回收率丹参素为１００．４０％,ＲＳＤ为０．６５％,原儿茶醛为９８．４７％,ＲＳＤ为１．７６％。结论：方法简便、快速,两峰分离良好。     

HPLC法测定积雪草中三萜类化合物的含量

目的 :建立一种能同时测定积雪草中四种主要三萜类成分积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸、羟基积雪草酸的含量分析方法。方法 :采用 C1 8柱 ,乙腈 -水为流动相 ,梯度洗脱 ,检测波长 2 0 5 nm。结果 :四种三萜组分的平均回收率分别为积雪草苷 97.6 2 % (RSD=1.95 ,n=5 ) ;羟基积雪草苷 98.96 (RSD=2 .0 1 ,n=5 ) ;羟基积雪草酸 10 1.89 (RSD=1.5 4 ,n=5 ) ;积雪草酸 10 1.2 8 (RSD=1.38 ,n=5 )。结论 :此方法简单、准确 ,适用于积雪草原药材及其制剂的质量控制     

高效液相色谱-电化学检测法测定黄芩中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定黄芩中有效成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC-ECD检测法。方法:采用kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,Waters2465电化学检测器进行检测,检测电位为+800 mVvs.ISAAC(in-situ silver/silver chloride),流动相为H₂O-THF-H₃PO₄(80∶10∶0.2)与CH₃OH等体积混合洗脱,流速1.0 mL.min^-1,柱温30℃,进样体积10μL。结果与结论:黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在下列范围内,有良好的线性:0.045 6～1.14μg(r=0.999 6),0.013～0.325μg(r=1.000 0),和0.009 5～0.047 5μg(r=0.999 9)。平均回收率(n=5)分别为97.9%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 3.3%)和103.5%(RSD 3.5%)。测定了14个不同种源、9个不同产地黄芩中有效成分的含量,对黄芩品质进行了评价。     

槲寄生多糖的提取分离和含量测定

目的：对国产槲寄生中的有效成分多糖进行提取分离和含量测定。方法：采用热水提取法提取槲寄生多糖,超滤膜分离-离子交换色谱法分离纯化多糖组分；槲寄生多糖经苯酚-硫酸显色后,在490 nm处进行比色测定。结果：槲寄生药材、槲寄生粗多糖CVPS-Ⅲ和槲寄生精制多糖CVPS-Ⅲ-C中的多糖含量分别为4.93%(RSD 1.04%,n=3),43.28%(RSD 1.39%,n=3)和69.55%(RSD 1.62%,n=3),平均回收率为96.07%(RSD 2.54%,n=5)。结论：该法简便、快速、准确、灵敏度好。     

复方灯盏细辛胶囊的鉴定

为研究复方灯盏细辛胶囊的质量控制,采用TLC法鉴定复方灯盏细辛胶囊中的灯盏花素与人参皂甙Rb1,并用紫外分光光度法测定了其中灯盏花素与总皂甙的含量。结果：复方灯盏胶囊中的灯盏花素含量为8.010%,RSD为3.44%(n=9)。总皂甙含量为34.25%,RSD为1.76%(n=9)。平均加样回收率为98.50%(n=9),RSD为1.24%,提示该法可作为该制剂的质量控制方法。     

醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素含量的HPLC法测定

目的采用高效液相色谱法测定醋柳黄酮片中异鼠李素和槲皮素的含量.方法采用Diamonsil C18(250mm×4 6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸溶液(5446),柱温40℃,检测波长368nm.结果异鼠李素、槲皮素的线性范围分别为6.5～32 μg/ml(r=0.9996)、2.5～12.4 μg/ml(r=0.9991),平均回收率为99.4%、99.8%.日内精密度RSD分别为1.22%、1.32%(n=6);日间精密度RSD为1.07%、1.35%(n=5).结论本方法简便、准确,适用于该药的质量控制     

气相色谱法同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮的含量

目的建立同时测定人参再造丸中龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮含量的气相色谱方法。方法采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25µm),程序升温;进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度280℃;载气为氮气,流速为1.5 ml/min,分流比10∶1,进样量为1µl。结果龙脑、桂皮醛、丁香酚和麝香酮分别在338.2~3382.4µg/ml(r=0.9999),162.4~1623.7µg/ml(r=0.9999),54.8~548.1µg/ml(r=0.9999),6.05~60.5µg/ml(r=0.9999)的范围内均呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.1%,97.4%,98.1%,98.9%。结论该方法完善了现行标准,可用于人参再造丸的质量控制。