BCA法测神奇灵颗粒剂中蛋白含量

目的对神奇灵颗粒剂中的蛋白含量进行测定,建立一种快速测定药品中蛋白含量的方法。方法对样品溶解、过滤后,采用BCA法,以牛血清白蛋白作为对照品,测定吸光度,并做精密度、样品重现性、加样回收实验。结果用本法得到样品含量为48.09%,RSD=0.11%;平均回收率为98.81%,RSD=0.51%。结论应用BCA测蛋白法可作为含有蛋白的药品制剂中蛋白含量的测定方法。     

HPLC法测定佳乐静液中阿普唑仑的含量

目的建立高效液相色谱法测定佳乐静液中阿普唑仑的含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定佳乐静液中阿普唑仑的含量,十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为磷酸盐缓冲液：乙腈：甲醇（65：35：5）;流速：1ml/min;进样：20μl;阿普唑仑紫外检测波长：220nm。以外标法计算样品中阿普唑仑的含量。结果阿普唑仑浓度在9.318～31.06μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=5）。阿普唑仑精密度RSD（%）=0.98;重复性RSD（%）=0.28;稳定性RSD（%）=0.85。样品的平均回收率为100.0%,RSD（%）=0.34。三批样品含量测定的平均值分别为97.18%、97.73%、98.60%。结论方法简便、迅速、灵敏、准确,并获得了满意的测定结果,可以推广使用。     

硫酸庆大霉素缓释片含量测定方法探讨

目的:筛选硫酸庆大霉素缓释片含量测定中的样品处理方法。方法:针对缓释片制备工艺特性,对以4种方法处理同一样品后的含量测定结果进行比较,方法1采用《中国药典》方法,方法2、方法3增加不同溶解时间,方法4在方法3的基础上进行了研磨处理。结果:与标示值比较,4种方法测定值接近度为方法4>方法3>方法2>方法1,其中方法1、方法4的平均回收率分别为91.1%(RSD=1.46%)、99.8%(RSD=0.74%)。结论:方法4中的样品处理方法较好,更适合该缓释片的含量测定。     

阿昔洛韦片含量测定结果的不确定度评定

目的:建立阿昔洛韦片含量测定结果的不确定度评定。方法:分析了阿昔洛韦片含量测定过程中样品含量重复性测量、样品的称样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对阿昔洛韦片含量测定不确定度的影响。结果:扩展不确定度 U_(95)为0.8%,覆盖因子 k=2。结论:本法可靠。     

维生素B1片含量测定结果的不确定度评定

目的建立维生素B1片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素B1片含量测定过程中样品含量重复性测量、样品的称样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对维生素B1片含量测定不确定度的影响。结果扩展不确定度U95为0.82%,覆盖因子k=2。结论本法可靠。     

维生素B1片含量测定结果的不确定度评定

目的建立维生素B1片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素B1片含量测定过程中样品含量重复性测量、样品的称样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对维生素B1片含量测定不确定度的影响。结果扩展不确定度U95为0.82%,覆盖因子k=2。结论本法可靠。     

原子吸收分光光度法测定磺胺嘧啶银的含量

目的建立原子吸收分光光度法测定磺胺嘧啶银的含量方法。方法应用原子吸收分光光度法进行测定,采用标准曲线法计算样品含量。结果平均回收率为99.89%,RSD=0.21%。结论所用方法准确、精密度高,可作为该药的质量控制方法。     

紫外-可见分光光度法测定复方红景天胶囊中总黄酮含量

目的建立复方红景天胶囊中总黄酮含量的紫外-可见分光光度测定法。方法采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照品、508nm波长处进行含量测定。结果芦丁在8.0～48.0mg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.83%(n=6,RSD=1.13%),3批复方红景天胶囊样品中总黄酮含量分别为1.10%、1.08%、1.12%。结论该方法操作简单,灵敏度高,测定结果可靠,可用于测定复方红景天胶囊中总黄酮含量。     

磺胺米隆凝胶的制备、含量测定及稳定性考察

目的研究以卡波姆934为基质的磺胺米隆凝胶的制备和含量测定方法。方法利用紫外分光光度法测定磺胺米隆的含量,测定波长为267nm。以留样观察法考察样品的稳定性。结果含量测定的回收率为99.33%(n=6),RSD=0.76%。结论以卡波姆934为基质的磺胺米隆凝胶剂处方合理、性质稳定、制备方法简便,质量可控。     

紫外分光光度法测定氨茶碱注射液含量结果的不确定度评定

目的建立氨茶碱注射液含量测定结果的不确定度评定。方法分析了氨茶碱注射液含量测定过程中样品几种因素对氨茶碱注射液含量测定不确定度的影响,其中包括:含量重复性测量,样品的稀释和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U95为0.86%,覆盖因子k=2。结论本法可靠。     

原子吸收分光光度法测定含汞药物

本文报道7个实验室采用原子吸收分光光度法测定含汞药物中汞含量的联合研究结果。实验者各接收双份样品,独立进行测定。对自配硫柳汞酊剂、硫柳汞滴眼液、硼酸苯汞溶液和市售氯化氨基汞软膏,汞撒利注射液样品,汞的总平均测得率为100.13%。实验者本人及各实验者之间相应的精密度分别为:SD=2.18,CV=2.18%和SD=3.38%,CV=3.38%。样品用水-盐酸-硝酸混合液消化。汞含量高样品     

清肝利胆口服液质量评价研究

目的 确定相对密度范围,应用多成分定量分析结合指纹图谱,建立清肝利胆口服液（QGLD）的质量控制方法。方法 测定10批次样品的相对密度。高效液相色谱法检测10批样品,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）构建指纹图谱,并同时测定4种成分的含量。结果 10批QGLD HPLC指纹图谱相似度均大于0.98,分析确定29个共有峰,通过对照品比对指认出5种成分。其中咖啡酸、栀子苷、和厚朴酚、厚朴酚4种成分实现完全分离,进样量的线性范围分别为0.08～15.66μg(r=0.999 9)、0.24～49.51μg(r=0.999 5)、0.01～1.00μg(r=0.999 9)、0.01～1.08μg(r=0.999 9);平均加样回收率（n=6）分别为99.24%、102.86%、96.95%、102.78%;含量范围分别为：73.60～251.24、1 592.74～2 169.74、13.36～34.73、16.83～45.52μg/ml。结论 HPLC指纹图谱可反映QGLD的内在质量,建立的多成分定量分析方法可为QGLD的质量控制提供参考。     

紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌的含量

目的建立紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量测定的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定炉甘石洗剂中氧化锌含量,测定波长625 nm。结果氧化锌在0.5⁵μg/mL范围内,吸收度与浓度之间呈良好的线性关系(r=0.9997);样品的平均回收率为99.2%,RSD=0.8%(n=9),结果与络合滴定法基本一致。结论检测结果准确,方法可靠。建立的紫外可见分光光度法测定主药含量能有效保证该制剂的质量控制。     

马鞭草中熊果酸的提取与鉴定

目的研究马鞭草中熊果酸的制备技术,并建立其含量测定的方法。方法采用"醇提凝析法"提取分离熊果酸,用HPLC法建立其含量测定的方法。结果样品纯度达99.8%,经理化常数测定和光谱学鉴定,确证样品为熊果酸。HPLC法测定含量时,熊果酸在4.6～23.0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.82%(RSD为0.75%)。结论本制备技术先进合理,实用可行,有利于工业化生产。HPLC法测定熊果酸含量的方法准确可靠。     

氯霉素酊中氯霉素的含量测定

目的建立氯霉素酊中氯霉素的含量测定方法。方法使用紫外分光光度法测定氯霉素的含量。本样品以75%的乙醇为溶剂,在278nm的波长处测定吸收度。结果氯霉素在8~22μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,回收率为99.4%(n=3)。结论本法可用于氯霉素酊中的氯霉素的含量测定。     

薄层扫描法测定妇科千金片中穿心莲内酯的含量

目的:对妇科千金片进行含量测定。方法:采用薄层扫描法对妇科千金片的穿心莲内酯进行含量测定。结果:该方法的线性范围为0 .5～2 .5 μg,平均回收率为97.30 % ,RSD=0 .93% ,(n=5 )。结论:该方法可行,重复性好,样品处理简单,便于检测。     

紫外分光光法测定薄叶鸢尾中总异黄酮的含量

目的建立紫外分光光度法测定薄叶鸢尾中总黄酮的含量。方法药材粉末经80%乙醇提取1h后,采用紫外分光光度法,检测波长为264nm,对薄叶鸢尾中总黄酮的含量进行测定。结果采用该方法可以准确地测定薄叶鸢尾中总黄酮的含量,鸢尾苷在3.44-20.64μg/ml范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品平均回收率为102.5%,精度密RSD为0.2%(n=5),重复性RSD为4.2%(n=5),稳定性RSD为0.2%(6h内)。结论该方法简单、准确,可用于薄叶鸢尾中总黄酮的含量测定。     

HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量

目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.