Box-Behnken响应面法优化杜仲炮制工艺

目的:应用Box-Behnken响应面法优化杜仲炮制工艺参数。方法:以食盐浓度、炮制温度和炮制时间作为考察因素,以松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸含量作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了3个炮制工艺参数对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸含量的影响。结果:炮制杜仲的最佳工艺为:食盐浓度2.1%,炮制温度295℃,炮制时间15.0 min。采用最佳炮制工艺参数炮制3批杜仲,松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸含量平均值分别为0.229%和0.069%。结论:应用Box-Behnken响应面法优化杜仲炮制工艺参数,预测结果良好。     

HPLC 法测定不同生长年限杜仲皮中松脂醇二葡萄糖苷

目的 采用 HPLC 法测定不同生长年限杜仲皮中松脂醇二葡萄糖苷的量。方法 色谱柱为 Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm)，流动相为甲醇-水 (25∶75)，检测波长为 277 nm，体积流量 1 mL/min，柱温 25 ℃。结果 13、22 年生杜仲内皮松脂醇二葡萄糖苷量相对较高；13年生杜仲栓皮松脂醇二葡萄糖苷量出现最低点。从杜仲皮中松脂醇二葡萄糖苷总量考虑，22年为最佳采收期。结论 本实验建立的杜仲皮松脂醇二葡萄糖苷量测定方法，重现性好，结果准确可靠，为杜仲皮质量控制提供了参考。通过对不同生长年限杜仲皮松脂醇二葡萄糖苷量的研究，为杜仲的合理采收提供了科学依据。     

烘制法与常规炮制工艺对杜仲药效成分影响的比较

目的考察烘制法与常规炮制工艺对杜仲药效成分的影响。方法采用烘制、砂烫、煅炭的炮制方法,对成品收率、绿原酸含量、水溶性浸出物进行比较实验。结果烘制法炮制杜仲工艺以断丝为度,用温度计控制温度,受热均匀,减少了炭化的损失,温度达180～200℃范围内,可使杜仲丝片达到炮制要求,缩短了炮制过程中的受热时间,减少了药效成分的破坏。烘制法平均收率为84.25%,而砂烫杜仲平均收率为76.63%,炒杜仲炭平均收率为64.18%,烘制杜仲收率高于炒杜仲炭20.07%。烘制法炮制杜仲的绿原酸含量高于砂烫杜仲和炒杜仲炭,其由高到低的顺序为烘制杜仲≥砂烫杜仲≥炒杜仲炭;三者的水溶性浸出物含量比较基本一致。结论烘制法炮制杜仲操作简便,条件容易控制,不论在成品收率还是对药效成分的影响均好于常规砂烫、煅炭炮制工艺,值得推广应用。     

HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC法测定杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的方法。方法选用Diamonsil-C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),甲醇-水(23∶77)为流动相,检测波长为277nm,流速为1mL/min。结果松脂醇二葡萄糖苷在0.496～4.960μg范围内呈线性关系良好,r=0.999 9。松脂醇二葡萄糖苷平均回收率为98.83%,RSD=1.25%。结论方法简便、准确、重复性好,可用于杜仲粗皮及杜仲中松脂醇二葡萄糖苷含量的测定。     

杜仲的炮制及降压成分提取工艺的研究

研究了杜仲中主要降压成分松脂醇二葡萄糖甙的提取条件及不同炮制工艺对其含量的影响。结果表明；杜仲粉采用70％乙醇水溶液，于90℃温度下以1：6的料液比浸提3次，每次30min，松脂醇二葡萄糖甙的浸出量最高。杜仲的炮制中，温度及时间对松脂醇二葡萄糖甙含量影响最为显著，随着温度升高，时间的延长，其含量下降。浸盐量对松脂醇二葡萄糖甙含量的影响不大。     

四种炮制方法对不同产地杜仲的指示性成分的影响分析

目的探讨盐炙法、酒炙法、蜜炙法与姜炙方法对不同产地杜仲的指示性成分的影响进行分析,为中药材杜仲的临床应用和质量研究提供技术支持。方法对比分析盐炙法、酒炙法、蜜炙法与姜炙方法对不同产地杜仲的损耗率、醇溶性浸出物、松脂醇二葡萄糖苷含量以及绿原酸含量的影响。结果各类炮制杜仲与生品杜仲之间的损耗率、浸出物、松脂醇二葡萄糖苷含量以及绿原酸含量的差异均具有统计学意义(P0.001)。四川产地杜仲损耗率由高到低依次为盐炙法、姜炙法、酒炙法和蜜炙法(P0.001);湖南产地杜仲损耗率由高到低依次为姜炙法、盐炙法、蜜炙法和酒炙法(P0.001)。四川产地杜仲在经过盐炙法和酒炙法之后,耗损率明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而蜜炙法和姜炙法与此相反(P0.001)。四川和湖南产地杜仲浸膏得率由高到低依次为蜜炙法、酒炙法、盐炙法和姜炙法(P0.001),且四川产地各类炮制杜仲的浸膏得率高于湖南产地(P0.001)。四川和湖南产地杜仲松脂醇二葡萄糖苷含量由高到低依次为盐炙法、酒炙法、蜜炙法和姜炙法(P0.001)。四川产地杜仲在经过盐炙法、蜜炙法和姜炙法之后,松脂醇二葡萄糖苷含量明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而经过酒炙法之后,其含量低于湖南产地杜仲(P0.001)。四川产地杜仲绿原酸含量由高到低依次为姜炙法、蜜炙法、酒炙法和盐炙法(P0.001),湖南产地杜仲绿原酸含量由高到低依次为蜜炙法、酒炙法、盐炙法和姜炙法(P0.001)。四川产地的生品杜仲以及经过蜜炙法和姜炙法之后,绿原酸含量明显高于湖南产地杜仲(P0.001),而经过盐炙法之后,其含量低于湖南产地杜仲(P0.05)。结论中药杜仲炮制品的品质与产地和炮制方法密切相关,为中药材杜仲的临床用药安全和质量研究提供技术支持。     

杜仲保健酒质量标准研究

〔目的〕研究杜仲保健酒的质量标准。〔方法〕对杜仲保健酒的含醇量、总固体量、有毒物质进行了检测;采用TLC法对杜仲酒中西洋参和枸杞进行了定性分析;采用HPLC法对杜仲皮主要成分松脂醇二葡萄糖苷的含量进行了测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱,流动相为甲醇-水(21∶79),流速为1.0 m L∕min。检测波长为277 nm,检测温度为25℃,进样量为50μL。〔结果〕TLC色谱特征明显,专属性强;松脂醇二葡萄糖苷在0.053 4~0.534μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为96.756%,RSD为2.3%(n=6)。〔结论〕该方法简单准确,可作为该杜仲保健酒的质量控制标准。     

炮制时间对杜仲指标成分含量及药代动力学影响研究

[目的]建立液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)应用于同时测定不同炮制时间杜仲中主要成分京尼平苷(GP)、京尼平苷酸(GPA)、桃叶珊瑚苷(AU)、松脂醇二葡萄糖苷(SG)的定量分析方法,研究不同炮制时间对杜仲中4个指标成分在大鼠体内药代动力学行为的影响。[方法]按照杜仲的药典盐炮制方法炮制,分别于0、1、2、4 h取样。以马钱子素(MS)为内标,应用LC-MS/MS建立的方法测定不同炮制时间杜仲中4个目标成分含量及药代动力学入血成分含量。[结果]各目标成分在测定范围内呈良好线性关系;杜仲炮制时间宜控制在2 h较为合理。[结论]本研究从体内暴露角度描述了炮制对目标成分的影响,研究结果对杜仲的炮制和临床应用具有指导意义。     

烘法炮制盐沙苑子工艺的研究

目的优选盐烘沙苑子的最佳炮制工艺。方法以水浸出物含量、总黄酮含量为考察指标,采用正交试验法,用L9(34)考察加盐量、闷润时间、烘制温度、烘制时间4个因素对盐烘沙苑子炮制工艺的影响。结果最佳工艺为A2B1C3D3,即用2%的盐,闷润1 h,在160℃条件下烘4 h。结论优选出来的盐烘沙苑子的炮制工艺合理。     

正交设计法优选红芪最佳蜜炙烘制工艺

目的优选红芪蜜炙最佳烘制炮制工艺,为红芪炮制品质量控制及标准化炮制提供实验依据。方法采用L_9(3~4)正交设计法,以毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的平均值为综合评价指标,优选红芪蜜炙烘制炮制工艺。采用高效液相色谱法(HPLC),梯度洗脱,测定红芪中的毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。结果红芪蜜炙最佳烘制炮制工艺为:烘制温度70℃,烘制时间2.5 h,厚度3 cm。结论红芪烘制炮制品能够达到2015版《中国药典》要求,且方法简单可行,重现性好,可为进一步研究红芪最佳炮制工艺提供科学依据,为红芪炮制工业生产规范化提供科学依据。     

正交试验法优选沙苑子炮制工艺

目的：优选沙苑子的最佳炮制工艺。方法：以UV法测定沙苑子中总黄酮含量为指标,采用L9（3^4）正交试验设计法对沙苑子的炮制工艺进行优选。结果：优选出最佳炮制工艺为：盐浓度4%,烘制温度140℃,烘制时间4h。结论：该炮制工艺合理、简单、可行、效率高,可为大规模生产提供参考依据。     

黔产杜仲叶不同采收期化学成分变化规律研究

目的对不同采收期杜仲叶主要化学成分变化规律进行研究。方法绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷采用高效液相色谱法进行含量测定,总黄酮利用紫外分光光度法进行含量测定。结果不同采收期杜仲叶主要化学成分含量有所不同,绿原酸含量在7月中旬达到最大值(2.04%),松脂醇二葡萄糖苷含量在8月上旬达到最大值(0.8%),总黄酮含量则在8月上旬达到最大值(24.54%)。结论利用高效液相色谱法测定绿原酸含量和松脂醇二葡萄糖苷含量该方法合理可行,为不同采收期杜仲叶中主要化学成分变化规律的研究提供进一步的依据,为合理采收杜仲叶奠定基础。     

盐制杜仲的炮制工艺研究

目的:筛选盐制杜仲的最佳炮制工艺.方法:以紫外分光光度法测定盐制杜仲中总苯丙酸含量为指标,采用正交试验设计对盐制杜仲的炮制工艺进行优选.结果:浸盐量为1%,120℃下烘4h为最佳炮制工艺.结论:盐制杜仲炮制参数有实际应用意义.     

HPLC法测定杜仲及其相关制剂中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的建立杜仲及相关制剂中松脂醇二葡萄糖苷（PDG）的含量测定方法,测定不同来源的杜仲及杜仲制剂的PDG含量。方法高效液相色谱法测定杜仲药材中PDG的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（150×4.6mm,0.46μm）,流动相：甲醇-水（26：74）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：230nm,检测温度为25℃,进样量：10μL。结果PDG在0.05080～0.5080mg·mL^-1范围内呈良好线性（r=0.9999）;炮制后的杜仲中PDG含量均高于0.105%,较生药材要高;6种杜仲制剂中均没有检测出PDG。结论本方法简便、快速、准确性高、重复性好,适用于杜仲及其相关制剂中PDG的含量测定。     

杜仲几种不同炮制方法的比较

目的:对杜仲砂炒法、烘制法与传统炮制方法进行比较,考察3种炮制方法的优劣.方法:以损耗率和桃叶珊瑚苷粗品含量为指标,比较杜仲的3种炮制方法.结果:杜仲砂炒法和烘制法的损耗率较小,桃叶珊瑚苷粗品含量较高.结论:杜仲砂炒法和烘制法优于传统炮制方法.     

茅根炭炮制工艺及质量标准研究

采用正交试验法，对茅根炭的炮制工艺进行优选。结果表明，茅根炭的最佳炮制工艺为１７０℃烘制１６分钟，该炮制品的多种微量元素含量明显升高。     

HPLC法测定复方杜仲流浸膏中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的：建立HPLC法测定复方杜仲流浸膏中松脂醇二葡萄糖苷的含量.方法：色谱柱：Dikma Diamonsil C18 （2）柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15∶85）,流速：1.0mL/min,检测波长：227 nm,柱温：30℃.结果：松脂醇二葡萄糖苷回归方程为：Y=28533.42X＋ 44.05,线性范围：7.992 ～ 199.8 μg/mL（r=0.9999）,平均回收率99.38％,RSD=1.35％.结论：方法稳定、简单,可行,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC测定天麻钩藤饮中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的:建立天麻钩藤饮的含量测定方法.方法:采用ODS(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2mL/min,检测波长220nm,柱温30℃.结果:松脂醇二葡萄糖苷在6.12～61.2μg线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为98.5％.结论:本方法简便、准确,可测定天麻钩藤饮中松脂醇二葡萄糖苷的含量.     

正交法优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺

目的:优选盐炙泽泻的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:以24-乙酰泽泻醇A及23-乙酰泽泻醇B的含量为指标,分别选择盐用量,炒制温度和炒制时间作为考察因素,采用正交实验法,对泽泻的炙制工艺进行优选。结果:炒制温度对泽泻中两种泽泻醇的含量有显著性影响,最佳炮制工艺为每30g药材,用12mL盐水(含0.6g盐),闷润5h,在110℃下炒制35min。结论:盐炙泽泻的最佳炮制工艺合理可行。     

烘制法对杜仲药效成分影响分析

目的:探讨分析烘制法对杜仲药效成分影响。方法:以收率及水溶性浸出物为指标,比较烘制法和传统炮制法对杜仲药效成分的影响。结果:烘制法收率显著高于传统炮制法,且水溶性浸出物也显著高于传统炮制法(P0.05)。结论:烘制法操作简单,减少了药效活性成分的炭化损失,炮制后杜仲品质好,值得临床推广应用。