甲基绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量铂

利用痕量铂 (IV)在稀磷酸介质中对高碘酸钾氧化甲基绿褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (IV)的催化动力学光度法。方法检出限为 3.4× 10 - 1 0 g/mL ,线性范围为 0～ 2 4μg/L。用于催化剂及矿石中铂的测定 ,结果满意。     

催化分光光度新方法测定痕量钌

研究了在HAc-NaAc介质中,α,α′-联吡啶存在下,Ru(Ⅲ)催化KBrO_3氧化溴甲酚绿褪色反应及其动力学条件,建立了一个测定痕量Ru(Ⅲ)的高灵敏度新方法。方法的检出限为2.0×10~(-10)g/ml Ru,测定范围为0～8ng/ml。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒

在H2SO4介质中，V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用，且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系，由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1，V2O5的测定范围为0～10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定，其RSD(n=5)为0.53%～2.05%。     

微量钨、钼催化极谱的连续测定

在0.5mol/L的硫酸-0.3g/L的苯羟乙酸-3g/L的氯酸钾溶液中,钨、钼均产生单峰形极谱催化波,分别于-0.60V和-0.25V测量其峰高值,本法适用于试样中w(W)=0.5×10-6～200×10-6和w(Mo)=0.5×10-6～100×10-6的测定,标准偏差分别为0.02～0.08(W),0.02～0.04(Mo),已用于斑岩铜矿中微量钨、钼批量样品的连续测定,其结果稳定、可靠。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。     

溴酚蓝-过氧化氢催化动力学体系光度法测定痕量铜

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,痕量Cu(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化溴酚蓝使之褪色,据此用于测定痕量铜。讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、表面活性剂及其共存离子的影响,确定测定波长为593 nm及最佳实验条件,测得反应表观活化能为90.3kJ/mol。在优化条件下,方法检出限为0.646 ng/mL,Cu(Ⅱ)的质量浓度在0～0.064μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,大多数常见元素不干扰测定。方法用于煤样中痕量铜的分析,5次测定的相对标准偏差小于3.1%,加标回收率在92.7%～107.0%,测定结果与原子吸收光谱法的结果一致。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬

偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铁

在增敏剂苄基三乙基氯化铵存在下,Fe(Ⅲ)对H2O2氧化溴甲酚绿具有催化作用,据此建立了一种测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察该反应的最佳条件,测定反应动力学参数。催化反应的表观活化能Ea为61.14 kJ/mol。方法的检出限为2.8×10-8g/L,线性范围0~600μg/L。用于河水、自来水等样品中铁的测定结果满意,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%。