层层自组装法制备碳包覆的Fe_3O_4碳量子点磁性荧光双功能材料

通过化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,在其表面包覆碳层,形成Fe_3O_4@C磁性微球,采用层层自组装法将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰到微球表面。将该微球与表面富含羧基的碳量子点(CQDS)连接,得到碳包覆的Fe_3O_4@CQDS(Fe_3O_4@C@CQDS)磁性荧光双功能复合微球。通过X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计和荧光显微镜等表征手段对该复合微球进行结构表征以及性能测试。结果表明:复合微球粒径约为50nm,饱和磁强度为23.39emu/g,这种性能优异的磁性荧光双功能复合微球有望在生命科学领域得到广泛应用。     

碳量子点磁性纳米复合材料的制备与表征

采用一步法在高压反应釜中合成了粒径均一、荧光性能优异的碳量子点(CQDs)。再以化学共沉淀法制备纳米Fe_3O_4粒子,通过聚多巴胺(PDA)修饰制备得Fe_3O_4/PDA。本实验首次以PDA为桥梁,将Fe_3O_4纳米颗粒与CQDs连接,合成了以CQDs为荧光材料的多功能复合微球Fe_3O_4/PDA@CQDs。经过傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射、振动样品磁强计、透射电子显微镜及荧光分光光度计等对该纳米复合物表征。结果表明:CQDs粒径约10nm,连接后的复合纳米粒子粒径在40nm左右,分散性良好且兼具优异的磁响应性和荧光发光性能。该复合微球无毒且生物相容性高,可以取代半导体量子点磁性纳米复合材料并广泛应用于药物分离、可视化和靶向治疗等生命科学领域。     

双功能磁性荧光纳米复合Fe_3O_4/PMIDA@CdSe/CdS微粒的制备与表征

以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料,制得磁性Fe_3O_4纳米颗粒。利用静电吸引合成了双甘膦包裹的Fe_3O_4/双甘膦(PMIDA),使磁性微球表面连上大量的功能基团羧基,再与乙二胺通过键合使磁性微球外面修饰着氨基。将修饰过巯基乙酸的量子点CdSe/CdS与磁性微粒混合,量子点表面的羧基与Fe_3O_4表面的氨基进行连接。对其进行荧光分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和荧光显微镜等表征,结果表明:复合后的微球具备很好的发光性能和优越的磁性能。     

Mn改性CdSe/CdS制备磁性荧光双功能材料及性能表征

以共沉淀法制备出表面羟基化的四氧化三铁(Fe_3O_4)磁性颗粒,通过柠檬酸(CA)修饰制备出Fe_3O_4/CA。三步法合成出具有较好荧光性能的CdSe(硒化镉)/CdS(硫化镉)量子点,并经锰(Mn)元素改性,使其具备更好的荧光特性。巯基乙酸(C_2H_4O_2S)为改性后量子点提供连接基团,经乙二胺(C_2H_8N_2)与Fe_3O_4/CA相连接。该材料经荧光分光光度计、荧光显微镜、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:通过乙二胺的连接(静电吸附及氢键作用),经Mn改性后的CdSe/CdS量子点成功与Fe_3O_4/CA连接,形成了具备磁性荧光双功能的复合材料,饱和磁化强度达到28.86emu/g,其优秀的磁性荧光性能在药物分离、靶向治疗等方面具有很高的应用价值。     

Fe3O4 包覆聚苯乙烯磁性微球的制备及性能

为研究一种应用于磁稳定流化床反应器的新型高分子磁性微球的制备方法及性能,采用悬浮聚合法制备了Fe_3O_4纳米粒子包覆聚苯乙烯磁性微球,研究了搅拌速率、加入磁性Fe_3O_4纳米粒子的时间等因素对复合微球粒径及性能的影响,运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重(TGA)等测试手段,表征了磁性聚苯乙烯微球的形貌特征、结构、粒径、磁学性能及Fe_3O_4的包覆量.实验结果表明:在搅拌转速为600 r/min,80℃保温10 min加入修饰Fe_3O_4纳米粒子,制备所得的磁性聚苯乙烯微球为粒径分布均匀的球状微粒;Fe_3O_4的包覆量达到5%,最高饱和磁化强度为3.73 emu/g,具有较好的超顺磁性,可应用于磁稳定流化床反应器.     

双功能磁性荧光纳米复合物Fe_3O_4/MPTS@CdSe/CdS的制备及其表征

在水相中,采用化学共沉淀法以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料合成超顺磁性Fe_3O_4纳米粒子,将磁性纳米粒子加入到正硅酸乙酯(TEOS)的醇水体系中,使磁性纳米粒子表面生成一层无定型SiO_2包覆层,再以3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对其进行修饰,使磁性纳米粒子表面接入丰富的功能双键,与巯基乙酸、乙二胺修饰后的CdSe/CdS量子点连接,得到磁性荧光双功能纳米微球,并对其进行结构表征和性能测试。结果表明,合成的磁性纳米粒子粒径约为40nm,荧光强度约为450a.u.,饱和磁化强度为32.2emu/g。这种合成简便的磁性荧光双功能纳米材料有望在靶向治疗、免疫检测、细胞的分离和催化等领域得到广泛应用。     

纳米Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球对U(Ⅵ)的吸附性能及机制

在Fe_3O_4中加入黑曲霉培养基混合培养制备了Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球,通过静态吸附试验,考察了pH值、温度、吸附剂用量、接触时间及U(Ⅵ)初始浓度等因素对Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球吸附U(Ⅵ)效果的影响。结果表明:pH值是影响Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球去除U(Ⅵ)的重要因素。pH=4、温度为25℃、U(Ⅵ)的初始浓度为10mg/L、Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球投加量为1g/L时,Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球对U(Ⅵ)的去除率达到98.89%,在吸附15h后趋于平衡。采用SEM、能谱分析、FTIR等手段分析了Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球吸附U(Ⅵ)的机制。SEM-EDS结果表明,Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球成功合成且呈网状结构;FTIR结果表明,Fe_3O_4/黑曲霉磁性微球与铀发生作用的主要基团有羟基、羧基、酰胺基等。     

蒸馏沉淀聚合制备Fe_3O_4/PNIPAM多功能温敏性复合微球

通过溶剂热法合成Fe_3O_4磁性纳米粒子,利用Stber法制备了Fe_3O_4/SiO_2并将其表面功能化双键,随后以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、二乙烯基苯(DVB)和偶氮二异丁腈(AIBN)为原料,通过种子蒸馏沉淀聚合法引入一层温敏的多孔聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),使用氢氟酸(HF)刻蚀掉中间的SiO_2层,即得到Fe_3O_4/PNIPAM纳米复合微球。采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及振动样品磁强计(VSM)对复合微球进行表征。结果表明:所得微球具有超顺磁性,在水溶液中的磁场响应性良好。     

功能化脲醛树脂磁性荧光微球的制备及表征

采用化学共沉淀法制备了磁性纳米粒子Fe_3O_4,并合成出水溶性好的5(6)-羧基罗丹明衍生物。以5(6)-羧基罗丹明衍生物为荧光染料,尿素、甲醛为单体,硝酸为引发剂,Fe3O4为核,水为分散介质,制备了脲醛树脂磁性荧光微球,并通过溶胶-凝胶法在其表面引入硅羟基。用扫描电子显微镜、荧光显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、振动样品磁强计、热失重分析仪、荧光分光光度计对磁性荧光微球的结构形貌及磁性荧光性能进行了表征。结果表明,所制备的脲醛树脂磁性荧光微球具有良好的单分散性,粒径分布窄,荧光性能好且稳定,具有超顺磁性且磁响应性强;在微球表面成功引入了硅羟基;分散在乙醇或水中的磁性荧光微球的荧光发射光谱相对于5(6)-羧基罗丹明衍生物发生了红移。     

Fe3O4@P(St-co-OBEG)核壳结构微球负载银/铂纳米粒子复合催化剂的构筑及催化性能

本工作采用无皂乳液法合成出具有核壳结构的四氧化三铁@聚(苯乙烯-co-十八醇马来酸聚乙二醇双酯)(Fe_3O_4@P(St-co-OBEG))磁性聚合物复合微球,并以此为载体制备Ag/Fe_3O_4@P(St-co-OBEG)和Pt/Fe_3O_4@P(St-co-OBEG)两种复合催化剂。借助透射电镜和动态光散射表征复合催化剂的形貌和尺寸,并通过紫外可见吸光光度法测试它们的催化性能。实验结果表明两种复合催化剂对硝基苯和4-硝基苯酚的硝基加氢还原反应均具有良好的催化性能。相比Ag/Fe_3O_4@P(St-co-OBEG),Pt/Fe_3O_4@P(St-co-OBEG)催化活性更高,这可能与Pt/Fe_3O_4@P(St-co-OBEG)催化剂中Pt纳米粒子本身的高催化活性和在磁性聚合物载体上较大的比表面积有关,还有可能归因于Pt纳米粒子在Fe_3O_4@P(St-co-OBEG)上的分布更均匀。     

Fe_3O_4-壳聚糖-胶原-纳米羟基磷灰石原位复合支架的仿生制备及表征

为了制备具有磁热效应的多相杂化纳米复合材料,以可溶性钙盐和磷酸盐作为纳米羟基磷灰石(nHAP)的前驱体、可溶性铁盐和亚铁盐作为纳米Fe_3O_4的前驱体,并结合壳聚糖(CS)和胶原(Col)两种有机基体的优越特性,通过原位复合和冷冻干燥技术,制备了纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架材料。通过FTIR、XRD、SEM、物理性能测试仪(PPMS)等方法对复合支架的组成、结构、形貌和磁性等方面进行表征。结果表明:纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合支架具有多级孔径结构,孔径尺寸约为100~150μm,孔隙率约为95%;低结晶度的nHAP晶体和纳米Fe_3O_4颗粒均匀分布在有机基体上;通过原位复合技术制备的纳米Fe_3O_4具有超顺磁性,随着磁性粒子含量的不断增加,磁饱和强度不断增强,饱和磁化强度为0.025emu/g。通过原位复合和冷冻干燥技术制备的多相杂化的纳米Fe_3O_4-CS-Col-nHAP复合材料具有良好的磁热效应,有望在骨修复组织工程中得到广泛应用。     

Fe_3O_4/PMIDA/Tris@CdSe/CdS制备磁性荧光双功能材料及其表征

采用化学共沉淀法,制备出Fe3O4磁性纳米颗粒,先后用四甲基氢氧化铵(TMAOH)、双甘膦(PMIDA)对Fe3O4磁性纳米颗粒表面进行修饰,产物记为C1。加入氨丁三醇(Tris)对C1进行修饰,产物记为C2。运用油相合成的方法制备CdSe/CdS量子点,再用巯基乙酸将其转成水相,得到具有良好水溶性和较好稳定性的产物。将修饰后的磁性颗粒与量子点进行连接,制得磁性荧光双功能材料,并对结构和性能进行表征,结果表明经Tris修饰后,双功能材料的荧光性能得到了显著地提高。首次用Tris对产物的性质进行改进,具有一定的科学研究价值。     

纳米纤维素/Fe3O4纳米球的原位合成及其电化学性能

利用实验室自制茶梗纳米纤维素原位合成纳米纤维素(CNC)/四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米球,并对其粒径大小、结晶性质、磁性性能和电化学性能进行分析表征。结果表明,通过原位合成法所制得CNC/Fe_3O_4纳米球,粒子间分散性良好,直径约为10～30 nm;CNC/Fe_3O_4纳米球具有磁化强度34.9 A·m~2/kg的磁特性;CNC/Fe_3O_4纳米球表现出良好的电化学性能,CNC/Fe_3O_4电极的比电容主要是Fe_3O_4产生的赝电容,在电流密度0.03 A/g时,比容量可达30.14 F/g,在0.04 A/g电流密度下,经过500次充放电后容量保持率为78.76%。CNC/Fe_3O_4电极中离子的扩散为Warburg机理。     

Fe_3O_4@SiO_2@COOH@NTA-Ni的制备及其对生物分子荧光检测的研究

采用溶剂热法制备了Fe_3O_4纳米团簇,利用溶胶凝胶法对其进行SiO_2包覆,然后用羧基硅烷化试剂进行羧基化修饰,使其表面连接NTA,引入不同浓度Ni~(2+),制备了Fe_3O_4@SiO_2@COOH@NTA-Ni磁性纳米功能组装体。并对制备的各中间体进行了形貌、Zeta电位、化学组成、羧基密度、Ni~(2+)含量、磁性能的表征。最后,我们利用该磁性纳米功能组装体检测荧光素标记的His标签蛋白和非His标签蛋白,研究了组装体本身荧光对于检测的影响。结果表明Fe_3O_4纳米团簇和Fe_3O_4@SiO_2具有良好的分散性,羧基化后表面羧基密度可达0.5μmol/mg,各中间体在去离子水中有良好的稳定性,1g磁性纳米功能组装体的Ni~(2+)含量高达8.693×10~(-5)mol,具有较高的饱和磁化强度并保持了超顺磁性;同时,我们通过加入洗脱液,检测上清液,解决了该磁性纳米功能组装体自身荧光对检测的影响,从而拓展了其在药物筛选、酶检测等领域的应用。     

磁性纳米四氧化三铁在生物医学中的应用

近年来,由于磁性纳米粒子在实际应用中发挥越来越重要的作用,有关磁性纳米粒子的应用受到科学界广泛关注,特别是生物医学领域。由于磁性纳米Fe_3O_4粒子制作简单且晶体对细胞无毒,在生物医药领域大量应用,磁性纳米Fe_3O_4粒子主要通过表面包覆成为免疫磁性微球进行使用。简述了磁性纳米Fe_3O_4粒子的制备方法,重点综述了近些年磁性纳米Fe_3O_4粒子在生物医学上的应用,包括磁共振成像技术、磁分离技术、靶向药物载体技术、肿瘤热疗技术、造影剂技术,并且阐述了磁性纳米Fe_3O_4粒子的发展前景。     

氨基化纳米Fe_3O_4的表征及其吸附机理研究

以二价铁盐和三价铁盐为原料,采用化学共沉淀法制备了磁性纳米四氧化三铁(Fe_3O_4),并采用3-氨基丙基-三甲氧基硅烷对其进行氨基化,制备出氨基化纳米Fe_3O_4。对氨基化纳米Fe_3O_4进行了表征及分析。研究结果表明:氨基已成功在纳米Fe_3O_4颗粒表面修饰,制得的氨基化纳米Fe_3O_4不含羟基铁等其他铁氧化物,改性后材料的磁性并没有发生明显变化。同时,研究了氨基化纳米Fe_3O_4吸附水中氟离子(F-)的动力学吸附机理,对F-的平衡吸附容量为4.7393mg/g,吸附符合动力学二级方程。     

两种磁性纳米颗粒(Fe_3O_4、Fe_3O_4@柠檬酸)的制备及其在DNA提取分离中的应用

采用溶剂热法制备表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子和磁性Fe_3O_4纳米粒子,并对其粒径大小、晶体结构和磁性能进行表征,并考察其用于DNA提取分离的效果。结果表明,两产物均为立方晶系的Fe_3O_4纳米颗粒。磁性Fe_3O_4纳米粒子和表面修饰柠檬酸的磁性Fe_3O_4纳米粒子的平均粒径为411.1nm和586.3nm。当全血体积200μL、磁性纳米粒子用量2.0mg时,提取的DNA浓度最高分别为270.6ng/μL(Fe_3O_4)和466.4ng/μL(Fe_3O_4@柠檬酸)。     

空心磁性微球负载La掺杂TiO_2的制备和光催化性能

以自制的粒径均一的分散P(St-AA)聚合物微球为模板,制备了P(St-AA)/Fe_2O_3纳米颗粒,热处理后获得纳米磁性空心微球;在用溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_2基础上,制备了以磁性空心微球为载体的空心磁性微球负载La掺杂TiO_2。紫外光催化实验结果表明,该产品降解亚甲基蓝的效率优于同等条件制备的La掺杂TiO_2。     

柠檬酸根对纳米Fe_3O_4/PVA磁性复合膜性能的影响

采用化学共沉淀法制备了添加柠檬酸根前后的纳米Fe_3O_4粉体材料,用流延成膜法制备了添加柠檬酸根前后的Fe_3O_4/聚乙烯醇(PVA)复合膜。用红外光谱分析仪、古埃磁天平法、振动样品磁强计、自制磁致变形设备、发射扫描电子显微镜对添加柠檬酸根前后的纳米Fe_3O_4/PVA复合膜的结构及性能进行了表征和分析。结果表明:添加柠檬酸根纳米Fe_3O_4制备的Fe_3O_4/PVA复合膜磁化率更大、磁性能更好、磁致变形性能更大、分散性好。     

Au/Fe3O4磁性纳米粒子的合成及表征

报道了一种合成具有巯基官能团修饰的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子的新方法。采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒,并在此基础上用聚(烯丙胺)溶液还原HAuCl4,制得Au/Fe_3O_4磁性核壳纳米颗粒,再用3-巯基-1-丙磺酸钠修饰Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子,最后得到具有巯基官能团稳定的Au/Fe_3O_4磁性纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)分别对产物的微观结构及磁性特征进行表征。