用水解法制备水铁矿纳米团簇

提出了使用CuO增强Fe(NO_3)_3溶液水解制备水铁矿(Fe_5O_7(OH)·4H_2O)纳米团簇的方法。将适量的CuO粉末加入到沸腾的Fe(NO_3)_3溶液中,将发生沉淀反应生成纳米尺寸的铁氧化物。用X射线衍射仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计、X射线能谱仪、X射线光电子能谱分别对沉淀生成的产物的形态和大小、磁化强度、晶体结构和化学组成进行表征。产物是由大小约6.13nm的微粒聚集形成的弱磁水铁矿纳米团簇。纳米团簇表面吸附有少量Fe(NO_3)_3,大小约为40nm。本文提出了一种通过增强水解制备纳米尺寸氧化物的新方法。     

Fe_3O_4@SiO_2与PAC、PAM联合去除污水中磷的研究

采用共沉淀法制备四氧化三铁(Fe_3O_4)磁性纳米球,并采用St9ber溶胶-凝胶法制备四氧化三铁@二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)纳米复合粒子,Fe_3O_4@SiO_2具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。并对Fe_3O_4@SiO_2进行了表征,同时系统研究了不同pH和不同浓度的Fe_3O_4@SiO_2与聚合氯化铝(PAC)、聚丙烯酰胺(PAM)联合使用时对污水中磷酸盐的吸附行为,结果表明Fe_3O_4@SiO_2用量为5mg/L,PAC用量为3mg/L,PAM用量为0.413mg/L,pH=9的条件下,Fe_3O_4@SiO_2对磷的去除率达到86.441%,采用Fe_3O_4@SiO_2与PAC和PAM联合除磷效果较好。     

低温化学法合成单晶氧化锌纳米带

用低温化学溶液法在100℃制备了非层状结构的单晶ZnO纳米带。在反应初期先形成层状结构的碱式醋酸锌(Zn(OH)_(2-x)(CH_3COO)_x nH_2O)前驱体,然后在水热条件下使其转化成单晶ZnO纳米带。用透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和荧光光谱(PL)对ZnO纳米带的形态、结构和光学性质进行了表征.结果表明,在上述反应中醋酸根阴离子和弱有机碱六次甲基四胺(HMT)对前驱体和ZnO纳米带的形成起了关键作用。     

氢氧化钴/氢氧化镍复合材料的制备及电化学性能研究

过渡金属氧化物(氢氧化物)由于其优良的电容特性而受到极大的关注,其中Co(OH)_2和Ni(OH)_2是研究的热点。采用电化学沉积法制备不同摩尔比的Co(OH)_2/Ni(OH)_2复合材料,利用XRD和SEM对沉积产物进行结构和形貌表征,同时采用循环伏安法、恒电流充放电以及电化学阻抗谱对电极材料进行电化学性能测试。结果表明,电化学沉积法可以制备出不同摩尔比的Co(OH)_2/Ni(OH)_2复合材料,电极材料为纳米花状结构,而这种结构大幅增加了活性材料的比表面积。随着沉积溶液中Co(NO_3)_2或Ni(NO_3)_2含量的增加,Co(OH)_2/Ni(OH)_2电极材料的放电时间与比电容值呈现先增大后减小的趋势。其中,当沉积溶液中Ni(NO_3)_2∶Co(NO_3)_2=1∶1时,所沉积的Co(OH)_2/Ni(OH)_2复合材料的放电时间最长、比电容值最大,可达到841.15 F/g。     

基于牛血清白蛋白LB膜模板仿生合成碱式硝酸锌薄膜

结合仿生矿化的方法,通过牛血清白蛋白Langmuir膜板矢量控制和氨水动态控制相结合,合成了大面积连续致密具有(200)晶面取向的多孔Zn_5(OH)_8(NO_3)_2薄膜。经扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)及X射线光电子能谱分析仪(XPS)等测量手段,分析了Zn_5(OH)_8(NO_3)_2薄膜样品的表面形貌和结晶性能,并结合生物矿化原理推测了双重模板的控制机制。本文提供了一种全新的在室温下制备具有良好结晶度且适于大面积生产薄膜的方法。     

YBa2Cu3O7—x超导材料的水解性质

以 Y_2O_3-BaO-CuO 三元系制备的 YBa_2Cu_3O_(7-x)超导材料对水和水蒸汽很敏感。超导相 YBa_2Cu_3O_((?)-x)与水的作用随温度升高而迅速增强,通常的水解产物为 Ba(OH)_2、Y(OH)_3和 CuO。这种性质起因于晶体结构的不稳定性,因为在这类钙钛矿型的超点阵结构中存在很多氧空位。室温下,YBa_2Cu_3O_(7-x)相与水的作用较弱,而杂质相 Ba_4Y_2O_7和 BaCuO_7等可与水迅速产生反应并释放热量,从而导致 YBa_(?)Cu_3O_(7-x)脱氧、水解。     

DETA对水浴条件下Sm(OH)_3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)_3·6H_2O、二乙烯三胺(DETA)为主要原料,蒸馏水为溶剂,在简单的水浴条件下成功地制备了尺寸可控的棒状结构的Sm(OH)_3纳米晶。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、表面基团、形貌和光学性能进行表征,研究了不同DETA加入量对Sm(OH)_3纳米晶的结构的调控和光催化性能的影响。结果表明,水浴条件下,随着DETA的加入量的增加,Sm(OH)_3纳米棒的结晶性降低,尺寸减小,长径比减小,光催化活性减弱。当反应体系中DETA的含量为0.40%(体积分数)时,制得了对罗丹明B降解效率可达94.2%的长径比较大的六棱柱状结构的Sm(OH)_3纳米晶。     

单分散γ-Al_2O_3纳米颗粒制备工艺参数的调控

采用均相沉淀法,在950℃煅烧碱式硫酸铝(Al(SO_4)_x(OH)_y)纳米颗粒2h,制备出单分散的γ-Al_2O_3纳米颗粒。研究了阴离子、浓度和沉淀剂/铝盐摩尔比对Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的形貌、尺寸和分散性的影响。结果表明,Al(SO_4)_x(OH)_y颗粒的最佳制备条件为:二甲胺硼烷(DMAB)作沉淀剂、Al_2(SO_4)_3.18H_2O作铝源、[Al~(3+)]=0.0005mol/L、n(DMAB)/n(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)=40。制备出的Al(SO_4)_x(OH)_y具有球形、平均颗粒尺寸为98nm、粒径分布为75~130nm、单分散性的特点;获得了球形、平均颗粒尺寸为90nm、粒径分布范围为50~105nm、单分散的γ-Al_2O_3颗粒。     

纳米Cr_2O_3粉体的制备及表征

以Cr(NO_3)_3·9H_2O、氨水和乙醇为原料,采用沉淀法在不同温度下合成了纳米Cr_2O_3粉体,并运用场发射扫描电镜、X射线衍射、热重-动态差热分析、红外光谱等手段对粉体进行表征。结果表明,Cr(OH)_3在450℃已经生成Cr_2O_3,经过800℃煅烧30min可获得平均粒径为70～100nm的Cr_2O_3粉体。     

纳米多孔二氧化硅薄膜的制备及性能

以N(C_8H_(15))_4~+OH~-为催化剂,用正硅酸乙脂(TEOS)溶胶-凝胶工艺制备出纳米多孔二氧化硅薄膜。体系的H_2O/TEOS>25,强碱催化使二氧化硅的溶解度增大并使二氧化硅胶粒带负电荷,抑制了二氧化硅的聚合。丙三醇与TEOS的水解中间体Si(OC_2H_5)_4-x(OH)_x及二氧化硅胶粒Si_xO_y(OH)_z~(+n)表面Si-OH形成氢键,抑制了二氧化硅的聚沉。聚乙烯醇(PVA)使粒状二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜由致密结构转化为均匀纳米多孔结构是构成薄膜的二氧化硅胶粒在热处理时聚集和塑性形变的结果。多孔二氧化硅薄膜的折射率为1.27～1.42,介电常数为1.578～2.016,热导率为0.2W/(m·K)。     

国外文摘

48.起爆药——(Woodring, W.B.; McAdams, H. T.; Olin MathiesonChemical Corp.)美国专利 2970900 所述的起爆药是以杠磷(Ⅰ)为基剂,它不腐蚀铝制、锌制和其它材料制成的管壳。所述的起爆药并不含有高敏感度的起爆药,最好是用Ba(NO_3)_2(Ⅱ)、KNO_3、Pb(NO_3)_2、PbO_2、Pb(OH)NO_3、Ba(NO_3)_2等氧     

磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2-Ag纳米粒子的制备及性能研究

以Fe_3O_4、TEOS、AgNO_3为原料,采用葡萄糖做还原剂,在氯化胆碱(ChCl)水溶液中通过超声处理-化学镀法制备Fe_3O_4@SiO_2-Ag核壳纳米粒子。研究了AgNO_3浓度、ChCl浓度、pH值以及反应温度对银含量的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)对Fe_3O_4@SiO_2-Ag的结构和形貌进行分析表征。将纳米粒子作为催化剂应用于烯丙基胺类化合物的合成反应,结果显示,当银含量为0.4%(wt,质量分数)时,催化效率可96%。     

单层和双层包覆ZnSnO_3微胶囊对PVC膜阻燃及抑烟性能影响

采用极限氧指数(LOI)值、垂直水平燃烧测试、烟密度测试(SDR)、SEM、TG分析,研究了单层ZnSnO_3@Mg(OH)_2微胶囊和双层ZnSnO_3@Mg(OH)_2@三聚氰胺甲醛树脂(MF)微胶囊对聚氯乙烯(PVC)膜的阻燃及抑烟性能的影响。结果表明,ZnSnO_3@Mg(OH)_2和ZnSnO_3@Mg(OH)_2@MF微胶囊能有效提高PVC膜阻燃、抑烟、抗熔滴、自熄性能;且随着单层或双层微胶囊含量的增加,ZnSnO_3@Mg(OH)_2/PVC和ZnSnO_3@Mg(OH)_2@MF/PVC膜的极限氧指数增加,但其烟密度和自熄时间降低。TG结果表明,随着微胶囊含量增加,ZnSnO_3@Mg(OH)_2/PVC和ZnSnO_3@Mg(OH)_2@MF/PVC膜的初始降解温度向低温偏移,且其残炭量增加。ZnSnO_3@Mg(OH)_2/PVC和ZnSnO_3@Mg(OH)_2@MF/PVC膜的残炭SEM表明,添加ZnSnO_3@Mg(OH)_2和ZnSnO_3@Mg(OH)_2@MF微胶囊能有效地促进材料燃烧时产生致密碳层,不仅可以抑制氧气和热量进入PVC膜内部,而且可以抑制可燃性气体向PVC膜外逸出。SEM和拉伸强度结果显示,双层微胶囊可有效改善无机粒子在PVC基体中的分散性和相容性。     

硅丙乳液包覆Mg(OH)2核壳结构纳米粒子的制备与表征

为有效提高Mg(OH)_2纳米粒子在硅丙乳液中的相容性与分散稳定性,在油酸修饰Mg(OH)_2纳米粒子的基础上,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸与乙烯基三乙氧基硅烷为共聚单体,通过乳液聚合法制备出具有核壳结构的硅丙乳液包覆Mg(OH)_2复合材料。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对样品结构、形貌进行了表征。通过燃烧实验,研究了硅丙乳液包覆Mg(OH)_2纳米粒子对水性防火涂料阻燃性能的影响。结果表明,油酸通过酯化作用修饰在Mg(OH)_2纳米粒子表面,借助油酸分子中双键结构,丙烯酸类混合单体在纳米Mg(OH)_2表面完成聚合过程,形成以Mg(OH)_2纳米粒子为核、硅丙乳液为壳的复合材料。XRD与热分析表明经硅丙乳液包覆的纳米Mg(OH)_2晶体结构与热稳定性能未受影响。此外,掺杂0.1%(质量分数)的硅丙乳液包覆Mg(OH)_2可使水性防火涂料阻燃时间延长至113 min,较未掺杂水性涂料阻燃时间(91min)提高约23%。     

配位聚合物Cu_3(BTC)_2的制备及对废水中活性大红染料的高效去除

用配位调控法在室温下制备了配位聚合物材料Cu_3(BTC)_2。通过粉末XRD、SEM、N_2吸附、TGA等手段对样品的物相、形貌和比表面积及热稳定性进行了表征。结果表明,制备的配位聚合物材料Cu_3(BTC)_2为球形纳米颗粒,BET比表面积为1 183m~2/g。考察了Cu_3(BTC)_2对活性大红染料废水的处理效果,探讨了吸附剂加入量、pH值、活性大红初始浓度及反应时间对吸附过程的影响。结果表明,吸附剂Cu_3(BTC)_2对活性大红染料具有较高的吸附性能,平衡吸附量可达83.33mg/g。吸附等温线拟合结果较好的符合Langmuir模型,动力学研究结果表明吸附过程符合准二级动力学模型。     

氯化铵—氨三乙酸镀锌溶液的分析方法

(一) 方法原理: 氨三乙酸能与二价铅离子生成稳定的络合物。以NaCN掩蔽Zn~(++)及其它金属杂质,用Pb(NO_3)_2作标准溶液进行滴定。由于溶液中加入的NaCN水解,使溶液呈碱性,因此当滴定终了时,过量的一滴Pb(NO_3)_2便生成Pb(OH)_2沉淀,使溶液浑浊以示终点到达。(二) 试剂: 1.20%NaCN溶液2.0.05M Pb(NO_3)_2标准溶液配制:称取分析纯Pb(NO_3)_2 16.6克(如     

原位热硫化法制备Cu_3SnS_4纳米薄膜及其光学性质

采用化学水浴法(CBD)制备了Cu_3Sn纳米薄膜,通过原位热硫化法制备了Cu_3SnS_4纳米薄膜。分别采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)与X射线能谱仪(EDS)分析了样品的组成、结构与形貌。采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测试了Cu_3SnS_4样品的光学性质。结果表明,样品物相纯净、形貌均一,Cu3Sn纳米薄膜由球形纳米颗粒组成,Cu_3SnS_4纳米薄膜由片状纳米颗粒组成,Cu_3SnS_4薄膜样品在紫外-可见光区有良好的吸收性质,其光学带隙为1.70eV,适合作为太阳能电池吸收层。     

B10铜镍合金海水加速腐蚀行为

B10铜镍合金具有优良的耐海水腐蚀性能,为研究其在海水中的腐蚀行为,取厦门天然海水,加入双氧水作为腐蚀加速剂,在室内模拟海水全浸腐蚀实验,采用失重法、电化学阻抗谱(EIS)技术分析B10合金在海水腐蚀中的腐蚀速率随腐蚀时间的变化规律,用不同腐蚀周期的电化学阻抗谱特征来表征工作面积为1cm~2的合金表面氧化膜的生长破坏情况。结合扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDX)、XPS和拉曼光谱技术分析B10合金表面腐蚀产物膜的成分以及B10合金在海水腐蚀中的腐蚀类型。结果表明,氧化膜的生成与破坏使得合金在海水中的瞬态腐蚀速率呈先减小后增大的趋势,腐蚀产物包含碱式氯化铜Cu_2(OH)_3Cl和氧化亚铜Cu_2O,腐蚀由点蚀开始,逐渐经历了晶间腐蚀-剥蚀。     

YBa_2Cu_3O_(7-y)超导体合成机理

采用 TG-DTA 热分析和 X 射线衍射相结合的方法,研究了由不同原料制取单一相 YBa2-Cu_3O_(7-(?))超导体的合成反应机理。试验结果表明,YBa2Cu_3O_(7-(?))的形成经历两个反应阶段,首先形成 BaCuO_2和 Y_2Cu_2O_5,随后这两个二元复合氧化物化合形成 YBa2Cu_3O_(7-(?))。各步反应温度受钡盐种类控制,采用 Ba(NO_3)_2原料,在750℃即可表现出超导性,T_c 达86K。     

氧化-还原引发合成纳米氢氧化铝-聚丙烯酰胺复合絮凝剂及其表征研究

首先合成了Al(OH)_3微纳米颗粒,然后以氧化-还原引发体系((NH_4)_2S_2O_4-NaHSO_4)合成了纳米Al(OH)_3-聚丙烯酰胺(PAM)复合絮凝剂。研究考察了反应物浓度对纳米颗粒粒径的影响,以及反应温度、引发剂用量、Al(OH)_3粒径等因素对复合PAM合成的影响,结果表明:纳米Al(OH)_3的引入使得复合聚合物分子量显著提高。电导和热失重测量结果表明,复合物PAM的端基(—SO_4~(2-))与带正电荷的Al(OH)_3纳米颗粒以离子键结合。扫描电镜结果显示复合PAM呈无晶形堆积状,能谱分析结果表明Al(OH)_3微纳米颗粒与丙烯酰胺形成复合物。