食品中多环芳烃残留分析前处理方法的研究

文中设计并比较了水解-液液萃取法、水解-微波辅助萃取法、微波辅助萃取-水解法和水解一超声波萃取法4种食品中多环芳烃(PAHs)残留分析的提取方法;同时进行了净化实验。结果表明,水解-液液萃取法和水解-微波辅助萃取法的提取效果理想;采用中性氧化铝固相萃取回收率高,除杂效果明显。将水解-微波辅助萃取-中性氧化铝固相萃取净化法应用于多种食品进行分析,结果表明该方法适用于食品中PAHs残留分析。     

高效液相色谱法测定肉制品中的苯并芘

建立用高效液相色谱仪-荧光检测器检测肉制品中3,4-苯并芘的方法,通过超声提取、液液萃取和C18固相萃取柱联用对内制品进行前处理.所得线性方程A=1424.54X-0.1367,相关系数r=1,回收率达到87.2%左右,精确度为2.1%,检测限为0.4μg/kg,试验分离效果好,适用于肉制品中3'4-苯并芘残留检测.     

王瑞元同志在油脂分会学术年会上听完专家们发言后的即席发言

听了大家的发言,深受教育和启发,针对过去一年里在油脂行业出现的一些问题,我在这里谈谈我的看法,希望能够引起各位的重视。1增香型油脂应控制蒸炒程度有些企业为了迎合市场对油脂香味的追求,采用极高的温度炒籽,从而极有可能导致部分增香型油脂中3,4-苯并芘含量超标。今年国家有关部门对食用油市场的抽检,已经发现部分产品3,4-苯并芘含量超标,这要引起大家的高度重视。     

正交试验优化无甲醛无3,4-苯并芘烟熏香肠工艺

采用色味安全三效食品烟熏液(ZL 201110141175.0)进行无甲醛无3,4-苯并芘烟熏香肠的制作。对腌制时间和烘制温度等进行了单因素试验,对烟熏液质量分数、添加量、喷淋液质量分数及喷淋次数等4个因素进行了L9(34)正交试验的优化。最终确定无甲醛无3,4-苯并芘烟熏香肠的最优工艺为腌制6 h,烟熏液的用量为每千克肉添加20%烟熏液10 mL,香肠外部喷淋液质量分数为10%,喷淋1次,在50℃温度下烘制50 h。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化

建立了分散固相萃取测定食品中18种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。纯油脂样品采用正己烷饱和乙腈提取净化;油脂含量较低的食品,采用10%叔丁基甲醚-乙腈溶液提取;提取液经相应的分散固相萃取管净化后,气相色谱-质谱联用仪进行测定。确定了纯油脂和低油脂食品中PAEs的测定方法,16种PAEs检出限达到1.5 mg/kg,DIDP/DINP检出限为9.0 mg/kg。纯油脂样品回收率80%~110%,RSD<6.5%,低油脂样品回收率60%~90%,RSD<8.4%。另外对蒸馏酒的测定方法进行了改进,以提高方法的稳定性,回收率为90%~110%,RSD<5.2%。本方法对前处理设备要求低,试剂消耗量小,方法简单易操作,适用于日常检测工作。     

高效液相色谱法测定动植物油脂中苯并（a）芘的方法改进

采用GB／T24893--2010（（动植物油脂多环芳烃的测定》中的液液萃取方法提取动植物油脂中的苯并（a）芘,用中性氧化铝固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱法-荧光检测器定量检测试样中的苯并（a）芘含量。实验结果表明植物油的平均加标回收率为91．44％,动物油的平均加标回收率为91．69％。以茶油为试样,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1．48％（n=7）。改进方法简单、操作易控制、方法精密度好、回收率高,适合测定动植物油脂中的苯并（a）芘含量。     

食品卫生常识

熏烤食品是用木材、煤炭等燃料熏烤而成的.在熏烤过程中,木材等燃料会不断散发出叫做3,4苯并芘的有毒物质,污染被熏烤的食品.目前已发现的化学致癌物质约有四五百种,其中将近半数属于多环芳香烃化合物,而3,4苯并芘是     

液体烟熏香味料及其在食品工业中的应用

传统工艺熏制的食品 ,通常都含有3,4—苯并芘致癌物质 ,严重危害食用者的健康 ,已受到食品专家的多次警告 ,改革沉旧的烟熏工艺势在必行。液体烟熏香味料以天然植物 (如枣核、山楂核等 )为原料 ,经干馏、提纯精制而成 ,具有良好的增香防腐效果 ,主要用于制作各种烟熏风味肉制品、鱼、豆制品、酱油、醋及调味料等。液体烟熏料生产工艺流程如下 :1　液熏法的优点利用烟熏香味料液熏制食品是目前世界烟熏食品业广为应用的方法 ,并视之为烟熏业最有前途的香料。液熏法最突出的优点是 :①不含 3,4—苯并芘致癌物质 ,熏制出的食品安全可靠 ;②可大…     

5种天然植物提取物中4种多环芳烃的HPLC-FLR测定方法

一种高效液相色谱检测5种天然植物提取物中4种多环芳烃的方法,针对不同天然植物提取物基质、溶解性不同的特性,分别采用GPC净化、液液萃取净化或固相萃取净化的不同净化方式,利用C18色谱柱分离,荧光检测器进行检测,根据不同检测目标成分,选取不同激发/发射波长(270nm/385nm和288nm/430nm)。结果表明:4种多环芳烃在0.01～8.0μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数R~2为1.0000;仪器检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg;相对标准偏差在20%以内;加标回收率在60%～110%之间。     

桉树烟熏液的制备工艺研究

以桉树枝为原料制备干馏液,采用单因素和正交实验对桉树枝干馏液制备过程中影响因素进行优化,以酚类物质、羰基化合物和3,4-苯并芘含量为衡量指标,并对干馏液的成分进行了分析。结果表明:干馏温度为400℃,电压220V,粒径2.00cm的条件下制得的烟熏液品质最佳,酚类物质含量:15.56mg/mL,3,4-苯并芘:20.73μg/mL,羰基化合物:16.55g/100mL。     

植物油中3,4—苯并芘的测定报告

一、前言 3、4—苯并芘是一种具有强致癌作用的物质。它是由五个苯环构成的多环芳烃类的碳氢化合物,其中含有20个碳原子和12个氧原子,分子式为C_(20)H_(12),化学结构式为: 在常温下3,4—苯并芘的化学性质十分稳定,在水中的溶解度极小,易溶于环己烷、己烷、苯、甲苯、乙醇等有机溶剂中;对碱很稳定,能比较容易地与硝酸、过氯酸、氯磺酸等起化学作用;紫外线的照射会引起3,4—苯并芘的光分解。 3,4—苯并芘的沸点较高(312℃/10mmHg),主要存在于沥青以及粗制的煤焦油中。     

致癌物3,4——苯并芘介绍

3,4——苯并芘3,4,Benyo(a)Pyrveme又名苯并[a]芘,简称B(a)P,是一种由五个苯环构成的多环芳烃.其中含有20个碳原子、12个氢原子.其分子式为C_(20) H_(12).3,4——苯并芘在常温下是一种固体,它有两种不同形状的结晶.当结晶温度高于66℃时,是单斜针状结晶;     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

食用植物油中3,4-苯并芘的高速液体色谱测定法

3,4-苯并芘[Benzo(a)pyrene以下简称Bap]是多环芳烃化合物中一种具有代表性的强化学致癌物质,近年来,随着工业的发展,Bap对环境的污染,越来越受到人们的关注。 关于食用植物油中Bap的测定方法,国内大多采用:柱层析、薄层层析或纸上层析法分离,用紫外分光或萤光分光法进行定性、定量。 这些方法的最大缺点是操作烦琐费时。近年来,用高速液体色谱与紫外分光光度计或萤光分光光度计联用,检测大气、水、土     

气相色谱-质谱法测定醇食品模拟物中 16种多环芳烃

目的 建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法 优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件, 样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)总离子流和选择离子模式进行定性定量测定。结果 16种多环芳烃在0.01~10 ?g/L范围内线性良好, R2大于0.99。在0.1、0.5、1.0 μg/L 3个添加水平下, 16种多环芳烃的平均回收率为76.52%?119.8%, 相对标准偏差为0.99%?15.93%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好, 能够满足醇食品模拟物中多环芳烃化合物的检测要求。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油茶籽油中16种多环芳烃

为稳定可靠地分析油茶籽油中多环芳烃,建立了分子印迹固相萃取-气相色谱-串联质谱测定油茶籽油中16种多环芳烃方法。样品经正己烷溶解后,分别采用反相固相萃取HLB小柱、弗罗里硅土小柱和分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃进行净化。以回收率和基质效应为考察指标评估3种固相萃取柱的净化,在此基础上,对净化液进行低温低速氮吹浓缩,多反应监测扫描模式下进行气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明：分子印迹固相萃取小柱对16种多环芳烃的净化效果最佳;16种多环芳烃在质量浓度1～50 μg/L范围内线性关系良好（R2≥0.995 1）,检出限为0.01～ 0.20 μg/kg,在2、10 μg/kg和20 μg/kg加标水平下的回收率为71.5%～116.3%,相对标准偏差为1.5%~13.8%。该方法具有灵敏度高、检出限低、重复性好等特点,适用于油茶籽油中16种多环烃的测定。     

高效液相色谱法测定反应香精中的3,4-苯并□

建立高效液相色谱测定反应香精中3,4-苯并芘的方法,考察前处理方法及色谱条件对实验回收率的影响,确定了C18固相萃取柱为前处理工艺,萃取剂为甲醇,色谱流动相为甲醇∶水=90∶10,流速为1.0 mL/min,DAD检测波长为UV-290 nm.测定反应样品不合3,4-苯并芘,加标实验回收率为76.66%～79.44%.相对平均偏差为1.28%.     

SPE净化-气相色谱-三重四极杆质谱对油脂中多环芳烃的测定

采用改进的氧化铝固相萃取前处理法,结合气相-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测油脂中16种多环芳烃分析方法。样品用正己烷提取,提取液经活性氧化铝柱吸附净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。实验结果表明,16种多环芳烃物质在低质量浓度(1μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为77.3%~89.7%,高质量浓度(50μg/L)的平均加标回收率为84.2%~97.2%,相对标准偏差均小于10%;其中16种物质的方法检出限(LOD)分别为0.17~3.01μg/L;相关系数都大于0.991。该方法具有简单、快速、准确性高、检出限低的特点,适合于油脂中多环芳烃物质检测。     

分子印迹固相萃取/液-质谱联用法测定烟熏鲟鱼中苯并芘

目前常规苯并芘检测方法存在着专一性不强、灵敏度低等问题,为精确测定市售烟熏鲟鱼中痕量3,4-苯并芘(3,4-BaP),本试验合成了3,4-BaP分子印迹固相萃取(BISPE)填料,并以此建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的方法。制备的3,4-BaP分子印迹填料为分散的球状颗粒,其外径在20~90μm不等,应用BISPE成功富集了烟熏鲟鱼中的3,4-BaP,并比较了Sep-pak,HLB和Florisil的萃取效率。经方法学验证,该方法线性好(R2=0.9998),检出限(LoD)0.98μg/kg,定量限(LoQ)3.16μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差分别为3.26%~4.77%和3.78%~5.26%,回收率为89.7%~95.3%,RSD为2.89%~3.44%,符合痕量分析的要求。对市售50个批次烟熏鲟鱼进行测试发现,3,4-BaP阳性检出率为24%。结果表明,该方法适用于烟熏鲟鱼中3,4-BaP的检测,相关数据能为职能部门提供相关依据,进而为消费者食品安全提供保障。