β-D-无水葡萄糖生产工艺探讨

我们参考国外文献成功地从重溶葡萄糖水溶液一次真空结晶,制得了优级品注射用α-和β-D-无水葡萄糖(简称α-无水糖和β-无水糖)。其各项质量指标,不但高于美国药典19版和日本药局方第9、第10版的规定,而且还高于我国一九七七年版药典的规定,实物随机取样检测,亦能符合欧洲药典的标准。特别值得指出的是:如不套用母液或套用母液次数较少者,也能     

塞克硝唑1/2水合物的研究

目的对合成的塞克硝唑进行结晶水的分析和稳定性研究.方法以2-甲基5-硝基咪唑为原料,与1,2-环氧丙烷在85%的甲酸中反应制得塞克硝唑1/2水合物;通过卡费休水分测定法、干燥失重法、元素分析、热重分析及差热分析等方法确证产物中结晶水的含量;用药典方法进行了稳定性研究.结果合成得到的产品为塞克硝唑1/2水合物,稳定性比无水物好,熔点与无水物有差异.结论首次明确了1/2水合物为塞克硝唑的稳定存在形式,并明确了1/2结晶水合物和无水物的熔点差异.     

普鲁卡因注射液与肾上腺素注射液配伍时的稳定性

肾上腺素由于有收缩血管作用、而延缓局麻药的吸收、从而延长其麻醉作用,第八版日本药局方收载的齿科用2％盐酸普鲁卡因注射液的处方是与肾上腺素合用。国内许多医院牙科在“临床上应用普鲁卡因中常加入1/1000肾上腺素。但药液易发生变色(橙红色),夏季、光线直射时尤为严重。     

第十二改正日本药局方收载生药质量控制简介

本文对1991年出版的第十二改正日本药局方解说书收载生药的质量控制情况与第十一改正日本药局方解说书及中国药典1990年版进行比较分析,着重对签别方法及纯度检查加以比较,以助于对日本药典收载生药的质量要求的发展趋势的了解。     

熊去氧胆酸的药理作用

<正> 熊去氧胆酸(3α,7β-二羟基-5β-胆烷酸、UDCA)是中药熊胆的有效成分。1927年日本正田氏从熊胆汁中首次分离出纯结晶,1957年合成成功并作为利胆剂用于临床。1973年日本发现UDCA有溶解胆结石的作用,且具有毒性小、剂量小的优点,从而引起世界各国的关注。日本药局方第10版已收载本品,用于胆石症及急、慢性肝炎、胆囊炎、胆管炎等疾病的治疗。本文简述其药理研究的进展。对胆汁分泌的作用张文忠等报道,给用乌拉坦麻醉的雄性大鼠口服UDCA 100mg/kg,用胆道插管法实验,发现UDCA有明显的利胆作用并能增     

简述熊去氧胆酸的药理作用

<正> 熊去氧胆酸(3α,7β一二羟基-5β-胆烷酸UDCA)是中药熊胆的有效成分。1927年日本正田氏从熊胆汁中首次分离出纯结晶,1957年合成成功并作为利胆剂用于临床。1973年,日本发现UDCA有溶解胆结石的作用,且具有毒性小、剂量小的优点,从而引起世界各国的关注。日本药局方第10版已收载本品,用于胆石症及急、慢性肝炎、胆囊炎、胆管炎等疾病的治疗。本文简述UDCA药理研究的进展。     

旋光法测定甘露醇注射液含量探讨

甘露醇注射液为常用渗透性脱水剂和利尿剂.收载于<中国药典>1995年版,其含量测定为碘量滴定法.因滴定法比较繁琐,我院试采用旋光法检测半成品.旋光法测定甘露醇需要添加络合剂,以增大甘露醇的旋光度.英国药典1973年版用硼砂;美国药典第19版和日本药局方第9版用钼酸铵.笔者亦采用钼酸铵法.实践中,笔者对使用该法有几点体会:     

日本药局方修改工作的现状

前言《日本药局方》公布100周年纪念已过去近4年了。100年后最早药局方的第十二版修改工作会议在1986年6月召开了中央药事审议会日本药局方部会会议,并确定了基本方针,据此,日本药局方调查委员会展开了工作。预计在1991年4月公布实施以前,想把不足一年的时间的工作现状和基本方针作     

熊去氧胆酸(UDCA)的合成

本文报道了从牛、羊胆酸为起始原料,经胆酸甲酯化、二乙酰化、氧化、还原制备成鹅去氧胆酸,再氧化为3α-羟基-7酮基-胆烷酸,经过还原制得熊去氧胆酸的合成路线。总收率27～32％,产品符合日本药局方标准。     

浅析异山梨醇质量标准中比旋度与含量限度的确定

<正> 异山梨醇为口服脱水药,收载于美国药典 22版和日本药局方第十二改正本,在我国属四 类新药。异山梨醇为右旋光性,在一定条件下比 旋度为一常数,可反映该物质的纯度。参照日本 药局方第十二改正,本品在测定比旋度的同时, 含量测定亦采用旋光法,在测定方法相同的情 况下,是否有必要重复检测本文暂且不论,仅就 比旋度和含量限度的确定作一浅析。     

第十二改正日本药局方于1991年4月1日执行

日本中央药事审议会现已正式批准第十二改正日本药局方于1991年4月1日执行。此次药局方的公布是为了适应当今医学、药学的飞跃发展。第十二改正日本药局方是1986年5月.21日开始起草共修订了4年,在十一改正基础上进行了修改和补充,除增加新品种外,对其药品的内毒素试验方法和渗透压测定法。定量法均进行了改正。此次药局方在今年3月份公布,4月1日起执行。     

白色洗剂的处方及质量探讨

白色洗剂(Lotio Albd)亦称含硫钾洗剂。美国国家药局方(N、F、)1950年及1990年版均收载此处方,国内各省制剂手册及《中国医院制剂规范》第一版也均收载。其差异为:1.NF 的处方:含硫钾40克,硫酸锌40克,蒸馏水加至1000ml;2.新鲜制得的含硫钾然后再与硫酸锌作用而得,其处方:硫酸锌40克,     

53种中药丸剂在水与人工胃液中溶散时限的比较

前已报导,我们主张中草药浸膏片和半浸膏片的崩解时限,宜在人工胃液中测定。并报导38种银翅解毒片,在不同人工胃液中,采用中国药典(1977年版)或日本药局方(第十改正)的人工胃液配方与水比较,也     

对中国药典收载品种熊去氧胆酸中胆石酸检出量的考察及修订建议

熊去氧胆酸(ｕｒｓｏｄｅｓｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ,ＵＤＣＡ)在自然界主要存在于熊胆汁中,1937年确定了结构[1],1952年由胆酸(ｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ,ＣＡ)为原料合成生产了ＵＤＣＡ。目前多由鹅去氧胆酸(ｃｈｅｎｏｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ,ＣＤＣＡ)为原料合成ＵＤＣＡ。在临床上用作利胆药和治疗胆固醇型结石[2]。中国药典1995年版[3]和日本药局方第十二版中收载了该药品。熊去氧胆酸中的有关物质主要有ＣＤＣＡ和胆石酸(ｌｉｔｈｏｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ,ＬＣＡ)。中国药典1995年版和日本药局方第十二版规定的限度相同分别应…     

药物中砷盐检测方法的研究

药物中砷盐的检测方法,我国药典1985年版采用古蔡法,美国药典XXI版采用二乙基二硫代氨基甲酸银(Silver Diethyldithio Carbamate简称Ag-DDC)法,日本药局方第十一改正版则两法并用。以Ag-DDC-吡啶试液吸收砷化氢呈色,     

盐酸诺拉曲塞的合成

2-溴-4-硝基甲苯经催化氢化、与水合氯醛和盐酸羟胺反应、环合制得4-溴-5-甲基靛红,再经Baeyer-Villiger反应、甲酯化、与盐酸氯甲脒环合、Ullmann反应、成盐结晶制得胸苷酸合成酶抑制剂盐酸诺拉曲塞二水合物,总收率为8%。     

L-门冬氨酸钾结晶工艺研究

目的探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺。方法考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的最佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水合物晶型转化为半水合物的研究。结果与结论氢氧化钾水溶液的质量浓度为750 g·L~(-1)、温度为10℃为L-门冬氨酸钾盐在水中结晶的最佳条件;产物中加入甲醇可提高收率,并得到二水合物;二水合物经过甲醇、无水乙醇、丙酮及异丙醇转晶都可制得半水合物,其中无水乙醇转晶收率较高,且毒性低;二水合物与半水合物的热重分析、差示扫描量热及X-射线粉末衍射图谱存在显著差异,二水合物为晶态物质,半水合物为非晶态物质。     

合成熊去氧胆酸的测定方法

熊去氧胆酸(Ursodeoxycholic acid,下简称UDCA)与牛磺酸结合存在于熊胆汁中,被认为是中药熊胆的主要有效成分。UDCA除用于肝胆系统疾病外,对溶解胆固醇结石有良好的作用,可避免外科手术。由于天然来源有限,合成UDCA已作为法定药载入第八版日本药局方,并沿用至今。日本药局方对UDCA的质量控制是以熔点、比旋度并结合酸碱滴定来进行,不能正确反映其具体含量。为了给今后工业生产选择最佳工艺路线,制订质量标准提供可靠的依据,有必要建立定量检测方法。     

胰岛素的“光吸收”及“有关蛋白和多肽”的考察

<正> 胰岛素是胰腺中β细胞所产生的一种蛋白激素,其注射液是用于治疗糖尿病的一种有效制剂,因此各国药典普遍收载,但是有些药典(如日本药局方第十版、、苏联药典第十版、欧洲药典-1975年版)没有收载原料标准,我国药典、美国药典(ⅩⅩ版)、英国药典(1980年版)是收载原料标准的,但检查项目大有差别,我国药典只规定了单位效价和锌的限度检查,美国药典除规定了上述两个项目外,还     

日本的乳酸菌制剂

日本的乳酸菌制剂应用较早,在30年代日本武田药厂即生产乳酸菌制剂“表飞鸣”,用于肠内异常发酵、消化不良与腹泻。1961年日本药局方第七版收载了乳酸菌制剂“牛酪乳粉”(Puluis Lactis Deflo-ratus)作为药典品用于医疗。“表飞鸣”是乳酸菌的