一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法

介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。     

2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成

介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中，以对三氟甲氧基苯胺为原料，与溴素发生溴化反应，得到2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法，该产品以游离形式溶解在有机溶剂中，直接分离，生成的溴化氢完全溶解在水中，该工艺非常适合工业化生产。     

4-硝基二苯胺合成工艺研究进展

对重要的精细化工中间体4-硝基二苯胺合成方法进行了评述，比较了工业生产中使用的苯胺法、甲酰苯胺法、邻磺酸法和硝基苯法等4种方法，对它们的生产原理进行了介绍，从产品质量、能耗、三废等角度比较了它们的工艺特点和各自的优缺点。     

2，6-二溴苯胺

2 ,6 二溴苯胺是重要的有机合成中间体 ,可用于合成医药、生物碱和铁磁体等。 2 ,6 二溴苯胺传统的合成方法是由对氨基苯磺酰胺与氢溴酸反应生成 3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺 ,再经水解而得。改进的生产方法是以对氨基苯磺酸为原料 ,水为溶剂 ,经苛性碱中和后 ,溴化制成 4 氨基 3,5 二溴苯磺酸盐 ,再在酸性条件下水解脱磺酸基得 2 ,6 二溴苯胺。     

4-硝基二苯胺合成工艺的研究

采用相转移催化法以对氯代硝基苯与苯胺直接合成 4 硝基二苯胺 ,找到了优惠工艺条件 ,设计考察了几种精制提纯方案 ,合成产率达到了 96%以上 ,经提纯后 ,产品收率94 .1% ,纯度达到 99%以上     

2,6-二氯-4-硝基苯胺合成工艺的探讨

本文用氯化的方法来合成2,6-二氯-4-硝基苯胺,讨论了5种氯化工艺、反应条件及环保问题,得出直接氯化法是最优越的,这种合成方法工艺简单,质量好,同时不造成环境污染。     

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4 硝基二苯胺在强碱性体系中的特性,采用自制的Ni/C加氢还原催化剂,对催化加氢还原工艺条件进行了研究,得到加氢还原反应的适宜工艺条件为:温度100℃、压力2 0MPa、进料质量分数20%和液相空时2h。在此反应条件下,4 硝基二苯胺的转化率达到99%以上,产物RT培司的收率维持在95%以上。     

2，4-二硝基二苯胺的微波合成实验研究

采用微波加热方法,以2,4-二硝基氟苯为原料合成了2,4-二硝基二苯胺。该反应操作方便,反应速度比常规加热快38倍,反应总收率可达90．5％。合成的目标化合物通过红外光谱和熔点测定分析对其结构进行确证。     

二苯胺及其硝基衍生物标准物质的制备

研究了二苯胺（ＤＰＡ）及其三种硝基衍生物——２－硝基二苯胺（２－ＮＤＰＡ）、４－硝基二苯胺（４－ＮＤＰＡ）、Ｎ－亚硝基二苯胺（ＮＮＤＰＡ）标准物质的制备,其中二苯胺采用分析纯二苯胺为原料,经精制制得标准物质,２－ＮＤＰＡ直接采用工业品精制成标准物质,４－ＮＤＰＡ和ＮＮＤＰＡ是合成后再精制成标准物质。四种标准物质采用两种不同方法定值,结果均达到一级军用标准物质要求。     

微通道连续硝化制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的工艺研究

本论文开发了在微通道反应器中以3,4-二甲基乙酰苯胺为原料,进行连续硝化反应制备2-硝基-4,5-二甲基乙酰苯胺的新工艺,考察了硝酸浓度、停留时间、反应温度、混酸配比和硝化比等参数对反应的影响,并通过优化工艺参数得到最佳工艺条件。结果表明：最佳的工艺条件为以95%的硝酸和冰乙酸配成的混酸(混酸重量比：硝酸30%、冰乙酸70%)作为硝化试剂,硝化比为2,反应温度40℃,停留时间14.7 min,此条件下原料转化率为100%,目标产物的收率可达68%。与间歇式硝化反应相比,微通道反应器具有安全系数高、副反应少、可实现连续化生产等优点。     

4－硝基二苯胺连续加氢制4－氨基二苯胺

在滴流床反应器中，在ＳＴ０６型镍催化剂的作用下，进行了４－硝基二苯胺液相连续加氢还原制ＲＴ培司（４－氨基二苯胺）的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响，得到的适宜工艺条件为：压力２．０ＭＰａ，反应热点温度１６０℃左右，进料重量百分浓度１５％，气液摩尔比３．５～４．０，停留时间大于等于６０ｍｉｎ，在此条件下，４－硝基二苯胺转化率大于９９％，４－氨基二苯胺摩尔收率大于９７％。同时，考察了催化剂的寿命，经１０００ｈ运转，催化剂活性和选择性没有明显变化。     

N—甲基—2,4—二硝基—N—（2,4,6—三溴苯基）—6—（三氟甲基）苯胺的合成

Ｎ甲基２,４二硝基Ｎ（２,４,６三溴苯基）６（三氟甲基）苯胺,溴杀灵,是新型一次投饵的速效杀鼠剂,它由２氯３,５二硝基三氟甲苯与苯胺偶联,再经一次溴化、二次溴化合成。总收率５３．３％,纯度９５％。     

催化加氢制备4-氨基二苯胺的工艺研究

本文探索了4-氨基二苯胺合成方法中的最新工艺硝基苯法加氢工艺的研究.经实验确定的优化条件为:Raney镍为催化荆,催化荆用量为对硝基二苯胺质量的10%,甲醇为溶剂,用量为与对硝基二苯胺缩合液体积比为1:1,于80℃以下.反应起始压力0.5 MPa,反应压力1.5 MPa,反应时间90分钟,加氢转化率达100%,4-氨基二苯胺收率95%,并用气相色谱和高效液相色谱对产物进行了定性和定量分析.     

2,6-二烷基-4-溴苯胺的合成及表征

以液溴为溴化试剂,分别与2,6-二甲基苯胺、2,6-二异丙基苯胺反应,通过控制反应温度和时间,物料滴加方式,合成了2,6-二甲基-4-溴苯胺和2,6-二异丙基-4-溴苯胺,产率分别为67%和61%.通过 1HNMR 对目标产物进行结构表征.     

4,4''''-二氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺改进

以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4’-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。     

2-硝基苯胺-4-磺酸的合成研究

以溶剂汽油和石油醚按一定比例复配成混合型溶剂,用该溶剂合成了2-硝基苯胺-4-磺酸。产品收率在的91％以上,溶剂回收率在95％以上。     

2,6-二溴苯胺的合成工艺改进

对 2 ,6 二溴苯胺的生产工艺路线进行了比较 ,提出以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经与氢氧化钡成盐 ,再经溴化 ,水解 ,可得 2 ,6 二溴苯胺。考察了反应温度和反应时间对 2 ,6 二溴苯胺收率的影响 ,最佳反应温度为 16 5℃～ 170℃ ,反应时间为 3h。在此条件下 ,2 ,6 二溴苯胺总收率为 72 % ,纯度 98.5 %以上。与传统工艺相比 ,2 ,6 二溴苯胺合成成本可大幅下降     

2-硝基-4-甲基苯胺的合成工艺改进

本文论述了2-硝基-4-甲基苯胺的制备过程，以对硝基甲苯为原料，以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原，所得还原产物在溶剂1，2-二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺，水解制得标题化合物，总收率可达81．3％，并且对还原剂进行了筛选，发现以水合肼作此类反应的还原剂较好。还通过实验优化出最佳硝化反应条件，经过改进的工艺避免使用发烟硝酸和具有危险性的氢气。减少了环境污染，而且反应过程安全，条件温和，后处理简单，更适合于工业化生产。     

3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯的合成

二甲基对溴碘代苯是带有两种不同卤素基团的芳香族有机合成中间体。2,6-二甲基苯胺在过碳酸钠作用下,于45~50℃与碘反应1 h,得到2,6-二甲基-4-碘苯胺,收率42.5%。2,6-二甲基-4-碘苯胺在-5~0℃下进行重氮化,进一步与溴化亚铜发生Sandm eyer反应,得到3,5-二甲基-4-溴碘苯,收率31.5%。2,6-二甲基苯胺室温下与六亚甲基四胺溴络合物反应30 m in,得到2,6-二甲基-4-溴苯胺,收率62.0%。2,6-二甲基-4-溴苯胺在-5~0℃进行重氮化,与K I反应,得到2,6-二甲基-4-溴碘苯,收率33.1%。通过熔点、红外光谱和核磁共振氢谱对中间体2,6-二甲基-4-碘苯胺、2,6-二甲基-4-溴苯胺以及最终产物3,5-二甲基-4-溴碘苯和2,6-二甲基-4-溴碘苯进行了表征。     

4-氨基二苯胺的合成工艺研究进展

综述了一种橡胶防老剂(抗氧剂)4-氨基二苯胺的合成路线,并对各合成工艺进行了分析和评价。最后,对4-氨基二苯胺的合成工艺方法进行了展望。