纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

烧结时间对BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)蓝色发光材料的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用BaMgAl10O17:Eu2+(BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,考察了烧结时间对BAM:Eu2+物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等表征手段,研究了样品的物相、形貌和发光强度。结果表明:在预烧温度为500℃、烧结温度为1550℃时,烧结时间对BAM:Eu2+粉体的物相纯度和颗粒形貌没有影响,但是对BAM:Eu2+粉体的发射光谱强度却有很大的影响。在254nm的紫外线激发下,随着烧结时间的延长,粉体的发射光谱强度提高。     

纳米钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究

以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原料,首先制备出氢氧化钛凝胶,然后以乙醇为溶剂,采用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡粉体.研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉体物相和粒径的影响,利用XRD和TEM对粉体进行了表征.实验结果表明,在低于80℃的反应温度下可以制备出粒径＜20nm、结晶性能良好且形貌规则的纳米钛酸钡粉体.此外,以合成的粉体为原料,以热膨胀仪为测试手段,对钛酸钡陶瓷的烧结动力学进行了研究.结果表明,陶瓷的烧结温度为1150～1250℃,在1250℃的烧结温度下保温2h,陶瓷坯体的相对密度约93%,室温介电常数约4020.     

放电等离子超快速烧结 SiC-Al2O3纳米复相陶瓷

本文介绍用非均相沉淀法制备的纳米SiC-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3min内冷却至600℃以下.与热压烧结相比,可降低烧结温度200℃以上.力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1000MPa,维氏硬度为 19GPa,断裂韧性也比Al2O3有所提高.TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,而断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3纳米复相陶瓷的力学性能和显微结构

本文介绍用非均相沉淀方法制备的纳米SiC-ZrO2(3Y)-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3 min内冷却至600°C以下. 力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1200MPa,断裂韧性K1c为5 MPa1/2. TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,也有一些纳米SiC颗粒分布在ZrO2晶粒内. 断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

原位化学法制备纳米ZrO2/Cu复合材料的研究

为了提高铜基复合材料的强度和电导率,采用具有良好机械性能和热物理性能的ZrO2(3%(摩尔分数)Y2O3)作为增强相,原位化学法制备了ZrO2纳米颗粒增强铜基复合材料,其主要制备工艺包括前驱复合粉体CuO、ZrO2的制备,经氢气还原得到ZrO2/Cu复合粉,再经过压制,真空烧结,复压等工序制得最后的样品.研究了制备工艺包括初压压力,烧结温度、时间对材料性能的影响;结果表明,在初压压力为550MPa,975℃烧结1.5h时,可得到最佳性能复合材料.透射电镜观察表明,在ZrO2/Cu纳米复合粉中,氧化锆纳米颗粒形状为圆形和四方形,平均尺寸约为20nm左右.纳米ZrO2在基体中分布均匀,细化了晶粒,提高材料硬度,使复合材料具有良好的综合性能.随着ZrO2含量的提高,密度、电导率降低,硬度升高.     

Bi2Te3的水热合成及其高温高压烧结

以Bi(NO3)3和Te粉为原料,水合肼为还原剂,采用水热法保温24h,分别在150℃和180℃制备了Bi2Te3纳米粉末。通过X射线衍射、透射电镜、扫描电镜等分析方法对产物的物相组成和微观形貌进行了表征。实验结果表明,水热法可以制备出纯相纳米级别的Bi2Te3粉末,并且晶粒尺寸随着反应温度升高有增大的趋势。最后采用高温高压法对纳米Bi2Te3粉末进行烧结,分析了烧结温度和压力对样品室温热电性能的影响。结果显示,在0.94GPa、753K条件下烧结后样品的室温功率因子达到16μW/(cm.K2)。     

放电等离子超快速烧结SiC-Al2O3纳米复相陶瓷

本文介绍用非均相沉淀法制备的纳米ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为６００℃／ｍｉｎ在烧结温度不保温,迅即在３ｍｉｎ内冷却到６００℃以下。     

纳米二氧化钛粉体晶相控制实验研究

在水解－沉淀法制备纳米TiO2粉体的过程中，使用不同的沉淀剂获得了晶相不同的纳米TiO2粉体，使用混合沉淀剂，通过控制沉淀剂的比例，制备了晶相组成（金红石与锐钛矿比例）不同的纳米TiO2多晶粉体，采用相同的粉体制备工艺，不同的后续处理工艺，探讨了锐钛矿向金红石转变的相变温度，经分析研究后认为，水解－沉淀法制备的纳米粉体中的锐钛矿向金红石红转变的温度为500－800℃，完全转变的温度在800℃以上；纳米TiO2多晶粉体的晶相组成不仅与沉淀剂的种类，混合沉淀剂中沉淀剂的比例和粉体的煅烧温度有关，而且与粉体的后续处理工艺和粉体表面界面相的稳定性有关。     

喷雾干燥法金刚石-陶瓷结合剂复合烧结体的制备及表征

以金刚石和无机溶胶为原料,采用喷雾干燥法制备金刚石-陶瓷结合剂复合粉体,将粉体压制、烧结,获得金刚石-陶瓷结合剂烧结体。采用扫描电镜和激光粒度分析仪对复合粉体的形貌和粒径分布进行表征,借助综合热分析仪选取复合体的烧结温度,利用抗折试验机、扫描电镜和X射线衍射分别对喷雾干燥法和熔融法所制烧结试样的抗弯强度、断面形貌及物相进行分析。结果表明:经喷雾干燥的复合粉体为球形,易于成型,且复合粉体尺寸分布范围较宽,利于提高坯体致密度;选取金刚石-陶瓷结合剂复合体的烧结温度为820℃,在此温度下结合剂可实现对金刚石的黏结和包裹;烧结后,随陶瓷结合剂含量增加,两种工艺所制试样的抗弯强度均有提高,气孔率都相应降低;当结合剂含量为32%(质量分数)时,喷雾干燥法所制烧结试样的微观结构均匀,易析晶,抗弯强度和气孔率分别为99.46MPa和38.55%;熔融法所制试样的抗弯强度和气孔率分别为72.42MPa和39.89%。     

温度对爆轰法合成纳米氧化铝晶型及晶粒度的影响

用爆轰法合成了纳米γ氧化铝粉体。对粉体分别进行从室温加热到600℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃和1300℃的煅烧处理,对煅烧样品进行了X射线衍射分析,研究了不同煅烧温度下,纳米氧化铝的晶粒度。结果表明,随煅烧温度的升高,纳米氧化铝经历了从γ型转变成δ型,再转变成θ型,最后完全转变成α型纳米氧化铝的过程。随着加热温度的升高,纳米氧化铝出现了晶粒细化现象,且晶粒细化有两个过程,细化程度最大的温度区间为800~1000℃。     

多晶铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷的制备和发光性能

本工作对铈离子掺杂多晶硅酸镥(LSO:Ce)闪烁材料的制备方法进行了系统研究。将LSO:Ce前驱体溶胶喷雾干燥后得到了球形LSO:Ce前驱粉体, 该前驱粉体在1000℃和1100℃的温度下煅烧后分别得到了不同晶型的的单相LSO : Ce球形粉体。显微结构观察显示: 粉体颗粒的平均直径约为2 µm, 是由几十纳米大小的LSO:Ce纳米晶粒堆积而成。A型球形LSO:Ce粉体经1200℃/80MPa的放电等离子体烧结(SPS)后获得了平均晶粒尺寸为1.3 µm, 相对密度高达99.7%的LSO:Ce闪烁陶瓷。由A型球形LSO:Ce粉体压制的素坯在1650℃的空气气氛下烧结4 h后可获得相对密度达98.6%, 平均晶粒尺寸为1.6 μm的LSO:Ce陶瓷。该陶瓷经1650℃/150 MPa的热等静压(HIP)处理1 h后, 获得了相对密度为99.9%的半透明LSO:Ce闪烁陶瓷, 其平均晶粒尺寸为1.7 μm, 晶界干净。该LSO:Ce陶瓷的光产额可达28600 photons/MeV, 发光衰减时间为25 ns。     

Processing and Sintering of Agglomerate-free CaO-ZrO2 Powder

Coprecipitation supercritical fluid drying technology has been employed to synthesize calcia-stabilized zirconia ultrafine powder with low-cost inorganic salts as the starting materials. The sintering behaviors of these powders were also investigated. The results showed that supercritical fluid drying could effectively alleviate the hard agglomeration of grains during the gel drying process, and the morphology of the powder retained the network texture of the original gel. The resulting particles were characterized by small particle size (5-20 nm), better monodispersity and high surface area, which gave rise to high activity and sinterability. Consequently, these powders could readily be compacted into the desired shape and their densification could be carried out in shorter time and at lower temperatures. For instance, nanometer-sized powder calcined at 600癈 for 2 h could be cold-pressed into a green body and sintered at 1100?for 0.5 h to attain a dense body with bulk density of 5.9718 g/cm3 and speci     

粒径及成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响

以D50为0.171μm和0.432μm的α氧化铝粉为原料,采用不同的成型压力制得生坯,并在1450℃进行烧结,研究了粉体粒径和成型压力对α氧化铝粉体烧结行为的影响.D50为0.432μm的粉体,烧结活性较差,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从54.1%增加到56.6%,烧结体相对密度从93.2%增加到94.9%.D50为0.171μm的粉体,烧结活性较好,成型压力从100 MPa提升到300 MPa,生坯相对密度从51.3%增加到53.8%,但烧结体密度始终在98.6%~98.8%之间,并未产生大的变化.结果表明,提升成型压力对Al2O3粉体烧结行为影响有限,减小粉体粒径、提高粉体烧结活性,才是提高Al2O3陶瓷密度、降低烧结温度的关键.     

微波均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3,Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加占母盐质量为8%的(NH4)2SO4,以不同浓度的Nd3+取代Y3+,采用微波均相沉淀法制备了具有良好分散性和可烧结性、平均粒径为71nm的Nd:YAG纳米粉体。利用IR、DTA-TG、XRD、TEM、LD等技术对YAG前驱物及其煅烧粉体进行表征。结果表明:采用微波均相法,前驱体在1100℃下煅烧,可得到分散良好的纯YAG相,无YAP、YAM中间相出现,且YAG的单相程度不随Nd3+掺杂浓度的增加而变化。     

含钪扩散阴极用铝酸盐的制备及发射性能研究

采用液相共沉淀法和固相合成法分别制备411(4BaO:CaO:Al₂O₃)铝酸盐前驱粉末, 在钨网氢气炉中高温烧结. 采用喷雾干燥法结合两步氢气还原法制备出亚微米氧化钪掺杂钨粉. 随后经过压制, 烧结, 浸渍, 水洗, 退火等工艺获得具有亚微米结构的含钪扩散阴极, 并研究含钪扩散阴极的电子发射性能. 实验结果表明, 液相共沉淀法制备的铝酸盐在1500℃烧结后, 铝酸盐中Ba₅CaAl₄O₁₂衍射峰最强, 结晶程度最高. 液相共沉淀法含钪扩散阴极, 脉冲发射电流密度在850℃达到37.89 A/cm². 在激活过程中, 阴极表面形成“Ba-Sc-O”发射活性层, “Ba-Sc-O”发射活性层存在提高了阴极热电子发射能力, 降低了含钪扩散阴极的蒸发速率.     

Influence of raw powder preparation routes on properties of hydroxyapatite fabricated by 3D printing technique

A comparison between two routes of raw powder preparation, namely spray drying and grinding, for 3D printing of hydroxyapatite was carried out. Hydroxyapatite particles prepared by the spray drying technique were spherical in shape whereas the grinding route gave irregular-shaped agglomerates. Spray-dried powders had higher tap density than milled powders, however milled powders yielded 3DP specimens with greater green density and strength. After sintering at 1300 °C for 1 and 5 h, samples fabricated from milled powders showed a 32% higher in sintered density, a 20% lower in porosity and approximately two times higher flexural modulus and strength than samples fabricated from spray-dried powders. This difference was related to the better packing characteristics of milled powders which promoted improved inter- and intra-particle densification during high temperature sintering compared to the spray-dried powders which yielded only high intra-particle densification, but lower inter-particle densification.     

铟锡氧化物陶瓷靶的制备

研究了铟锡氧化物(ITO)粉末退火后的组织和结构,比较了不同状态的粉末和制备工艺对ITO靶材的影响.结果表明,纳米ITO粉末在800℃以下具有体心立方In2O3结构,1100℃退火后由In2O3和SnO2两相组成;ITO粉末经过喷雾造粒后,形成了实心球形颗粒并具有合理的颗粒级配,通过气氛烧结可以制备出高密度优良的ITO...     

干燥温度对粉末状聚羧酸系减水剂性能的影响

以甲氧基聚乙二醇、马来酸酐、甲基丙烯磺酸钠等为原料,合成一种聚羧酸系高效减水剂,并与聚乙烯醇和超细SiO2粉体进行搅拌配制成喷雾干燥料液,在离心式喷雾干燥塔中对料液进行干燥,制备一种粉末状聚羧酸系减水剂,探讨干燥温度对粉末状聚羧酸系减水剂性能的影响。结果表明:在雾化盘转速为14 000 r/min,进料速率为80 g/min的条件下,随着干燥温度的升高,粉末状聚羧酸系减水剂的含水率下降,而滤渣率和休止角先下降后升高;干燥温度对粉末状聚羧酸结构没有很大的影响;最佳干燥温度为160～200℃。