不同相结构Ti_(33)Al_(67)靶材磁控溅射薄膜对比研究

采用磁控溅射的方法,选用化学成分相同而相结构完全不同的两种靶材在硬质合金基体上沉积薄膜,使用X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱仪和压痕法分别测量了薄膜的相结构、表面形貌、薄膜的化学成分和薄膜与基体的结合力,结果表明,未合金化靶材中Al和Ti在溅射过程中部分发生了化合反应生成了Al2Ti相,但还有密排六方的Ti相存在,未合金化靶材薄膜的晶粒大于合金化靶材薄膜的晶粒,薄膜结合强度优于合金化靶材薄膜。本文认为两种靶材的薄膜在沉积过程中生长机理不同,未合金化靶材薄膜与基体有很好的润湿性,以层状结构生长,而合金化靶薄膜与基体的润湿性差,岛状生长倾向明显。     

非平衡磁控溅射氮化钛薄膜及其性能研究

采用非平衡磁控溅射技术,在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜。通过改变氮气和氩气分压比(PN/PAr)和基体偏压,制备出不同结构、性能的氮化钛薄膜。采用X射线衍射技术、原子力显微镜、PS-168型电化学测量系统、CSEM球盘摩擦磨损实验机、HXD-1000 knoop显微硬度仪等研究了薄膜的结构、表面形貌、耐腐蚀性能与机械性能。结果表明,采用非平衡磁控溅射技术制备出了致密的氮化钛薄膜。当PN/PAr较小时,氮化钛薄膜中存在Ti2N时,Ti2N相可以有效提高薄膜的硬度和耐磨损性能;当PN/PAr增加到0.1时,薄膜硬度达到最大,耐磨损性能最优;随着PN/PAr的继续增大,氮化钛薄膜中主要存在TiN相,氮化钛薄膜的复合硬度和耐磨损性能降低。在钛合金(Ti6Al4V)表面沉积氮化钛薄膜可以显著提高其在Hanks类体液中的耐腐蚀性能。     

不同靶材制备ZrW_2O_8薄膜的对比研究

分别采用摩尔比n(WO3):n(ZrO2)=2.8:1复合陶瓷靶材、纯ZrW208陶瓷靶材以及WO3和ZrO2双靶,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备ZrW2O8薄膜.利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了退火温度对采用不同靶材沉积制备薄膜的相组成和表面形貌的影响;用划痕仪、表面粗糙轮廓仪测量薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.试验结果表明:采用不同靶材磁控溅射制备的薄膜均为非晶态,经过不同温度退火后,不同靶材制备的薄膜的相组成和表面形貌有所不同,但在高温1200℃热处理3 min后均得到立方相ZrW2O8薄膜,其中采用WO3和ZrO2双靶交替磁控溅射制备的立方相ZrW2O8薄膜纯度最高,致密度好,且薄膜与基片之间结合力良好.     

低温反应溅射沉积α-(Al,Cr)_2O_3膜

使用AlCr合金靶材在高功率脉冲磁控溅射系统中低温反应溅射沉积氧化物薄膜,并与使用纯Al靶反应溅射的薄膜对比。用纳米压痕仪测量薄膜的力学性能,使用扫描电镜(SEM)、掠入射X射线衍射(GIXRD)和能谱仪(EDS)等手段研究了沉积薄膜的表面形貌、相结构和元素组成。结果表明,反应溅射Al时靶表面火花放电严重且工艺不稳定,因此所沉积的薄膜表面粗糙、疏松,硬度低;而反应共溅射AlCr能抑制靶表面火花放电,沉积薄膜平整、致密且硬度高;在540℃和10%氧分压条件下,可沉积出以α-(Al,Cr)_2O_3为主的刚玉型结构氧化物薄膜。     

射频磁控溅射法制备Al2(WO4)3薄膜和负热膨胀性能研究

采用WO3和Al2O3陶瓷靶材,以双靶交替射频磁控溅射法,在石英基片上沉积制备了Al2（WO4）3薄膜。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）,研究了退火温度对Al2（WO4）3薄膜的相组成和表面形貌的影响,采用表面粗糙轮廓仪和划痕仪测量薄膜厚度,探索了薄膜的制备工艺以及薄膜与基片的结合力,采用高温X射线衍射和晶胞参数指标化软件,初步研究了薄膜热膨胀特性。实验结果表明：磁控溅射沉积制备的这种薄膜为非晶态,表面平滑、致密,随着热处理温度的升高,薄膜开始结晶且膜层颗粒增大,在950℃热处理10min后得到Al2（WO4）3薄膜,薄膜与基片的结合力为13．6N,薄膜物质热膨胀特性呈各向异性。     

直流磁控溅射制备铝薄膜的工艺研究

采用直流磁控溅射方法，以高纯Al为靶材，高纯Ar为溅射气体，在玻璃衬底上成功地制备了铝薄膜，并对铝膜的沉积速率、结构和表面形貌进行了研究。结果表明：A1膜的沉积速率随着溅射功率的增大先几乎呈线性增大而后缓慢增大；随着溅射气压的增加，沉积速率先增大，在一定气压时达到峰值后继续随气压的增大而减小。X射线衍射图谱表明Al膜结构为多晶态；用扫描电子显微镜对薄膜进行表面形貌的观察，溅射功率为2600W，溅射气压为0．4Pa时制备的Al膜较均匀致密。     

反应磁控溅射沉积TixAlyNz热控薄膜研究

采用反应磁控溅射技术,以Ti和Al为溅射靶材料,Ar和N2为溅射气体,在Al基底上沉积TixAlyNz热控薄膜.优化制备薄膜的最佳实验条件.对薄膜进行XRD、XPS分析及热光学测试,研究了TixAlyNz薄膜的结构特点及热光学特性.结果表明,采用独立Ti、Al靶的磁控反应溅射制备的TixAlyNz热控薄膜,通过控制薄膜厚度与组成,在忽略飞行器内部热作用的条件下其平衡温度为34℃.     

Ti/TiB2多层膜在Hank’s模拟体液中耐蚀性研究

采用磁控溅射法在医用钛合金Ti6Al4V和硅基体上沉积了Ti/TiB2多层膜。通过X射线衍射仪分析了薄膜的相结构,采用扫描电镜观察了薄膜的表面形貌和断面多层结构,利用电化学法研究了Ti/TiB2多层膜在Hank’s模拟体液中的抗腐蚀性能。研究结果表明:Ti层的引入有利于TiB2获得多晶结构,同时降低了薄膜表面的粗糙度,抑制了基体中Al3+的释放。沉积Ti/TiB2多层膜试样的自腐蚀电位,较单层膜相比有显著提高,达到13.2 mV,自腐蚀电流密度降低了4个数量级。分析认为这是由于Ti/TiB2多层结构增加了界面,降低了贯穿至基体表面的针孔等缺陷的数量,导致腐蚀介质经过针孔等缺陷与基体接触的机会变少,薄膜的耐蚀性得到改善。     

氮流量对采用独立钛靶制备的(Ti,Al)N薄膜结构与性能的影响

采用直流反应磁控溅射系统,选择独立Ti靶在3003AlMn合金表面在不同氮流量下制备(Ti,Al)N薄膜,采用扫描电镜、能谱分析、X射线衍射、极化曲线试验、磨损试验、薄膜厚度和显微硬度试验等手段表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能。结果表明,以独立Ti靶在铝衬底表面可以直接生成晶粒尺寸细小与基底结合良好的(Ti,Al)N薄膜,同时可以增加铝合金的表面硬度,提高表面耐蚀性能及表面光泽度。氮流量对(Ti,Al)N薄膜影响显著,氮流量为7cm3/min时制备的(Ti,Al)N薄膜晶粒最细小、致密,小尺寸纳米化的晶粒对提高3003AlMn合金耐磨损性和耐蚀性最佳,但沉积速率低,硬度增幅小。     

Ti和TiO2薄膜在血管支架表面附着状况的研究

采用非平衡磁控溅射法在316L不锈钢制成的血管支架表面制备Ti以及TiO2薄膜,初步研究了Ti薄膜厚度、TiO2薄膜沉积速率对薄膜在血管支架表面附着状况的影响.结果表明,支架表面较薄的Ti薄膜附着状况较厚的Ti薄膜好;低沉积速率制备的TiO2薄膜在支架表面附着状况好于高沉积速率制备的TiO2薄膜;对于Ti/TiO2复合薄膜,Ti层厚度过大不利于Ti/TiO2复合薄膜在支架表面附着.     

AlN/WAlN/W太阳能选择性吸收多层薄膜研究

采用全封闭磁场的非平衡态磁控溅射系统,以纯金属为靶材,制备了AlN/WAlN(多层)/W薄膜。X射线掠射(GID)、扫描电镜(SEM)以及分光光度计等测试手段分析薄膜的相结构、表面形貌以及吸收光谱等特性。结果表明,薄膜沉积设备性能稳定,W、Al靶材溅射率高。获得AlN/WAlN(多层)/W薄膜中各层薄膜表面质地都较均匀,且为多晶态或纳米晶薄膜。该结构膜系对波长在200～2000nm范围内的光波有较高的吸收效果,平均吸收率可达96%以上,吸收性能优异。     

溅射靶材对TiAlN涂层形貌、结构和力学性能的影响

采用粉末冶金和真空熔炼方法制备了原子比为Ti50Al50的合金靶材,利用磁控溅射工艺在同一工艺参数下制备了TiAlN涂层,借助扫描电镜、原子力显微镜、X射线衍射仪、纳米压痕和结合强度实验,研究了溅射靶材对TiAlN涂层的形貌、结构和力学性能的影响。结果表明:粉末靶材中Ti和Al以单质相存在,Ti镶嵌于Al基体周围,熔炼靶材中形成了TiAl和Ti3Al合金化片层组织;由于两种靶材在组织结构和导热性能上的不同导致其溅射产额、靶材温度和溅射金属离子能量等都出现了明显的差异;对涂层的影响表现为,相比于熔炼靶材涂层,粉末靶材涂层的沉积速率高44%,表面粗糙度低24%,涂层表面熔滴数目和尺寸较小;粉末靶材涂层呈现Ti2AlN相等轴晶生长方式,熔炼靶材涂层由于沉积温度较高表现为Ti2AlN相和TiN相,以等轴晶和柱状晶混合生长;相结构的不同导致涂层的硬度和结合强度出现差异,粉末靶材涂层硬度为25.69 GPa,结合强度属于HF-3,熔炼靶材涂层的硬度为28.22 GPa,结合强度属于HF-5。     

应用于FED Al/Ag/Al导电复合薄膜的研究

利用Ag的高温抗氧化能力,采用磁控溅射沉积Al/Ag/Al导电复合薄膜,并在480℃下进行热处理。扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）研究表明磁控溅射的Al/Ag/Al导电复合薄膜表面平整,热处理后表面Al膜生成致密的氧化层。溅射沉积和热处理过程中Ag和Al原子的相互扩散,最后形成富Ag的Ag-Al合金和Ag3Al化合物。Al/Ag/Al导电复合薄膜比Ag/Al复合薄膜的电阻率增大了一个数量级,导电复合薄膜热处理后导电性能更优,电阻率约为19.4×10-6Ω.cm。     

PZT基体沉积条形分布NiTiSMA薄膜复合材料的介电性能

使用模具并采用磁控溅射法在铁电陶瓷PZT基体上沉积具有条形分布结构的Ni Ti SMA薄膜。显微组织结构观察发现,以条形分布结构方式沉积的Ni Ti SMA薄膜晶化处理后具有等轴晶结构。比较所制备PZT/Ni-Ti SMA薄膜复合材料与纯PZT的介电常数及介电损耗发现,两者的介电损耗水平接近;复合材料的介电常数比纯PZT的提高约18%。Ni Ti SMA的沉积使基体中靠近薄膜区域的Zr/Ti物质的量比恰好落在准同型相界区内,致使所制备复合材料的介电性能优于纯PZT。     

氧离子能量对离子束辅助沉积Al2O3薄膜的结构及光学性能的影响

利用氧离子束辅助脉冲反应磁控溅射技术在聚酰亚胺基底上沉积Al2O3薄膜。这项技术在溅射高纯铝靶材的同时利用低能氧离子进行氧化来控制薄膜的化学配比。研究了薄膜沉积过程中离子束辅助的作用以及离子束放电电压对Al2O3薄膜的化学成分、结构、表面形貌、光学性能以及沉积速率的影响。结果发现,离子束放电电压对薄膜的化学成分具有显著影响,当电压增加到200 V,薄膜已基本达到完全化学计量比且薄膜为非晶结构;薄膜表面粗糙度随着离子束放电电压的增加而减小,当电压达到300V时,薄膜具有最小的表面粗糙度;通过对Al2O3薄膜透射谱的测量,分析薄膜的光学特性,获得了薄膜的光学常数随离子束放电电压的变化规律,发现氧离子束辅助沉积的薄膜具有较高的折射系数和较低的消光系数;另外,薄膜的沉积速率在电压增加到300V时达到最大值70 nm/min,是未采用离子束辅助时沉积速率的5倍。     

Ti6Al4V钛合金表面不同气压离子镀纯Mg薄膜的性能

为了进一步提高人体植入材料Ti6Al4V钛合金的生物功能,采用多弧离子在其表面沉积纯Mg薄膜。采用现代表面分析技术研究了不同气压下沉积的纯Mg薄膜的组织结构和降解特性。结果表明:当气压为10-3Pa时,Ti6Al4V钛合金表面覆盖有粒径为1～3μm的Mg颗粒且具备优异的结晶性能,纯Mg薄膜在Hank’s人体模拟液中浸泡1 d时,浸泡液的p H值从7.5快速升高至10.0,略小于纯Mg块体之p H值,之后p H值有一定程度的减小;在100Pa压力下沉积纯Mg薄膜时浸泡液的pH值降低速度比10-3Pa下时的慢,10-3Pa沉积的纯Mg薄膜浸泡液的p H值降低速度最快,具备更优的耐蚀性能; Mg2+的释放速率属于先快速后缓慢的变化过程。     

直流反应磁控溅射在3003铝箔表面制备薄膜的研究

为有效提高3003铝箔表面光泽度、比面积及强硬度,采用直流反应磁控溅射的方法.在一定溅射参数条件下,选用高纯钼靶和钛靶对3003铝箔进行溅射实验,分别在铝箔表面主要沉积出AlMo3、Al3Mo薄膜和TiAl、(Ti,Al)N薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜分析相组成及微观组织结构,并测试了显微硬度和薄膜厚度,实验结果表明:制备出的AlMo3、Al3Mo薄膜和TiAl薄膜结晶良好,与基底结合良好,铝箔表面美观漂亮、硬度增高及比表面积得到一定提高.     

钢基表面磁控溅射法3C—SiC薄膜制备研究

采用磁控溅射的方法溅射SiC靶材所制备的碳化硅薄膜由于制备过程中碳易被溅射气体带走而很难形成结构较好的晶态结构.采用纯物理方法实时增碳又非常困难,实验采用先对衬底升温射频磁控溅射沉积碳化硅,然后再用直流法在表面沉积碳--两步法在钢基体表面制备薄膜.对所制备的薄膜结构采用X射线衍射和傅立叶红外吸收光谱表征;并通过扫描电镜观察了薄膜的表面形貌.结果表明,通过这种方法所得出的薄膜在XRD图像中显示了很明显的3C-SiC的晶态峰,在红外分析中也得到了其相应的吸收峰.     

关于(Ti,Cr)N膜摩擦学性能的研究

为了研究多弧离子镀技术中所用靶材与薄膜成分比例的关系,并对比不同成分比例的(Ti,Cr)N膜的摩擦学性能,设计制备了纯Ti靶、纯Cr靶及钛铬比分别为9:1、4:1和1:1的钛铬合金靶共5种靶材进行镀膜试验。利用扫描电子显微镜观察薄膜微观形貌,利用X射线能谱分析仪对微区成分进行定性和半定量分析,利用X射线衍射分析薄膜结构,通过摩擦磨损试验测试薄膜的耐磨性,最终以磨痕宽度、磨痕深度和磨痕长度来计算磨损体积,以磨损体积表征不同膜的耐磨性能。测试结果表明,合金靶制备的薄膜中成分比例并不与靶材中的成分配比一致,但均具有TiCrN(200)择优取向。纯靶制备的薄膜表面最为细腻,TiCrN膜的粗糙度随Cr含量的提高而降低。TiCrN膜的硬度和耐磨性明显优于纯靶制备的薄膜,在靶材配比Ti:Cr=4:1时制备的Ti0.3Cr0.23N薄膜硬度最高(HV0.053274.9)、耐磨性能最好。以合金靶制备复合薄膜时,薄膜中的成分比例受单一金属离化率的影响较大,受靶材中金属配比的影响较小;在薄膜中添加硬质元素可以改善膜的质量、提高耐磨性能。     

射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。