反应物浓度对COFe2O4前驱体粒度的影响

利用共沉淀法制备了CoFe2O4的前驱体粉末。结果表明:反应物浓度对前驱体粉末粒度影响显著。当反应物铁钴离子总浓度小于0.6mol·L-1时,前驱体粉末粒度在3～9μm,颗粒发生聚集生长;随着反应物浓度增加,粉末粒度减小。当浓度升高到大于1.2mol·L-1,颗粒严重团聚,粒子之间聚合程度大,形成网状结构的团聚体,团聚体粒度大于8μm。选择合适的反应物浓度,可以得到粒度较细、粒度分布窄、粉末分散性较好的前驱体粉末。     

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

硬脂酸溶胶凝胶法-共沸蒸馏法制备钙钛矿型纳米LaCoO3

用硬脂酸溶胶凝胶-共沸蒸馏法制备了纳米LaCoO3,用差热-热重、 透射电镜及红外等手段对粉体进行了表征,并对配合物溶胶-共沸蒸馏脱水的干燥机制进行了探讨.实验结果表明:硬脂酸溶胶凝胶法制备纳米粉体时,配合物溶胶的干燥脱水是不可缺少的一步.共沸蒸馏所用的溶剂苯是通过物理吸附作用替代了配合物溶胶中的水,其机理是靠降低粒子间毛细管力来减少聚集作用的,从而防止了干燥及后续煅烧阶段的粉体团聚.     

共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

采用共沉淀法制备出尺寸小、团聚程度轻、单分散、貌似球形的Nd:YAG纳米粉体.借助IR、XRD、BET、SEM和荧光分析仪等测试手段对前驱体和Nd:YAG粉体进行了表征与分析.结果表明,共沉淀温度及煅烧温度对产物的物相有较大影响;在聚乙二醇存在的情况下, 900℃煅烧前驱体2h得到单分散纯相的Nd:YAG粉体,粉体颗粒尺寸为30nm左右,比表面积为40m2·g-1左右;激活离子Nd3+的存在使粉体具有较好的荧光性.     

水热法制备纳米氧化镁

以氯化镁与氨水为原料,聚乙二醇为分散剂,用水热法制备出纳米氧化镁。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜表征产物的晶体结构、显微形貌和颗粒尺寸,探讨了MgCl₂和氨水的摩尔比、反应温度、反应时间对前驱体的影响。对前驱体进行差热分析,研究前驱体煅烧温度和煅烧时间对纳米MgO的影响。结果表明：当MgCl₂和氨水的摩尔比为1.0:2.5,反应温度为200℃,反应时间为3.0 h,前驱体煅烧温度为600℃,煅烧时间为2.0 h时,得到的纳米MgO颗粒呈圆盘状,分散均匀,基本无团聚现象,颗粒直径约为100 nm,厚度最小约为10 nm。     

钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体四氧化三钴

提出了一种以硫酸钴、碳酸氢铵为原料,聚乙二醇为表面分散剂,采用钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体Co3O4的方法。通过热重-差热分析仪、红外光谱分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、激光粒度分析仪对前驱体碱式碳酸钴和产品Co3O4进行了分析和表征。结果表明:制备的Co3O4粉末呈八面体晶体形貌,粒度在亚微米至微米级,粒度分布均匀且范围窄,制备过程分散剂的添加消除了粉末的团聚现象。     

氧化铝α相变及其相变控制的研究

综述了氧化铝相变的机制、α相变温度控制的方法及其相关的机理。通过对氧化铝前驱体的球磨，在前驱体中引入。氧化铝籽66，或者加入TiO2，MgO，NH4NO3等矿化剂可以降低氧化铝前驱体的α相变温度，从而得到粒径细小、无硬团聚的氧化铝粉体。相反，在某些具体应用时需要提高氧化铝α相变温度，提高氧化铝的热稳定性能，使用氧化铝热稳定添加剂被认为是一种很有效的方式。     

超声辐射作用下湿法制备Al2O3纳米粉

采用湿化学法在超声辐射作用下制备了纳米Al2O3粉体, 研究了超声辐射对前驱体颗粒从沉淀向凝胶转变过程中的作用, 探讨了超声辐射对前驱体向氧化铝转变过程中相变的影响. 结果表明, 超声辐射能延缓陈化过程中沉淀向凝胶的转变, 并可适当增大凝胶孔径从而减小毛细管力, 获得疏松多孔、不含大量吸附水的前驱体, 这种前驱体干燥煅烧后可得粒径细小、少团聚的纳米粉体;超声频率越高, 反应过程中越易造成前驱体的高能缺陷和产生晶格畸变, 使得高温晶型Al2O3的形成温度降低而结晶程度提高.     

添加剂对超细α-Al2O3的制备及其性能影响

采用硫酸铝和碳酸铵为原料,通过沉淀法制备前驱体碱式碳酸铝铵,采用分散剂及添加剂(MC)防止粉体颗粒的团聚,着重考查了MC在干燥、煅烧过程中的作用.研究表明,MC能有效防止前驱体在干燥过程中的团聚,促进氧化铝在煅烧过程中的相变,大幅度降低了α-Al2O3的相变温度,同时还使颗粒维持在相对"动态"的煅烧状态,减轻了颗粒形成煅烧颈及其他硬团聚的趋势,从而改善了粉体颗粒的分散性能.BET及ICP分析结果表明,MC的引入还有利于产物α-Al2O3比表面积的提高,而且对煅烧产物的杂质元素含量没有影响,产物中氧化铝的质量分数高达99.97%.     

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

Study on reaction mechanism of low temperature preparation of nanocrystalline LaCoO3-λ

Perovskite-type oxide nanocrystalline LaCoO3-λ was prepared using the citrate method. The structure and morphology of the sampies were characterized by powder X-ray diffraction （XRD） and transmission electron microscopy （TEM）. The intermediate products were analyzed by thermal gravimetric and differential thermal analysis （TG-DTA） technology. The results showed that nanocrystalline LaCoO3-λ with a granula of 30-50 nm had a cubic perovskite structure. The reaction mechanism of low temperature preparation was suggested as follows： the metal complex was first formed by the combination of metal ion and citric acid; and then it decomposed into an aconitic acid complex, followed by an oxycarbonate, and finally a perovskite-type oxide.     

Photocatalytic Degradation of Water-Soluble Dyes by LaCoO3

Perovskite-type oxides LaCoO3 was prepared by citrate method in granula of 20 - 30 rim. Using a fluorescent Hg lamp or sunlight as irradiator, the degradation experiments of various water-soluble dyes were carried out in the suspension system of LaCoO3. The results show that the perovskite-type oxide LaCoO3 has good photoeatalytic activity. With the study of X-ray photoelectron spectroscopy and photoacoustic spectra, its photoeatalytic activity is mainly related with the factors such as the d-electron structure of ion Co3 , Co-O binding energy and adsorbed oxygen on the surface etc.     

超细铁粉的制备及其对硝酸盐的降解

分别采用液相还原改性法和微乳液法制备超细铁颗粒,用乙醇-水体系制备镍包覆铁颗粒的Fe/Ni双金属颗粒,用来进行硝酸盐的降解实验,并用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析超细粉末的物相结构及形貌.结果表明:通过液相还原改性法制备的超细铁粉,颗粒形状不规则,颗粒大小在0.2～0.3 μm之间;而用乙醇-水体系制备的铁/镍粉颗粒为等轴晶粒,颗粒大小也在0.2～0.3 μm之间;加入PEG-6000可改善液相改性法和醇-水法制备的铁粉的分散性.微乳液法制备的铁粉为球形颗粒,存在较明显的团聚现象,颗粒大小在0.5～ 1μm之间.在相同条件下,不同方法制备的超细铁粉降解硝酸盐的能力由高到低依次为:微乳液法制备的铁粉＞乙醇-水体系法制备的Fe/Ni双金属粉＞液相还原改性制备的铁粉＞不加PEG的乙醇-水体系制备的铁粉.     

Preparation of Mesoporous Ce0.5Zr0.5O2 Mixed Oxide by Hydrothermal Templating Method

Mesoporous Ce0.5Zr0.5O2 mixed oxide with high specific surface area was synthesized under basic condition in the presence of non-ionic surfactant PEG-4000. The effect of synthesis conditions, such as synthesis temperature and the molar ratio of PEG-4000/（[ Ce] ＋ [ Zr] ）, on specific surface area were investigated. The products were characterized by transmission electron microscopy, powder X-ray diffraction, and nitrogen adsorption-desorption measurements, respectively. The results showed that synthesis temperature and the molar ratio of PEG-4000/（[ Ce] ＋ [ Zr] ） had great influence on specific surface area. Under the optimum synthesis conditions, the prepared Ce0.5Zr0.5O2 mixed oxide presented cubic fluorite-type structure and possessed high surface area of 148.6 m2·g^-1 with wormlike pores.     

电子探针法测定超细铜粉中氧含量

超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义。实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu₂O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析。在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响。结果表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5~100 nA,束斑以50 μm为佳。在优化的测量条件下,对铜粉中高、中、低含量O测量的相对标准偏差(RSD,n=9)均不大于3.0%;O元素的检出限为0.042%;Cu₂O标准样品中O含量的相对误差为-4.11%;与氢损法测定值相比较,CuO和Cu粉末样品中O含量检测结果的相对误差分别为-5.95%和-7.04%。     

用电弧等离子体制备超细AlN粉末的研究

介绍了利用直流电弧等离子体制备超细AlN粉末的方法。实验结果表明,在N_2-Ar气氛中制备的超细粉末是Al和AlN混合物,而在N_2-NH_3气氛中能制备出高纯度的超细AlN粉末。X射线衍射分析证明,在适当分压比的N_2-NH_3混合气体中所制出的超细AlN粉末不存在Al(即其氮化率达到100％),所得AlN粒子的最大几率直径为5.29nm,几何平均直径为21.0nm。本文最后对电弧等离子体的作用,AlN超细颗粒的生成机理及影响超细粉末中AlN含量的主要因素作了分析。     

钢渣改性生物质废弃材料制备生态活性炭及其降解甲醛性能

以钢渣与生物质废弃材料为研究对象,利用钢渣中含有的金属氧化物对生物质废弃材料进行改性处理获得生态活性炭,研究钢渣种类、钢渣粉磨时间和钢渣超微粉用量对生态活性炭降解甲醛性能的影响。利用X-射线荧光光谱仪（XRF）、X-射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪（LPSA）、傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）、比表面积及孔径测定仪（BET）和扫描电子显微镜（SEM）测试钢渣超微粉的化学成分、钢渣超微粉的矿物组成、钢渣超微粉的粒径分布、钢渣超微粉的结构组成、生态活性炭的孔结构和生态活性炭的微观形貌。结果表明:钢渣为电炉渣,钢渣粉磨时间为90 min,钢渣超微粉用量为20 g制备的生态活性炭具有良好的降解甲醛性能与合理的经济性,即10 h后甲醛降解率为57.5%。电炉渣中Fe元素与Mn元素含量高,其中Fe元素促使大量甲醛在活性炭的多孔结构中形成富集,Mn元素对富集的甲醛进行催化降解,实现吸附降解与催化降解的协同作用。适当延长钢渣粉磨时间可以减小钢渣超微粉的粒径大小与改善钢渣超微粉的粒度分布均匀程度,有利于提高钢渣超微粉与活性炭、甲醛的降解作用面积。适量的钢渣超微粉可以提高生态活性炭的粉化率,抵消由于孔容积与比表面积降低导致的活性炭吸附降解作用下降的问题。      

不同制备工艺对金属钛粉微观性质及应用的影响研究

金属钛粉末在增材制造等新型成形方法中得到越来越广泛的应用,目前主要通过熔盐电解法和气体雾化法来制取。借助X射线衍射技术(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测试(BET)、热重-差热分析法(TGA-DSC)等检测方法,从物相结构、晶胞参数、微观形貌、表面状态、热稳定性等方面,对采用熔盐电解和气体雾化2种不同工艺制取的金属钛粉的性质和应用进行全面对比分析。结果表明,电解钛粉微观形貌不规则,同一性差,适合作为粉末冶金原料和热还原剂;气雾化钛粉微观形貌为均匀球状,表面不易吸附气体杂质,比表面积为3.69 m~2/g,更适宜作为增材制造的原材料。     

Effect of Bi2O3 Additives on Properties of La0.7Ca0.3CrO3

Lanthanum chromites doped with alkaline earthmetals (Ca or Sr) have been widely accepted as candi dates for interconnection materials in high temperaturesolid oxide fuel cells (SOFCs)[1,2]. It can satisfy mostof the requirements for SOFC, such as h…     

特殊钢渣超微粉改性废弃核桃壳制备钢渣基生物质活性炭及其吸收氯气的性能

以特殊钢渣超微粉与废弃核桃壳为研究对象,利用特殊钢渣超微粉的化学成分对废弃核桃壳进行改性处理制备钢渣基生物质活性炭。研究废弃核桃壳超微粉与特殊钢渣超微粉的质量比、特殊钢渣超微粉细度和吸附环境温度对钢渣基生物质活性炭吸收氯气性能的影响。结果表明:废弃核桃壳超微粉与特殊钢渣超微粉的质量比为100∶6,特殊钢渣超微粉的细度为600目,吸附环境温度为30 ℃时钢渣基生物质活性炭吸收氯气性能较好。特殊钢渣超微粉中Fe₂O₃具有磁性有利于氯气在钢渣基生物质活性炭表面形成富集,提高其吸附能力,CuO和MnO具有催化性可以协助促进钢渣基生物质活性炭的吸附能力。特殊钢渣超微粉细度过大,会造成小粒径颗粒团聚,从而影响钢渣基生物质活性炭对氯气的吸附能力进一步提高;在特殊钢渣超微粉粒径较小时,均匀性较好的特殊钢渣超微粉对提高钢渣基生物质活性炭吸附氯气较小。较高的吸附环境温度可能导致钢渣基生物质活性炭对氯气出现解析现象;同时钢渣基生物质活性炭表面没有出现特殊钢渣超微粉团聚与沉积的现象,具有层状结构特征,为吸附氯气提供了空间。