HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定新肾炎胶囊中蒽醌类化合物大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸(70∶30)为流动相,检测波长254 nm,柱温25℃;流速1 m L·min-1。结果大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在4.96~24.80μg·m L-1(r=0.999 6)、6.58~32.91μg·m L-1(r=0.999 9)、15.11~75.55μg·m L-1(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.78%,98.13%,99.29%。结论制剂制备工艺稳定,建立的含量测定方法简便、可靠,可用于制定主要治疗成分大黄素、大黄酚的含量下限以及非主要治疗成分大黄酸的含量上限,进一步保障制剂安全。     

HPLC法测定烂积丸中大黄素与大黄酚的含量

目的建立测定烂积丸中大黄素、大黄酚含量的HPLC法。方法采用HPLC法。以SHIMADZUVP-ODS为色谱柱;流动相：甲醇-0.05%磷酸（80∶20）;检测波长：254nm;流速：1.0mL.min^-1。结果大黄素在4.304-21.52μg范围内线性关系良好,r=0.9996;大黄酚进样量在11.79-58.84 g范围内线性关系良好,r=0.9996。大黄素的加样回收率平均为102.75%,RSD为2.23%（n=6）;大黄酚的加样回收率平均为97.67%,RSD为1.66%（n=6）。结论该方法准确、灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液（86∶14）为流动相,检测波长为430 nm。结果：大黄素在0.020 376～0.611 28 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.85%,RSD为0.2%;大黄酚在0.076 884～2.306 519 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为99.30%,RSD为0.5%;大黄素甲醚在0.019 531～0.585 921 μg范围内呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.44%,RSD为0.9%。结论：现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量,不能客观评价银香颗粒的质量,增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定,能更好地控制该制剂的质量,可为该药的质量控制提供依据。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

呼伦贝尔市地产波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:呼伦贝尔市生长的蓼科植物波叶大黄含有蒽醌类化学成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,采用高效液相色谱法测定波叶大黄中大黄素和大黄酚的含量。加样回收率为98.54%和101.74%,RSD为1.76%和1.01%。     

HPLC法同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分的含量及最优配伍研究

目的:建立同时测定大黄-黄连药材中5种蒽醌类成分含量的方法,并优选大黄-黄连药材质量比。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(48:52,V/V,每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节p H至4.0),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。考察大黄-黄连药材质量比为1:1、1:2、2:1、2:3、3:2时配伍药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.652~3.081、0.704~3.422、1.280~6.197、0.633~0.324、1.326~5.954μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 7),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率为98.92%~100.37%(RSD≤2.26%,n=6)。大黄-黄连药材质量比为2:1时,5种蒽醌类成分总量最高。结论:本方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于不同配伍比大黄-黄连药材的质量检定;大黄-黄连药材的最佳质量比为2:1。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定一清颗粒中黄芩苷等8种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱8种有效成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-体积分数0.1%磷酸水(三乙胺调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷、汉黄芩素和盐酸小檗碱质量浓度分别在1.800～36.20、14.25～285.1、4.500～90.01、.780～35.60、4.300～85.0、48.20～963、1.700～34.00、28.60～572.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 1),平均回收率(n=9)分别为96.0%、98.0%、96.6%、97.0%9、7.7%9、7.0%9、7.2%9、8.0%。结论该方法快速简便、灵敏、重现性好,可为一清颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法测定不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定清肺抑火片中5种蒽醌类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,并比较不同厂家清肺抑火片中5种蒽醌类化合物的含量差异。方法:色谱柱为AgelaVenusilXBP-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为226nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为5μL,柱温为40℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚进样量分别在0.010～0.200(r=0.9994)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.040～0.800(r=0.9992)、0.040～0.800(r=0.9993)、0.020～0.400μg(r=0.9996)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为102.95%(RSD=2.13%)、106.47%(RSD=1.88%)、106.48%(RSD=1.41%)、101.47%(RSD=1.45%)、100.31%(RSD=1.88%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可为清肺抑火片的质量控制提供参考;不同厂家的清肺抑火片由于制剂工艺、原材料等不同,导致了5种蒽醌类化合物的含量差异较大。     

HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC-MS法测定首乌丸中五种蒽醌类成分的含量

目的建立首乌丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚等五种蒽醌类成分的含量测定方法。方法 HPLC-MS联用法对首乌丸中五种蒽醌类物质的含量同时测定。色谱条件为:Phenomenex Luna C18(3μm,150 mm×2 mm)柱,流动相:甲醇-5 mmol/L醋酸铵溶液(90∶10),流速:0.2 mL/min,电喷雾型质谱检测器。结果大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.18～56.6,0.016～10.03,0.024～14.94,0.18～11.33,0.011～6.85 ng范围内线性良好;r分别为0.999 8,0.999 9,0.998 8,0.999 9,0.999 9;水解前平均回收率分别为108.5%(RSD=0.93%),98.67%(RSD=1.57%),100.2%(RSD=0.69%),99.73%(RSD=1.27%),105.4%(RSD=1.54%);水解后平均回收率分别为99.67%(RSD=1.12%),99.21%(RSD=1.78%),98.94%(RSD=1.23%),98.32%(RSD=2.08%),96.10%(RSD=2.67%)。结论此法简便、准确、快捷,可用于首乌丸的质量控制。     

HPLC法同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的建立同时测定当归龙荟片中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200.0 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为23∶77)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果龙胆苦苷和栀子苷的线性范围分别为0.825~16.50 mg.L-1(r=0.999 9)和1.53~30.72 mg.L-1(r=0.999 9),方法的平均回收率分别为99.3%(RSD=0.81%)和99.5%(RSD=0.81%)。结论为当归龙荟片的质量控制提供了科学的方法。